一种制造高均一性的高密度ＩＴＯ烧结体的方法，包括： 制备一种浆料，其固体成分是由Ｉｎ↓［２］Ｏ↓［３］、ＳｎＯ↓［２］和除铟和锡的氧化物以外的介于约０．０１－０．２５％（按重量计）的氧化物的细分混合物组成，所述氧化物相对铟锡氧化物来说起烧结剂作用； 粉浆浇注所述浆料成坯体，其密度在约４．２－４．８ｇ／ｃｍ↑［３］之间，和 将所述未烧结体在氧气气氛中加热至烧结温度。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
技术介绍
通常本专利技术涉及生产特征在于高密度和高均一性的氧化铟/氧化锡(ITO)烧结体的方法，该烧结体特别适用于作为溅射靶。用作溅射靶的ITO烧结体的制造方法在现有技术中是已知的。这种烧结体可用于在透明基体上沉积透明和导电性薄膜。当如此应用时，ITO烧结体(通常采取平板式)放在磁场源上，而通常待涂覆的基体放在该烧结体上，彼此留出间隔。当烧结体用高能电子轰击时，会产生氧化铟和氧化锡的离子。这些离子从烧结体的顶部表面借助于溅射作用被运载至基体的底部表面，结果在一定时间内在基体上形成透明的和导电的ITO膜。近来有关这种ITO镀膜基体的应用包括液晶显示装置、薄膜式场致发光显示装置、电视和计算机终端屏幕、辐射监测元件、窗格玻璃用除雾加热膜、抗静电膜和太阳能收集器用选择性渗透膜。当用作溅射靶时，ITO烧结体出于两种原因要尽可能接近最大理论密度。首先，使用高密度烧结体作溅射靶可使其有效寿命达到最大值，并且当由于电子轰击而使烧结体被侵蚀掉时可以将由于置换该烧结体而引起的停顿时间降至最低。尽管好像有可能仅通过增加烧结体的厚度来延长烧结体的寿命范围，但这样一种解决方法不实用，这是因为穿过板状ITO烧结体厚度的磁场必须是某种适合溅射法操作的最小数量级。由于磁场强度随烧结体与其磁场源距离的平方而降低，所以板状ITO烧结体不可能做得超过某种厚度，或者在烧结体顶部表面上的磁场不可能强到足以完成溅射操作。因此，寿命很长的靶只能通过高密度来达到，而不可能仅靠溅射靶的厚度增加。要求高密度的第二个原因是固有产生的热传导率的增加。这种较高的热传导率能使溅射操作过程中自然出现在板状烧结体中的热拉伸应力降至最低值，要不然该应力会在烧结体内引起裂纹。这样的裂纹是不希望有的，因为它们会导致ITO的非均一沉积。除了高密度外，要求ITO溅射靶具有的另外一些物理特性是In2O3和SnO2的均一分布。当进行溅射操作时，这种均一分布会导致氧化铟和氧化锡在基体上均一地沉积，从而又可导致ITO膜具有均匀的物理和电性能。ITO烧结体所需的另外一个特性是尽可能的纯，并且仅具有绝对最小量的烧结剂，这是因为烧结剂的电绝缘性能使它们对所得到的ITO膜的导电率有不良的影响。理想的是，ITO烧结体按弧形的外形制造，以代替刚才述及的平板状，以便使具有弧形外形的基体如高技能战斗机的遮风屏能被均匀地溅镀上ITO。最后，所述ITO烧结体比较便宜而且易于制造，不需要昂贵的费时操作的机械装置。不幸地是，已知在现有技术中没有一种制造方法能生产出满足上述全部要求的ITO烧结体。例如，尽管Nakajima等人的U.S.P5,094,787公开了一种制造密度为7.06g/cm3(为最高理论密度的98％)的ITO溅射靶，但它是借助于一种工艺过程来完成的，这种工艺过程必须将混合的该烧结体的颗粒状成分在750-1000kg/cm2压力下压制成型，随后在压力为2-11大气压合有氧气气氛的炉内烧结所得到的坯体。烧结步骤中必须使用的氧气加压烧结炉构成了昂贵且复杂的设备。最后，于混用来形成坯体的氧化铟和氧化锡必然导致所述两种成分在分布上产生一些不均匀，这些不均匀反过来又会引起采用用这种方法产生的烧结体制成的ITO膜出现不均匀。Bayard的U.S.P 4,962,071也公开了一种方法，借此生产出超过理论密度的90％的烧结ITO体。然而，该专利指出往ITO体内混入较高百分率的绝缘烧结剂，这些烧结剂反过来又会影响由此产生的ITO膜的导电率(即所公开氧化铝和二氧化硅烧结剂多达总的氧化铟/氧化锡混合物的10重量％)。