The invention belongs to the preparation method of graphene, in particular to an electrolytic reduction method for preparing graphene. Step 1, the graphite oxide particles are put into the distilled water, and the dispersing agent is added to the ultrasonic dispersion to obtain the dispersions of graphene oxide. Step 2, the graphene dispersions are added to the sealing reaction kettle and the microwave pressure reaction is 3 5h. The fine particle graphene dispersions were obtained after the rapid pressure relief; step 3, the sodium chloride was added to the fine granular graphene dispersions. After adding methanol, the electrolysis reaction was 5 8h, and the dispersions of graphene were obtained. Step 4, the Shi Moxi dispersion was dispersed by ultrasonic dispersion 1 3h, and the pressurized reaction 1 3H was sealed, and the graphene mixture was obtained by rapid pressure relief. In addition, step 5, the graphite mixture was precipitated into ethanol and then was ultrasonically reacted for 1 3H. After filtration, the graphene material was dried. The invention solves the problem of pollution and safety of the method of preparing graphene by the existing electrolytic reduction method, and the preparation method is simple and feasible, environmental protection and no pollution.
【技术实现步骤摘要】
一种制备石墨烯的电解还原法
本专利技术属于石墨烯制备方法，具体涉及一种制备石墨烯的电解还原法。
技术介绍
自从利用微机械剥离方法剥离获得高质量石墨烯以来，石墨烯所具有的独特导电导热以及机械性能一直吸引着科研界与产业界极大的兴趣。由于优异性能，石墨烯的市场需求也越来越大，这要求石墨烯材料的制备不断改善并能够实现绿色无污染的制备技术以获得大批量高质量的石墨烯。然而目前的制备面对产业化应用还存在很大的挑战。首先，可获得高质量石墨烯的化学气相沉积技术和外延生长法存在产率低、高能耗和转移困难等问题；另外，化学氧化还原法虽然可以实现大规模制备石墨烯，但存在大量含氧基团连接在石墨烯片层上，导致石墨烯的导电导热性能大幅度降低。而且，超声剥离法和液相剪切剥离法能够得到高质量的石墨烯材料，也不使用强酸或强氧化剂，并且没有金属离子，但所获得的石墨烯横向尺寸偏小，最重要的是产率很低，往往产率低于5％，且需要过滤分离，经济性差，总的性价比依然不高。针对现有的石墨烯制备技术，要么高质量高成本，要么成本低质量差，石墨烯产业发展亟需一种可大规模生产、高质量、低成本且绿色无污染的制备技术，以突破石...
【技术保护点】
一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述电解还原法按照如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3‑5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5‑8h，得到石墨烯分散液；步骤4，将石墨烯分散液超声分散1‑3h，然后密封加压反应1‑3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1‑3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。
【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述电解还原法按照如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯颗粒放入蒸馏水中，加入分散剂超声分散，得到氧化石墨烯分散液；步骤2，将石墨烯分散液加入至密封反应釜中微波加压反应3-5h，快速泄压后得到细颗粒石墨烯分散液；步骤3，将氯化钠加入至细颗粒石墨烯分散液，加入甲醇搅拌均匀后电解反应5-8h，得到石墨烯分散液；步骤4，将石墨烯分散液超声分散1-3h，然后密封加压反应1-3h，快速泄压得到石墨烯混合沉淀；步骤5，将石墨烯混合沉淀放入无水乙醇中超声反应1-3h，过滤后烘干得到石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的浓度为20-30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯质量的10-15％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤1中的超声分散的分散频率为5-8kHz，温度为40-60℃。4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的电解还原法，其特征在于：所述步骤2中的微波加压的微波功率为400-700W，温度为120-1...
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