一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法：按重量份，100份磷酸氢二胺和80‑110份五氧化二磷，5‑20份尿素，1‑4份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱,5‑20份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。

【技术实现步骤摘要】
一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法
本专利技术涉及一种聚磷酸铵的制备方法，尤其是一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法。
技术介绍
结晶Ⅱ型聚磷酸铵的耐高温性、耐水性、耐候性等性能最为优异，因此结晶Ⅱ型聚磷酸铵在中、高档膨胀型防火涂料、塑料、不饱和树脂、织物、皮革、橡胶、纸张、木材、纤维等的阻燃领域有着广泛的应用，特别是其具有的无毒、不滴落、低烟雾的特点，是目前市场上用量最为广泛的卤素阻燃剂的良好替代品。CN106629647A公开涉及一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法，包括有以下步骤：将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；粉碎，继续升温至并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。CN102139865A涉及一种结晶II型聚磷酸铵的制备方法，仅以磷酸、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的任意一种或上述几种混合物为原料，无外加缩合剂，通过控制反应条件，制备结晶II型聚磷酸铵，所制备的产品晶型稳定、易破碎、产率高。本专利技术的优点：不使用五氧化二磷为原料，避免了五氧化二磷工艺路线的生产高能耗、操作过程危险等缺点；不使用外加缩合剂，制备过程中无发泡现象，提高了设备的利用率和生产效率。CN102976300B通过以下技术方案来实现的a.采用聚磷酸、磷酸铵盐、尿素作为反应原料计量后加入带搅拌浆及夹套控温的反应器中，搅拌控温使物料完全熔化，然后再加入经计量后的反应促进剂及晶型转化剂，完全熔化，继续保温搅拌熟化30分钟；b.将步骤a的物料转移至另一个带对辊磨压轮及夹套导热油加热的反应器中反应完毕后，保压降温后经粉碎得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。本专利技术由聚磷酸原料出发，采用聚磷酸与磷酸铵盐及尿素反应，并添加反应促进剂和晶型转化剂，熔化混合后经聚合及转晶化反应得到质量稳定的结晶Ⅱ型聚磷酸铵产品，丰富了结晶Ⅱ型聚磷酸铵产品的原料合成路线。当前，国内外的高聚合度聚磷酸铵生产中，都是使用五氧化二磷和磷酸氢二铵为基础原料合成的，但是因为该反应极为剧烈，温度上升极为迅速，导致合成过程温度的控制十分困难，这一原因使得合成的产品聚合度整体偏低。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：（1）氨缓冲液的制备按重量份，0.1-0.5份硝酸锂缓冲液，0.01-0.1份6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-喹唑啉-4-酮，100份液氨，混合1-5h。（2）合成反应按重量份，100份磷酸氢二胺和80-110份五氧化二磷，5-20份尿素，1-4份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱,5-20份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。所述的合成反应温度250～320℃。所述的合成反应时间1-5h。所述硝酸锂缓冲液，6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-喹唑啉-4-酮，为市售产品。所述磷酸氢二胺，五氧化二磷，尿素，月桂酰胺丙基磺基甜菜碱，均为市售产品。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：通过加入氨缓冲液，避免了通入氨气对工艺装置造成的不利影响，氨缓冲液使熔融聚合的反应热降低，使Ⅱ型聚磷酸铵的聚合反应更均匀，反应平稳，合成过程温度容易控制，合成的产品聚合度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1：（1）氨缓冲液的制备按重量份，0.2份硝酸锂缓冲液，0.03份6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-喹唑啉-4-酮，100份液氨，混合3h。（2）合成反应按重量份，100份磷酸氢二胺和90份五氧化二磷，15份尿素，2份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱,11份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。产品编号M-1。实施例2：（1）氨缓冲液的制备按重量份，0.1份硝酸锂缓冲液，0.01份6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-喹唑啉-4-酮，100份液氨，混合1h。（2）合成反应按重量份，100份磷酸氢二胺和80份五氧化二磷，5份尿素，1份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱,5份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。产品编号M-2。实施例3：（1）氨缓冲液的制备按重量份，0.5份硝酸锂缓冲液，0.1份6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-喹唑啉-4-酮，100份液氨，混合5h。（2）合成反应按重量份，100份磷酸氢二胺和110份五氧化二磷，20份尿素，4份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱,20份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。产品编号M-3。比较例1：硝酸锂缓冲液不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。比较例2：6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-喹唑啉-4-酮不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。比较例3：月桂酰胺丙基磺基甜菜碱不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。比较例4：氨缓冲液不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-7。实施例4：将加入实施例1-3以及对比例1-4的聚磷酸铵，到按HG/T2770-1996检测聚合度。表1不同工艺做出的试验样品聚合度的比较。编号聚合度M-11756M-21717M-31856M-41112M-51156M-61180M-7885本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法，其特征在于步骤包括：按重量份，100份磷酸氢二胺和80‑110份五氧化二磷，5‑20份尿素，1‑4份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱, 5‑20份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。

【技术特征摘要】
1.一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法，其特征在于步骤包括：按重量份，100份磷酸氢二胺和80-110份五氧化二磷，5-20份尿素，1-4份月桂酰胺丙基磺基甜菜碱,5-20份氨缓冲液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料。2.权利要求1所述的一种Ⅱ型聚磷酸铵阻燃材料的制备方法，其特征在于合成反应温度2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金桢，
申请(专利权)人：孝感市锐思新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42