本发明专利技术涉及金属防腐蚀用纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］／ＴｉＯ↓［２］复合涂层的制备方法，属于复合功能薄膜材料技术领域。所述制备方法如下：（１）基片选择与清洗。（２）制胶，包括纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶的制备与纳米ＴｉＯ↓［２］溶胶的制备。（３）成膜，采用叠层结构模式，先在基片上镀一层Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶膜，烘干后按需要重复上述步骤得多层Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶膜，高温热处理得Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］涂层；然后在该底层上镀一层ＴｉＯ↓［２］溶胶膜，烘干后按需要重复上述步骤得多层ＴｉＯ↓［２］溶胶膜，高温热处理得本发明专利技术的纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］／ＴｉＯ↓［２］复合涂层。本发明专利技术纳米复合涂层具有光电化学防腐蚀特性，特别是闭光时它能对金属在腐蚀介质中起到光阴极保护作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合功能薄膜材料
，涉及光阴极纳米Tia涂层的制备，特别是金属防腐蚀用纳米SbA/Ti02复合涂层的制备方法。
技术介绍
传统的金属防腐蚀方法都存在各种不足，诸如金属表面保护层存在各种缺陷；牺牲性金属沉积层存在使用寿命问题等。自1972年Fujishima等首次发 现Ti02具有光电效应以来，有关半导体光生阴极电位对金属防腐蚀保护作用 的突出优点和潜力已成为国内外金属防腐蚀研究的前沿领域之一。纳米Ti02具有化学性质稳定、光催化活性强、价廉、无毒等优异性能， 是目前光阴极防蚀法中研究最多的半导体材料。但是纳米Ti02只能吸收小于 380 nm波长紫外光，吸收域值较小，在太阳光下几乎没有作用，而在暗态下 光生电子一空穴对快速复合，光生阴极保护作用难以维持。解决上述问题的核 心是如何提高光子转换成有效电子和空穴的数量。 一方面对Ti02涂层修饰改 性，扩展其有效光响应范围以及提高电子一空穴对利用效率，使其在可见光范 围内有吸收；另一方面制备光生电子池以减缓电子一空穴对复合速度，暗态下 实现对金属光阴极保护。而纳米SbA作为良好的阻燃剂在防火、防爆领域有着广泛的应用。将纳米Sb205作为电子池材料应用于金属防腐蚀领域鲜见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种金属防腐蚀用纳米Sb205/Ti02复合涂层的制备方法，本方法所制备的金属防腐蚀用纳米SbA/Ti02复合涂层的制备方法能改 善涂层光电性能，减缓电子-空穴对复合速度，暗态下实现对金属光阴极保护。 本专利技术的目的通过如下技术方案实现.-一种金属防腐蚀用纳米Sb2(VTi02复合涂层的制备方法，包括以下步骤 A、基片选择与清洗选择不锈钢或导电玻璃作为基片，然后将基片清洗干净，干燥密封保存，备用；B、 制备纳米溶胶(1) 纳米SbA溶胶的制备采用SbA为原料，溶于蒸馏水中，SbA质 量/水体积为100 250 g/L，加入稳定剂，然后在搅拌下，滴加&02溶液，90 IO(TC恒温搅拌1 5小时，冷却至室温得到纳米Sb20s溶胶；(2) 制备纳米Ti02溶胶采用钛酸丁酯为原料，溶于无水乙醇，钛酸丁 酯体积/无水乙醇体积为1: 4 1: 8，加入乙酰丙酮作为抑制剂，室温搅拌25 35min，得到溶液A;取一定量无水乙醇，加入硝酸与少量去离子水，搅拌得 溶液B;将B溶液滴加到A溶液中，室温下搅拌2 3小时，得纳米Ti02溶胶；C、 成膜(1) 将A步骤中洗好的基片浸入B步骤制得的纳米Sb205溶胶中，以4 15 mm/min的速度提拉出液面，基片上形成一层SbA溶胶膜，然后将该基片 在90 110 。