一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米功能材料制备方法技术领域，具体涉及一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法。采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液；所述的胺类固化剂为二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺中的一种；将所述氧化石墨烯混合液密封置于90～110℃的环境中加热，使胺类固化剂还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；将步骤（2）所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，-20℃下冷冻45～70h，得到石墨烯气凝胶电极材料。本发明专利技术的制备方法简单环保、可控，易于工业化生产，制得的石墨烯起凝胶新颖独特，极具创新性。

Preparation of graphene aerogel electrode material with low cost and high performance

The invention belongs to the technical field of the preparation method of nano functional materials, in particular to a preparation method of graphene aerogel electrode material with low cost and high performance. Graphene oxide dispersions were prepared by peeling graphite oxide, and the graphene oxide mixed solution was mixed evenly between the dispersions of graphene oxide and amines. The amine type curing agent was one of two amino two phenyl methane, two amino two diphenyl sulfone, two subethyl three amine, and Sanya ethyl four amine. The graphite oxide mixture is heated in the environment of 90~110 C, and the amine type curing agent is reduced to the graphene oxide and the graphene hydrogel is obtained. The graphene hydrogel obtained by step (2) is frozen in a vacuum freeze dryer and frozen for 45 ~ 70h at -20 C, and the graphene aerogel electrode material is obtained. The preparation method of the invention is simple, environment-friendly, controllable and easy to industrialize production. The graphene obtained is novel and unique in gel, and is very innovative.

【技术实现步骤摘要】
一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法
本专利技术属于纳米功能材料制备方法
，具体涉及一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯气凝胶电极材料本身具有良好的弹性特征，非常适合于作为柔性电池的电极材料来使用，可用于石墨烯气凝胶复合材料作为锂离子电池的电极材料构建一种柔性锂离子电池，充分利用石墨烯的二维蜂窝状结构、很高的电导率和热导率、功能化表面、同时易加工成柔性薄膜、大的比表面积可负载更多活性物质等特点在实现柔性化的基础上进一步提高其电化学性能。石墨烯材料作为电极时既能实现柔性化又可提高电池的整体能量密度。目前，石墨烯气凝胶电极材料的制备方法主要以自组装和相转移法居多，水热制备方法较少。自组装和相转移法制备过程复杂，过程不宜控制，并且生产成本高，对环境也有一定污染。
技术实现思路
本专利技术的目的时克服现有技术的不足而提供一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，简单环保、可控，易于工业化生产，制得的石墨烯起凝胶新颖独特，极具创新性。一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，具有按照以下步骤实施：（1）采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液；其中，所述的胺类固化剂为二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺中的一种；（2）将所述氧化石墨烯混合液密封置于90～110℃的环境中加热，使胺类固化剂还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；（3）将步骤（2）所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻45～70h，得到石墨烯气凝胶电极材料。步骤（1）中，所述的氧化石墨烯分散液具体制作步骤为：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为2～10mg/ml的所述氧化石墨烯分散液。所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2.5mg/ml。步骤（1）中，所述氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯与胺类固化剂的质量比为1：10～1：100，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯浓度为2～8mg/ml。本专利技术具有以下有益效果:本专利技术的制备方法简单环保、可控，易于工业化生产，制得的石墨烯起凝胶新颖独特，极具创新性。具体实施方式实施例1（1）采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5mg/ml聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为2mg/ml的所述氧化石墨烯分散液；（2）制备氧化石墨烯混合液：将二氨基二苯基甲烷均匀分散到氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯混合液，其中氧化石墨烯与二氨基二苯基甲烷的质量比为1：10，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯浓度为2mg/ml。（3）将所述氧化石墨烯混合液密封置于90℃的环境中加热，使二氨基二苯基甲烷还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；（4）将步骤（3）所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻45h，得到石墨烯气凝胶电极材料。实施例2（1）采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5mg/ml聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为10mg/ml的所述氧化石墨烯分散液；（2）制备氧化石墨烯混合液：将二氨基二苯砜均匀分散到氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯混合液，其中氧化石墨烯与二氨基二苯基甲烷的质量比为1：100，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯浓度为8mg/ml。（3）将所述氧化石墨烯混合液密封置于110℃的环境中加热，使二氨基二苯砜还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；（4）将步骤（3）所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻70h，得到石墨烯气凝胶电极材料。实施例3（1）采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5mg/ml聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为4mg/ml的所述氧化石墨烯分散液；（2）制备氧化石墨烯混合液：将二氨基二苯基甲烷均匀分散到氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯混合液，其中氧化石墨烯与二氨基二苯基甲烷的质量比为1：60，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯浓度为4mg/ml。（3）将所述氧化石墨烯混合液密封置于100℃的环境中加热，使二氨基二苯基甲烷还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；（4）将步骤（3）所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻50h，得到石墨烯气凝胶电极材料。实施例4（1）采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5mg/ml聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为8mg/ml的所述氧化石墨烯分散液；（2）制备氧化石墨烯混合液：将二氨基二苯砜均匀分散到氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯混合液，其中氧化石墨烯与二氨基二苯基甲烷的质量比为1：80，所得氧化石墨烯混合液中氧化石墨烯浓度为6mg/ml。（3）将所述氧化石墨烯混合液密封置于100℃的环境中加热，使二氨基二苯砜还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；（4）将步骤（3）所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻60h，得到石墨烯气凝胶电极材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，具有按照以下步骤实施：(1)采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液；其中，所述的胺类固化剂为二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺中的一种；(2)将所述氧化石墨烯混合液密封置于90～110℃的环境中加热，使胺类固化剂还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；(3)将步骤(2)所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻45～70h，得到石墨烯气凝胶电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，具有按照以下步骤实施：(1)采用剥离氧化石墨法制备氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与胺类固化剂均匀混合得到氧化石墨烯混合液；其中，所述的胺类固化剂为二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺中的一种；(2)将所述氧化石墨烯混合液密封置于90～110℃的环境中加热，使胺类固化剂还原氧化石墨烯，得到石墨烯水凝胶；(3)将步骤(2)所得的石墨烯水凝胶预冷冻后放入真空冷冻干燥机内，－20℃下冷冻45～70h，得到石墨烯气凝胶电极材料。2.根据权利要求1所述的低成本高性能的石墨烯气凝胶电极材...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成如，
申请(专利权)人：山东佳星环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37