采用金属芯结构制备高纯多晶硅棒的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用金属芯结构制备多晶硅棒的方法，包括：将芯结构安装在用来制备硅棒的淀积反应器的内部空间中，其中，芯结构（Ｃ）由在金属芯组元表面上形成一层或者多层隔离层构成，并连接到电极结构（Ｅ）上；通过电极结构（Ｅ）供电将芯结构（Ｃ）加热；向内部空间（Ｒｉ）中供给反应气体（Ｇｆ）用于硅淀积，由此在芯结构（Ｃ）的表面沿向外的方向形成淀积产物。依据本发明专利技术，淀积产物（Ｄ）和芯结构（Ｃ）可以方便地从由硅淀积工艺得到的硅棒产物上分离，并且可以将由金属芯组元的杂质引起的淀积产物的污染最小化，由此以更经济便捷的方式制备出高纯度硅。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种制备棒状多晶硅的方法。更具体地，本专利技术涉及 一种可以将用于加热安装在硅淀积反应器中以批量生产棒状多晶硅( polycrystal1ine silicon, silicon polycrystal， multicrystalline silicon或者poly-Si)的芯结构力口热的电加热 系统的构建和运行中的困难最小化的方法。
技术介绍
通常，包含多晶结构的高纯度多晶硅被用作半导体器件，太阳能 电池，化学处理单元，工业系统或者小型的以及其它高集成度精密器 件的重要原料，这些器件分别由具有高纯度或者半导体性能的材料构 成。多晶硅采用硅淀积方法制备，其中，硅原子通过高纯度的含有硅 原子的反应气体的热分解以及/或者氢还原连续淀积到硅表面上。为了批量生产多晶硅，主要已经采用的是钟罩式，管式或者腔式 的淀积反应器。依据淀积反应器，所制备的多晶硅通常是棒状的，具 有圆形或者椭圆形的横截面，横截面的直径在大约50-300 mm的范围内。在淀积反应器中，主要安装有用于制备硅棒的芯结构。对于工业 生产，芯结构由大量芯单元组成，这些芯单元分别由芯材料(即芯组 元)制成。通过芯单元，电可以在淀积反应温度下流动。构成芯结构 的芯单元分别与电极单元相连接，在反应器的壳体内实现电加热结构。 然后，通过包含有含硅組分的反应气体的淀积反应，硅连续淀积在电 加热的芯结构表面上。如上所述，硅淀积的产物在厚度方向上形成并 变大，也就是说，在淀积产物的同心横截面上沿向外的径向方向上，因而最终可以获得棒状的多晶硅产品。为得到具有最小杂质污染的高纯度产品，芯结构所代表的芯单元 要由无污染的芯组元来制造。芯组元的一种理想材料是形成为如棒状，线状或者丝状，中空导管(duct)或圆管(tube)状，条状或者带状， 板状等等的高纯硅。通过在芯结构周围形成淀积产物最终获得的多晶硅棒(i)被分解 或者粉碎成大块状，小块状，片状或者颗粒状，(ii)根据尺寸进行 分类，(iii)如果需要，进行附加步骤的清洗，以去除在粉碎步骤过 程中在碎硅片表面上形成的杂质组分，(iv)在加热到硅熔点以上的 坩锅中熔融，然后(v)根据用途制成锭，块，板，带或者薄膜等等。在淀积反应器壳体内构建的电加热结构由被电加热的芯结构和将 芯结构电连接到位于壳体外的电源上以及/或者将芯单元彼此电连接 在一起的电极结构构成。这种电加热结构用来提供(i)维持淀积反应 温度所需要的电加热，(ii)用于硅淀积的起始衬底，及(iii)为随 连续淀积而在直径和重量上长大的硅棒提供稳定支撑的机械结构。构成芯结构的每个芯单元需要由满足芯结构的功能和作用的芯组 元材料制成。为实现这个目的，(i )将高纯度硅单独熔融或者与掺杂 组分一起熔融，(ii )对硅熔体进行晶体生长或者浇铸，以及(iii ) 通过成型工艺以及/或者机械加工工艺制备出芯组元，由此将其横截面 形状制成圆形，椭圆形，同心圆形或者多边形，三角形，四边形，六 边形等等；其直径或者对角线的长度可以分别在大约3-30 mm或者 5-100 mm的范围内，其长度在大约0. 5-6 m。有多种制备芯組元的方法。每块芯组元可以通过连续的方式制备。 或者，通过对大尺寸的单晶硅锭进行简单切割可以同时制备出具有统 一尺寸和形状的大量芯组元。进一步，通过将很多短的芯组元在洁净 的气氛中熔融连接可以制得长的硅芯组元。