C下干燥20 30 min;(2) 重复步骤(1)，基片上形成80 240 nm厚度的Sb20s溶胶膜；(3) 将(2)处理后的基片在300 50(TC恒温灼烧1 2小时，自然冷却至室温，制得纳米Sb205涂层；(4) 将(3)处理后镀好SbA涂层的基片，浸入B步骤制得的纳米Ti02 溶胶中，以4 15 mm/min的速度提拉出液面，这样在该底层上形成一层Ti02 溶胶膜，然后将该基片在90 110 。C下干燥20 30 min;(5) 重复步骤(4)，在该底层上再形成60 180 nm Ti02溶胶膜；(6) 将(5)处理后的基片在300 50(TC恒温灼烧1 2小时，自然冷却 至室温，得所述的金属防腐蚀用纳米SbA/Ti02复合涂层，这样在基片的涂层 中，其中内层SbA厚度为80 240 nm， Ti(V凃层厚度为60 180 nm;所述步骤B的步骤(1)中控制纳米Sb20s溶胶质量浓度为20% 50%，所 述步骤B的步骤(2)中纳米Ti(V溶胶浓度控制为0.2 1.0摩尔/升。所述步骤B的稳定剂为磷酸、氢氧化钠或三乙醇胺。步骤B中稳定剂添加量/SbA质量^0. 1% 10%; HA物质的量/ Sb物质的 量=1:1 3。所述步骤B的步骤(2)中硝酸、乙酰丙酮与钛酸丁酯满足下列关系Ti物质的量/ HN03物质的量=1:0. 1 0.5; Ti物质的量/乙酰丙酮物质的量 =1:0. 2 0.4。所述金属包括不锈钢或者碳钢。本专利技术所述方法制备的金属防腐蚀用纳米SbA/Ti02复合涂层，经检测， 紫外光照射l小时，闭光后对不锈钢光阴极保护持续4小时以上，对碳钢光阴 极保护持续2小时以上。本专利技术制备的复合涂层不仅成本低廉、工艺简单、涂 层粒径分布均匀，而且光阴极保护作用明显优于单一纳米Ti02涂层。具体实施例方式以下结合具体的实施例对本专利技术作近一步的描述，但本专利技术所要求保护的 范围并不局限于实施例所描述的范围。 实施例1对比实施例制备Ti(V凃层A、 清洗基片(1) 首先将2mmX5mm不锈钢基片用Al^抛光粉机械打磨成镜面，然后 在稀硝酸溶液中浸泡活化，用去离子水清洗干净，接着在碱性除油剂中除油， 再依次分别在丙酮、无水乙醇与蒸馏水中清洗清洗。取出后置于电风箱中烘干， 密闭保存备用。(2) 首先将2mmX8mm导电玻璃基片用蒸馏水清洗，然后浸泡在丙酮溶液 中超声清洗30min，接着浸泡在无水乙醇中超生清洗15min、取出置于100 °C 的烘箱中干燥，密闭保存，备用。B、 Ti02溶胶的制备采用钛酸丁酯为原料，取10mL钛酸丁酯溶于60mL无水乙醇中，加入2mL 乙酰丙酮作为抑制剂，室温搅拌30min，得到溶液M;取20mL无水乙醇，加入 lmL硝酸与2mL去离子水，搅拌得溶液N。将N溶液缓慢滴加到M溶液中，室 温磁力搅拌2小时，密闭老化1天后得纳米Ti(V溶胶。C、 成膜(l)利用匀速提拉机将清洗好的基片浸入所配的溶胶中，以10 mm/min的 速度向上提出液面，这样就在基片上形成一层溶胶膜，然后将涂膜的基片置于100 r的烘箱中干燥30 min，(2) 重复步骤(1)，这样就在基片上形成90 nm厚度的Ti02膜；(3) 将(2)处理好的基片放入马弗炉中以2°C/min的速度升温到40(TC，恒 温灼烧1小时，自然冷却至室温，得到所需厚度的涂层。经检测，在模拟海水(5%NaCl)溶液中，纳米Ti02涂层，在紫外光照射 下对不锈钢、碳钢具有良好的防腐蚀保护作用，闭光下无光阴极保护作用。本专利技术所述SWyTi02涂层的制备A、 清洗基片(1) 首先将2mmX5mm不锈钢基片用AlA抛光粉机械打磨成镜面，然后依 次分别在硝酸溶液、碱性除油溶液、丙酮、无水乙醇、三次蒸馏水中活化、除 油、清洗与干燥，密闭保存，备用。(2) 首先将2mmX8mm导电玻璃基片用蒸馏水清洗，然后依次分别在丙酮、 无水乙醇中超声清洗，干燥并密闭保存，备用。B、 制备纳米溶胶(1) SbA溶胶的制备采用Sb203为原料，取19. 4g SbA溶于100mL蒸 馏水中，加入1.5raL H:,P04做稳定剂，水浴加热至95。