很清楚，存在着对制造致密ITO烧结体新方法的需求，该方法可避免现有技术的不足，并可达到上述全部理想的指标。专利技术概要一般说来，本专利技术是制造具有高均一性的高密度ITO烧结体的方法，该方法克服了或至少改进了与现有技术生产方法有关的全部缺点。就其广义而言，该方法包括的步骤有制备浆料，该浆料的固体成分由细分的In2O3、SnO2和少量除铟和锡的氧化物外的作为烧结剂的氧化物的混合物组成；把浆料制成密度介于约4.0-4.8g/cm3之间的坯体并在压力仅稍微高于大气压力的氧气气氛中把坯体加热至烧结温度。通过粉浆浇注、冷冻浇注、压力浇注或电浇注或通过喷雾干燥浆料而后在压机中将所得到的粉末加压，可以由浆料制成坯体。烧结剂氧化物是一种能形成玻璃相的化合物，最好仅仅是选自铝、钇、镁和硅的一种的氧化物。最好的烧结剂氧化物是二氧化硅(SiO2)。烧结剂氧化物的量应低于0.25％，并且在优选的方法中，为了使得到的烧结体密度达到最大值以及为了使在所得到的烧结体中由绝缘性二氧化硅所产生的电阻值降至最小，使用SiO2的重量不得大于0.05％。用于形成浆料的In2O3和SnO2的比值介于约99和50重量％的In2O3和1-50重量％的SnO2之间，更好的是介于95和55重量％的In2O3和5-45重量％的SnO2，而最好的是介于约90和60重量％的In2O3和10和40％的SnO2。尽管In2O3和SnO2两种都是细分的粉末，但本专利技术方法有利的是并不要求这些粉末是超细的。In2O3和SnO2两种粒子的平均直径可介于1.5和0.1微米之间，优选在约0.40和0.80微米之间的范围内。同样地，两种颗粒成分的表面积介于约5和15m2/g之间并且最好为约8m2/g。浆料的每一种固体成分优选纯度为99.9％，为的是不影响所产生的烧结体的均一性。本专利技术浆料形成步骤既可以用来均匀地混合固体成分，也可以研磨各个固体粒子直到所要求的直径和表面积。为此目的，通过往In2O3和SnO2粉末中加水或有机溶剂，在球磨机内制造浆料。当用水作液体成分时，需调节pH以使构成浆料固体成分的颗粒物质的流动性足够高，以利于这种颗粒物质完全和均匀的混合。为达此目的，将pH调至大约介于3.0-4.0的酸性，或大约7.5-10.0的碱性。最好的是，pH调到7.5-10.0之间，因为当采用浇注法使浆料固体成分固结时，所得到的浆料的碱性不易侵蚀通常构成注模的材料。另外，在浆料的液体成分中还包括抗絮凝剂以有助于粒子分散开和保持分散，这样可进一步促进均匀混合。在本方法的加热步骤中，将坯体优选地加热至约1500-1600℃之间，并持续约4到20小时，最好是加热至1540-1570℃的温度，持续时间介于8和12小时。该烧结步骤是在氧气气氛中进行的，最好是在坯体上连续提供氧气流的环境下进行烧结，该氧气流的流速足以避免在坯体周围产生还原性气氛，然而不足以引起In2O3和SnO2的显然离解。本方法还包括在弧形模具中浇注上述浆料的有利步骤，为的是能产生具有弧形轮廓的烧结体，弧形轮廓可用于在弧形基体如战斗机机翼的遮风屏上沉积透明的、导电性ITO膜。最后，本专利技术包括用上述方法生产的烧结体制品。图面说明附图说明图1是用图解法描述本专利技术方法的流程图；图2是说明液体成分是水时浆料中粒子In2O3和SnO2的流动性相对于该浆料pH的关系曲线图；图3是已浇注成弧形的ITO烧结体，如何有利地用于在弧形玻璃基体上均匀沉积ITO膜的透视示意图，和图4是说明在ITO混合物中在不同的重量百分比下不同烧结剂的收缩系数图。最佳实施方案的详细描述现参照图1，本专利技术最初的步骤1、2，包括在常规的球磨机内混合颗粒状In2O本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：G·兰库，J·L·布里顿，
申请(专利权)人：维苏威乌斯坩埚公司，
类型：发明
国别省市：
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