一种兽药中苍术苷的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种兽药中苍术苷的检测方法，包括以下步骤：A、A、将待测兽药加入35wt％的异丙醇水溶液中，待测兽药与异丙醇水溶液的质量之比为1:5；B、将步骤A制得的混合液注入粉碎装置中进行粉碎，然后进行过滤，获得滤液；C、将滤液进行蒸馏，将蒸馏后得到的固体粉末加入纯水进行溶解，滤掉不溶物；获得水溶液；D、使用液相色谱柱对步骤C制得的水溶液进行成分分离，然后通过色谱分析对苍术苷含量进行测定。本发明专利技术能够改进现有技术的不足，提高了对于兽药中苍术苷的检测精度。

A method for the detection of Atractyloside in veterinary medicine

The present invention discloses a method for the detection of Atractyloside in veterinary medicine, including the following steps: A, A, the ratio of the quality of the veterinary medicine to the isopropanol solution in 35wt%, the ratio of the quality of the veterinary medicine to the isopropanol water solution is 1:5; B, the mixing liquid obtained by step A is crushed in a pulverizing device, then filtered and filtered. Liquid, C, distilled the filtrate, dissolved the solid powder from the distilled water, filtered the insoluble, obtained the water solution; D, separated the aqueous solution of step C by the liquid chromatography column, and then determined the content of Atractyloside by chromatographic analysis. The invention can improve the deficiency of the existing technology and improve the detection accuracy of Atractyloside in veterinary drugs.