依据参考文献"W. C. 0'Hara， R. B. Herring以及L. P. Hunt, "Handbook of Semiconductor Silicon Technology", 第46-48页， Noyes出版社1990"中的描述，制备由高纯度硅材料制成的芯组元，比如芯棒，细棒或者具有小直径的起始细丝必然会在采用淀积反应器 制备多晶硅棒的过程中带来很多经济和技术上的负担。当芯组元由高 纯度硅制成时，高纯度硅的电阻率在室温下相当高，并随着温度的升 高急剧下降，只有通过另外的可以充分降低硅的电阻率值的加热结构 将构成芯结构的芯单元预先加热到特定的温度或者之上以后，芯结构 才能够由于通过在被连接并固定到一对电极单元上的每个芯单元产生了明显电流而开始被电加热。如在美国专利Nos. 4， 179， 530 (1979) 和5， 895， 594 (1999)中所公开的，给制备多晶硅棒的芯结构预热需要 一种独立的另外的加热结构和复杂的程序。同时，美国专利Nos. 3, 941, 900 (1976)和4, 215,154 (1990) 公开了 一种技术方案，利用合适构建的电源系统从室温开始就对芯结 构进行直接电阻加热，来代替用独立的另外的预热结构对高纯度硅芯 组元进行预热。然而，这种方法也有缺点，这种电源电路和系统是高 度复杂的，成本高昂，并且需要非常复杂而且精密的操作和控制。不像这些方法，要么采用独立的预热结构对芯结构进行预热，要么采用复杂的电源系统在室温下通过电阻加热对芯结构进行直接加 热，人为的往硅芯组元中引入高浓度的n-或者p-型掺杂剂可以极大的 降低电阻率，从而使得在室温下就能直接用高压电对芯结构进行电加 热。在将芯结构加热到预先确定的温度范围后，可以容易地根据需要 采用低压高流电对芯结构进行加热。这种方法有个缺点是需要复杂的 电源结构以及在宽电压和电流范围内的精密操作。另一方面，如果芯组元由非硅的电阻材料，比如电阻率值比硅低 很多的金属或者碳基材料制成，在单独的芯单元上形成的硅淀积产物 会被从由非硅材料制成的芯组元上产生并扩散的杂质组分污染。然而， 存在的好处是，通过提供低压电，可以容易地将芯结构从室温通过电 阻加热加热到淀积反应温度以上，而不需要独立的另外的预热步骤。 依据美国专利Nos. 5, 277, 934 (1994)和5, 284, 640 (1994)，可以 用鴒或者钽来代替硅作为芯组元。同时，美国专利5，23乙454 (1994)示例说明了用钼，钨或者锆代替高纯度硅材料制成的芯组元。上述由电阻材料制成的非硅芯结构可以方便地低价制备。然而， 通过硅淀积得到的淀积产物不能避免被构成芯结构的每个芯单元的非 硅芯组元中所包含的杂质组分所污染。因而，难于将上述采用非硅芯 结构的方法应用到高纯度多晶硅棒的商业生产中，因为近来对半导体级质量的纯度需要变得更加急迫。如在上述0'Hara等的参考文献(1990) 中所描述的，这个基本问题在现有技术中也已经被证实。在釆用线状 的非硅金属芯单元来用作芯结构来代替硅基芯结构的情况下，存在的 好处是可以相当方便的得到硅棒产品。然而，这种方法也有几个缺点 首先，当按需要最终制成了硅棒后，淀积产物和包含在硅棒中的芯结 构需要彼此分离以将淀积产物收集作为硅产品。其次，通过高温下的 硅淀积工艺形成的淀积产物有可能被从金属芯组元中释放出的杂质组 分所污染。为了可以基于钟罩式淀积工艺，以合理的成本制备高纯度多晶 硅，而不存在任何对硅芯结构进行预热的困难，通过解决替代芯材料 引起的问题对芯组元采用非硅的电阻材料是值得的。这些问题可包括 将芯结构从硅棒产物中分出来以作为产品收集硅淀积产物的困难步 骤，以及可能存在的产品被从非硅芯材料中释放出的金属杂质组分所 污染。然而，尽管对芯结构进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用金属芯结构制备多晶硅棒的方法，其包括：　将芯结构安装在用来制备硅棒的淀积反应器的内部空间中，其中，芯结构由在金属芯组元表面上形成一层或者多层隔离层构成，并连接到电极结构上；　通过电极结构供电将芯结构加热；　以及向内部空间中供给反应气体用于硅淀积，由此在芯结构的表面沿向外的方向形成淀积产物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：金希永，尹卿求，朴容起，文相珍，崔源春，
申请(专利权)人：韩国化学研究院，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]