空气中微量铅的检测方法技术

一种空气中微量铅的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述检测方法，包括以下步骤：（1）取空白滤纸，加硝酸，煮沸、搅拌，将溶液移入比色管中，洗液并入比色管中，用硝酸定容，然后转移至50mL烧杯，加入乙酸钠，插入电位溶出仪的三电极，测空白峰高；然后加不同铅标准溶液，分别记录峰高，以峰高值对铅的含量作标准曲线。（2）空气采样，采毕取下滤纸，加硝酸，煮沸、搅拌，移至比色管中，洗液并入比色管，用硝酸溶液定容，移至50mL烧杯，加乙酸钠，插入三电极，测出峰高，计算出空气中铅浓度。本发明专利技术所述检测方法，灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为空气中微量铅的测定方法而推广使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于环境样品检测方法领域。
技术介绍
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅 的摄入将严重影响人的健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。天然空气中的 铅多来自采矿、冶金、化工等粉尘的污染，由于铅的致毒性，是环境监测控制的一个重要指 标。现行国家环境标准监测方法中规定铅的测定有双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光 光度法，检出浓度最低能达到10 y g/L，但由于空气中铅含量较低，这些方法仍不能满足环 境空气中痕量铅的测定要求。 因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的空气中微量铅的检 测方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的空气中微量铅 的检测方法。 本专利技术所述的，包括以下步骤： (1)取一空白滤纸，加入小烧杯中，加IOmL 3%硝酸，徐徐煮沸15-20分钟，搅拌，将 溶液移入25mL比色管中，用少量热3%硝酸洗涤烧杯及滤纸2-3次，洗液并入比色管中，用 3%硝酸定容至刻度，然后转移至50mL烧杯中，再加入0. 5mol/L乙酸钠25. OmL,插入电位 溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 U g/mL铅标准溶液10. 0 ii L、 20. 0 u L、50. 0 u L、100. 0 u L、200. 0 u L、300. 0 u L、400. 0 u L、500. 0 u L,分别记录峰高， 此标准溶液相当于铅含量分别为：0. 〇、〇. l、〇. 2、0. 5、1.0、2. 0、3. 0、4. 0、5. Oiig以峰高值 对铅的含量作标准曲线。 (2)空气采样40-100L，采毕，取下滤纸，放入小烧杯中，加10. OmL 3%硝酸，煮沸20 分钟，搅拌，移至25mL比色管中，用少量3%硝酸洗涤3次，并入比色管，用3%硝酸溶液定容 至25mL，移至50mL烧杯中，加0. 5mol/L乙酸钠25. OmL,插入三电极，测出峰高，从而计算出 空气中铅的浓度。 优选的，本专利技术所述的电位溶出仪在测定时的上限电位-0. 90V，下限电 位-0. 20V，电解电位-I. 10V，搅拌时间60秒，静止时间30秒，灵敏度S=10-30。 本专利技术所述的检测方法，采用微分电位溶出法，微分电位溶出法是70年代后期发 展起来的一种痕量分析技术，它的主要原理是：在预选电极电位上将Hg2+和Pb2+沉积在 预镀有汞膜的银电极上，断开恒电位电路，再使沉积在工作电极上的Pb2+，与汞齐重新溶 脱，绘制电位时间曲线，进行定量测定。本方法中，确定了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行 为，当PH为3. 0-6.0时，在乙酸钠-乙酸溶液中，铅的溶出电位为-0.445V，具有良好的溶 出峰形，并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和空气中微量铅的方法，该法克服 了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。通过对四份空气样进行回收率试验，其回收率均在90%以 上，变异系数小于10%，因此该法具有较好的精密度和准确性。 本专利技术所述的检测方法，采用微分电位溶出法，测定空气中微量铅简单易行、灵 敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为空气中微量铅的测定 方法而推广使用。 【具体实施方式】 实施例一： (1)取一空白滤纸，加入小烧杯中，加IOmL 3%硝酸，徐徐煮沸15-20分钟，搅拌，将溶 液移入25mL比色管中，用少量热3%硝酸洗涤烧杯及滤纸2-3次，洗液并入比色管中，用3% 硝酸定容至刻度，然后转移至50mL烧杯中，再加入0. 5mol/L乙酸钠25. OmL,插入电位溶 出仪的三电极（测定时，上限电位-〇. 90V，下限电位-0. 20V，电解电位-I. 10V，搅拌时间 60秒，静止时间30秒，灵敏度S=10-30)，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 ii g/ mL 铅标准溶液 10. Oii L、20. Oii L、50. O u L, 100. O u L.200. O u L, 300. O u L.400. O u L, 500. Oii L，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为：0. 0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、 3. O、4. O、5. O ii g以峰高值对铅的含量作标准曲线。 (2)空气采样40-100L，采毕，取下滤纸，放入小烧杯中，加10. OmL 3%硝酸，煮沸20 分钟，搅拌，移至25mL比色管中，用少量3%硝酸洗涤3次，并入比色管，用3%硝酸溶液定容 至25mL，移至50mL烧杯中，加0. 5mol/L乙酸钠25. OmL,插入三电极，测出峰高，从而计算出 空气中铅的浓度。 实施例二：实际空气样的测定 对某印刷厂现场进行空气采样，按本专利技术所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1 所示。 表-1检测结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
空气中微量铅的检测方法，包括以下步骤：（1）取一空白滤纸，加入小烧杯中，加10mL 3%硝酸，徐徐煮沸15‑20分钟，搅拌， 将溶液移入25mL比色管中，用少量热3%硝酸洗涤烧杯及滤纸2‑3次，洗液并入比色管中，用3%硝酸定容至刻度，然后转移至50mL烧杯中，再加入0.5mol/L 乙酸钠25.0mL，插入电位溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10.0μg/mL铅标准溶液10.0μL、 20.0μL、 50.0μL、100.0μL、200.0μL、 300.0μL、400.0μL、500.0μL，分别记录峰高，此标准溶液相当于铅含量分别为: 0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg以峰高值对铅的含量作标准曲线；（2）空气采样40‑100L，采毕，取下滤纸，放入小烧杯中，加10.0mL 3%硝酸，煮沸20分钟，搅拌，移至25mL比色管中，用少量3%硝酸洗涤3次，并入比色管，用3%硝酸溶液定容至25mL，移至50mL烧杯中，加0.5mol/L 乙酸钠25.0mL，插入三电极，测出峰高，从而计算出空气中铅的浓度。

【技术特征摘要】
1. 空气中微量铅的检测方法，包括以下步骤： (1) 取一空白滤纸，加入小烧杯中，加10mL 3%硝酸，徐徐煮沸15-20分钟，搅拌，将 溶液移入25mL比色管中，用少量热3%硝酸洗涤烧杯及滤纸2-3次，洗液并入比色管中，用 3%硝酸定容至刻度，然后转移至50mL烧杯中，再加入0. 5mol/L乙酸钠25. OmL，插入电位 溶出仪的三电极，测空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 U g/mL铅标准溶液10. 0 y L、 20. 0 u L、50. 0 u L、100. 0 u L、200. 0 u L、300. 0 u L、400. 0 u L、500. 0 u L,分别记录峰高， 此标准溶液相当于铅含量分别为：0. 〇、〇...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆强，
申请(专利权)人：陕西华陆化工环保有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61