C，缓慢滴加(速率3 5滴/秒)18.5 mL比02溶液，恒温磁力搅拌4小时，冷却至室温，密闭老化3 天后得纳米SbA溶胶。(2) Ti02溶胶的制备采用钛酸丁酯为原料，取10mL钛酸丁酯溶于60mL 无水乙醇中，加入2mL乙酰丙酮作为抑制剂，室温搅拌30min，得到溶液M; 取20mL无水乙醇，加入lmL硝酸与2mL去离子水，搅拌得溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金属防腐蚀用纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］／ＴｉＯ↓［２］复合涂层的制备方法，其特征是，包括以下步骤：Ａ、基片选择与清洗选择不锈钢或导电玻璃作为基片，然后将基片清洗干净，干燥密封保存，备用；Ｂ、制备纳米溶胶（ １）纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶的制备：采用Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］为原料，溶于蒸馏水中，Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［３］质量／水体积为１００～２５０ｇ／Ｌ，加入稳定剂，然后在搅拌下，滴加Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］溶液，９０～１００℃恒温搅拌１～５小时，冷却至室温得到纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶；（２）制备纳米ＴｉＯ↓［２］溶胶：采用钛酸丁酯为原料，溶于无水乙醇，钛酸丁酯体积／无水乙醇体积为１∶４～１∶８，加入乙酰丙酮作为抑制剂，室温搅拌２５～３５ｍｉｎ，得到溶液Ａ；取一定量无水乙 醇，加入硝酸与少量去离子水，搅拌得溶液Ｂ；将Ｂ溶液滴加到Ａ溶液中，室温下搅拌２～３小时，得纳米ＴｉＯ↓［２］溶胶；Ｃ、成膜（１）将Ａ步骤中洗好的基片浸入Ｂ步骤制得的纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶中，以４～１５ｍｍ／ｍｉｎ的速 度提拉出液面，基片上形成一层Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶膜，然后将该基片在９０～１１０℃下干燥２０～３０ｍｉｎ；（２）重复步骤（１），在基片上形成８０～２４０ｎｍＳｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶胶膜；（３）将（２）处理后的基片在３００ ～４００℃恒温灼烧１～２小时，自然冷却至室温，制得纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］涂层；（４）将（３）处理后镀好Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］涂层的基片，浸入Ｂ步骤制得的纳米ＴｉＯ↓［２］溶胶中，以４～１５ｍｍ／ｍｉｎ的速度提拉出液面，这样在该底 层上形成一层ＴｉＯ↓［２］溶胶膜，然后将该基片在９０～１１０℃下干燥２０～３０ｍｉｎ；（５）重复步骤（４），在该底层上形成６０～１８０ｎｍ厚度的ＴｉＯ↓［２］溶胶膜；（６）将（５）处理后的基片在３００～４００℃恒温灼烧１～２ 小时，自然冷却至室温，得所述的金属防腐蚀用纳米Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］／ＴｉＯ↓［２］复合涂层。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵国鹏，周民杰，曾振欧，
申请(专利权)人：广州市二轻工业科学技术研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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