【技术实现步骤摘要】
一种兽药中苍术苷的检测方法
本专利技术涉及兽药检测
，尤其是一种兽药中苍术苷的检测方法。
技术介绍
苍术苷为有毒中药苍耳子的毒性物质基础。过量摄入可以导致呼吸抑制、低氧血症、组织缺氧(耗氧降低)，恶心、呕吐、抽搐、昏迷甚至死亡。所以对于兽药中苍术苷的测定是兽药安全性检测的一项中指标。中国专利技术专利CN104678031B公开了一种高效液相色谱法检测苍术苷和/或羧基苍术苷的方法。申请人发现，这种检测方法在检测兽药中苍术苷的过程中，会受到其它糖苷类物质的干扰，检测结果误差较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种兽药中苍术苷的检测方法，提高了对于兽药中苍术苷的检测精度。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案如下。一种兽药中苍术苷的检测方法，包括以下步骤：A、将待测兽药加入35wt％的异丙醇水溶液中，待测兽药与异丙醇水溶液的质量之比为1:5；B、将步骤A制得的混合液注入粉碎装置中进行粉碎，然后进行过滤，获得滤液；C、将滤液进行蒸馏，将蒸馏后得到的固体粉末加入纯水进行溶解，滤掉不溶物；获得水溶液；D、使用液相色谱柱对步骤C制得的水溶液进行成分分离，然后通过色谱分析对苍术苷含量进行测定。作为优选，步骤D中，使用岛津InertSustainNH2液相色谱柱进行梯度洗脱操作，具体包括以下步骤，D1、流动相：60wt％的水、10wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、10wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：2mL/min，进样量：20μL，洗脱时间15min，洗脱温度15℃；D2、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：2.5mL/min，进样量：20μL，洗脱时间10min，洗脱温度15℃；D3、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：3mL/min，进样量：25μL，洗脱时间15min，洗脱温度10℃；D4、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、13wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和7wt％的三甲双酮，流速：3mL/min，进样量：30μL，洗脱时间20min，洗脱温度10℃。作为优选，所述粉碎装置包括粉碎腔室，粉碎腔室的两端设置有喷头，喷头通过喷管与储液罐连接，喷管上设置有加压泵，粉碎腔室的中间通过回流管连接至储液罐，粉碎腔室的中间固定有共振腔，共振腔上交错设置有第一通孔和第二通孔，第一通孔的内侧端设置有第一共振片，第二通孔的外侧端设置有第二共振片，第一共振片的两端通过第一弹簧体与共振腔连接，第一弹簧体内套接有第一螺栓，第一螺栓与共振腔螺纹连接，第二共振片的两端通过第二弹簧体与共振腔连接，第二弹簧体内套接有第二螺栓，第二螺栓与共振腔螺纹连接，共振腔的底部设置有第三通孔，第三通孔与回流管同轴设置，喷头与共振腔之间设置有超声波发生器。作为优选，所述喷头包括外壳，外壳的内壁设置有环形卡槽，环形卡槽内滑动卡接有叶轮，叶轮内固定有若干个叶片，叶片靠近环形卡槽的一端设置有桨叶，叶片远离环形卡槽的一端设置有金属丝网层，外壳内部的边缘设置有若干个朝向桨叶的第一导流槽，外壳内部的中心设置有一个朝向金属丝网层的第二导流槽。作为优选，所述第一共振片的内侧设置有金属弹片。采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本专利技术利用梯度洗脱的方式，对样品进行处理。在洗脱过程中，通过在流动相中加入三甲双酮，并配合低温大流量的洗脱过程，利用专利技术人发现的三甲双酮在低温环境下对苍术苷具有良好分离度的特性，可以对苍术苷进行充分的分离，从而提高苍术苷的检测精确性。此外，本专利技术还公开了一种用于提取苍术苷的粉碎装置。利用双向喷射的结构提高溶液中固体颗粒的粉碎和溶解度。共振腔内外的两组共振片的共振点不同，并可以使用螺栓对其共振点进行调整，以达到最佳的共振粉碎的效果。第一共振片的共振点高于第二共振片的共振点，利用超声波发生器循环发出不同频率的超声信号，共振腔上的两组共振片实现周期性的交替共振，以提高粉碎效果。叶轮在流体冲击桨叶的作用下进行旋转，在旋转过程中带动金属丝网层对位于外壳中心部位的流体进行打散，提高固体颗粒在流体中的分布均匀度。金属弹片可以有效降低共振腔内流体的相向流动撞击对第一共振片共振过程的干扰，提高了第一共振片的共振周期准确度。附图说明图1是本专利技术中粉碎机构的结构图。图2是本专利技术粉碎装置中喷头的结构图。图3是本专利技术粉碎装置中第一共振片的结构图。图4是本专利技术粉碎装置中第二共振片的结构图。图中：1、粉碎腔室；2、喷头；3、喷管；4、储液罐；5、加压泵；6、回流管；7、共振腔；8、第一通孔；9、第二通孔；10、第一共振片；11、第二共振片；12、第一弹簧体；13、第一螺栓；14、第二弹簧体；15、第二螺栓；16、第三通孔；17、超声波发生器；18、外壳；19、环形卡槽；20、叶轮；21、叶片；22、桨叶；23、金属丝网层；24、第一导流槽；25、第二导流槽；26、金属弹片；27、滑槽；28、配重片。具体实施方式本专利技术中使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接、粘贴等常规手段，在此不再详述。实施例1一种兽药中苍术苷的检测方法，包括以下步骤：A、将待测兽药加入35wt％的异丙醇水溶液中，待测兽药与异丙醇水溶液的质量之比为1:5；B、将步骤A制得的混合液注入粉碎装置中进行粉碎，然后进行过滤，获得滤液；C、将滤液进行蒸馏，将蒸馏后得到的固体粉末加入纯水进行溶解，滤掉不溶物；获得水溶液；D、使用液相色谱柱对步骤C制得的水溶液进行成分分离，然后通过色谱分析对苍术苷含量进行测定。步骤D中，使用岛津InertSustainNH2液相色谱柱进行梯度洗脱操作，具体包括以下步骤，D1、流动相：60wt％的水、10wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、10wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：2mL/min，进样量：20μL，洗脱时间15min，洗脱温度15℃；D2、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：2.5mL/min，进样量：20μL，洗脱时间10min，洗脱温度15℃；D3、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：3mL/min，进样量：25μL，洗脱时间15min，洗脱温度10℃；D4、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、13wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和7wt％的三甲双酮，流速：3mL/min，进样量：30μL，洗脱时间20min，洗脱温度10℃。分别使用1号溶液(苍术苷含量为300mg/g)、2号溶液(苍术苷含量为300mg/g、甘草苷含量为100mg/g)、3号溶液(苍术苷含量为300mg/g、高车前苷含量为100mg/g)、4号溶液(苍术苷含量为300mg/g、黄酮苷含量为100mg/g)对本实施例的检测方法和现有技术文献(CN104678031B)的检测方法进行对比试验，结果如下：实施例1现有技术1号溶液299.7mg/g299.5mg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种兽药中苍术苷的检测方法，其特征在于包括以下步骤：A、将待测兽药加入35wt％的异丙醇水溶液中，待测兽药与异丙醇水溶液的质量之比为1:5；B、将步骤A制得的混合液注入粉碎装置中进行粉碎，然后进行过滤，获得滤液；C、将滤液进行蒸馏，将蒸馏后得到的固体粉末加入纯水进行溶解，滤掉不溶物；获得水溶液；D、使用液相色谱柱对步骤C制得的水溶液进行成分分离，然后通过色谱分析对苍术苷含量进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种兽药中苍术苷的检测方法，其特征在于包括以下步骤：A、将待测兽药加入35wt％的异丙醇水溶液中，待测兽药与异丙醇水溶液的质量之比为1:5；B、将步骤A制得的混合液注入粉碎装置中进行粉碎，然后进行过滤，获得滤液；C、将滤液进行蒸馏，将蒸馏后得到的固体粉末加入纯水进行溶解，滤掉不溶物；获得水溶液；D、使用液相色谱柱对步骤C制得的水溶液进行成分分离，然后通过色谱分析对苍术苷含量进行测定。2.根据权利要求1所述的兽药中苍术苷的检测方法，其特征在于：步骤D中，使用岛津InertSustainNH2液相色谱柱进行梯度洗脱操作，具体包括以下步骤，D1、流动相：60wt％的水、10wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、10wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：2mL/min，进样量：20μL，洗脱时间15min，洗脱温度15℃；D2、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：2.5mL/min，进样量：20μL，洗脱时间10min，洗脱温度15℃；D3、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、15wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和5wt％的三甲双酮，流速：3mL/min，进样量：25μL，洗脱时间15min，洗脱温度10℃；D4、流动相：50wt％的水、15wt％的乙腈、13wt％的磷酸二氢钠、15wt％的乙醚和7wt％的三甲双酮，流速：3mL/min，进样量：30μL，洗脱时间20min，洗脱温度10℃。3.根据权利要求1所述的兽药中苍术苷的检测方法，其特征在于：所述粉碎装置包括粉碎腔室(1)，粉碎腔...

【专利技术属性】
技术研发人员：何立欢，宋瑞，吕洁，何立宁，贾琳，赵兴鑫，曹楠，刘冰，崔荣飞，张梦雪，
申请(专利权)人：何立欢，
类型：发明
国别省市：河北,13