一种真空炉制备氮化钒铁方法技术

本发明专利技术涉及一种真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：将原料装入安放在石墨坩埚内的纸质模具中，整体推入到真空炉中，先进行预热、高温烧结，然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。本发明专利技术将物料放入到坩埚内的纸质模具中，然后直接送入真空炉中进行氮化处理，1）成型过程中避免了粘结剂的使用，避免了粘结剂对真空炉的腐蚀，提高了真空炉的使用寿命，同时节约生产时间与成本投入；2）坩埚层与层的摆放采用交叉叠放方式，较好的提高了渗氮效率；3）物料在真空炉内反应速度快，高温烧结温度低，产品收率高，质量稳定，杂质含量低，可实现大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种真空炉制备氮化钒铁方法
本专利技术涉及冶金冶炼
，特别是涉及一种真空炉制备氮化钒铁方法。
技术介绍
钒在钢铁生产中是一种重要的合金元素，它在低微合金化钢中的应用非常广泛。研究表明，钢中添加钒可以显著提高钢的强度，例如向钢中加入钒，可使其屈服强度由350MPa提高到600MPa以上；同时，钢中添加钒还可改善钢抗热疲劳性、可焊接性等综合性能。氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂，其性能更加优于钒铁，其性能更加稳定，具有更高的细化晶粒和提升强度、韧性、延展性等功能。目前国内外对于含氮合金主要是采用固态法、液态法和烧结法三种方法制取，其中固态渗氮是一种常用的生产钒合金方法，比如河北钢铁股份有限公司承德分公司，采用钒铁细粉放入反应容器内，再将反应容器送入制备炉内，通入微正压氮气，制备炉进行加热，粉状物料在制备炉内渗氮和烧结反应，得到氮化钒铁产品。公开号为CN10482518A公开了一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，将粉钒与石墨、聚乙烯醇，铁粉按一定比例混合、压制成扁球装物料放入真空炉内氮化烧结，制得氮化钒铁。该方法的缺点是物料需经对辊式压球成型工艺，增加了生产成本及工序；并且物料中的水、粘结剂对真空炉有腐蚀，影响制备炉使用寿命，物料干燥过程中，产生水汽，造成物料空隙增大，烧结后密度低。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种无需添加粘结剂，避免粘结剂对真空炉的腐蚀，提高设备使用寿命，降低氮化温度，缩短生产后期，实现节能降耗，且产品质量稳定，杂质含量低的真空炉制备氮化钒铁方法。为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为：一种真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：将原料装入安放在石墨坩埚内的纸质模具中，整体推入到真空炉中，先进行预热、高温烧结，然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。所述石墨坩埚采用交叉叠放方式安放在真空炉内。所述纸质模具经过高温炭化处理，其厚度8mm，规格30*30*30mm。所述真空炉内真空度在5～20Pa之间。所述预热是指将真空炉内温度自室温升至1000℃~1100℃，保温2～3h。所述高温烧结温度1400℃～1420℃，烧结时间3～4h。所述氮化处理过程中，控制氮化温度1200℃～1220℃，氮化时间3～4h，真空炉内氮气压力保持在0.02MPa。所述原料为钒铁粉，其中含钒量60～65%，粉末粒度为100目100%通过；或使用钒氮粉与50钒铁粉的组合，其中钒氮粉含钒75%～77%，粒度80目100%通过，50钒铁粉含钒48%～53%，粒度80目～100目，钒氮粉与50钒铁粉重量百分比：58%～61%：38%～41%；或使用钒氧化物、碳质还原剂和铁粉组合，三者之间的重量百分比：70%～86%：5%～15%：6%～26%。所述钒氧化物为三氧化二钒或/和五氧化二钒，碳质还原剂为石墨、炭黑、增碳剂的一种或多种混合。所述氮化钒铁中V54～58%、N11～13%、C≤0.8%、S≤0.02%，其产品密度5.0～5.5g/cm3。本专利技术将物料放入到坩埚内的纸质模具中，然后直接送入真空炉中进行氮化处理，1）成型过程中避免了粘结剂的使用，避免了粘结剂对真空炉的腐蚀，提高了真空炉的使用寿命，同时节约生产时间与成本投入；2）坩埚层与层的摆放采用交叉叠放方式，较好的提高了渗氮效率；3）物料在真空炉内反应速度快，高温烧结温度低，产品收率高，质量稳定，杂质含量低，可实现大规模生产。附图说明图1是纸质模具及坩埚示意图；图2是坩埚摆放方式示意图。具体实施方式下面用实例予以说明本专利技术，应该理解的是，实例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。下述实施例中，纸质模具经过高温炭化处理，其厚度8mm。实施例1将规格为30*30*30mm的纸质模具2放入圆形石墨坩埚2内，每个坩埚放入12个，共计坩埚数20个。将240公斤65钒铁粉，粒度为100目，依次装入纸质模具内，坩埚层与层交叉叠放，然后用电动平车将圆形石墨坩埚推入真空炉内。关闭真空炉炉盖，保持密封，炉内真空度抽至5～20pa。炉内温度由室温升至1000℃进行保温，保温时间1h，继续升温至1420℃，保温4h，然后通入高纯氮气（N2：99.999%），保持微正压（0.02MPa），炉内温度降至1220℃，进行氮化处理，氮化时间4h，氮气压力0.02MPa，之后降温至室温出炉，得到氮化钒铁（V：56.1%、N：12.5%、C：0.46%，S：0.01%），密度为5.52g/cm3。实施例2将规格为30*30*30mm的纸质模具放入圆形石墨坩埚内，每个坩埚放入12个，共计坩埚数20个。将150公斤的钒氮粉和90公斤的50钒铁粉混合均匀后，装入纸质模具内，坩埚层与层交叉叠放，然后用电动平车将圆形石墨坩埚推入真空炉内。关闭真空炉炉盖，保持密封，炉内真空度抽至5～20pa。炉内温度由室温升至1000℃，保温2h，继续升温至1420℃，保温3.5h，然后通入高纯氮气（N2：99.999%），保持微正压（0.02MPa），炉内温度降至1220℃，进行氮化处理，氮化时间4h，氮气压力0.02MPa，降温至室温时出炉，得到氮化钒铁（V：54.1%、N：11.5%、C：0.56%，S：0.01%），密度为5.34g/cm3。实施例3将规格为30*30*30mm的纸质模具放入圆形石墨坩埚内，每个坩埚放入12个，共计坩埚数20个。将160公斤的钒的氧化物（钒＞64.7%）、24公斤的石墨、56公斤的铁粉混合均匀后装入纸质模具内，坩埚层与层交叉叠放，然后用电动平车将圆形石墨坩埚推入真空炉内。关闭真空炉炉盖，保持密封，炉内真空度抽至5～20pa。炉内温度由室温升至1100℃，保温1.5h，继续升温至1420℃，保温3h，然后通入高纯氮气（N2：99.999%），保持微正压（0.02MPa），炉内温度降至1220℃，进行氮化处理，氮化时间4h，氮气压力0.02MPa，降温至室温时出炉，得到氮化钒铁（V：55%、N：10.4%、C：0.7%，S：0.02%），密度为5.40g/cm3。实施例4将规格为30*30*30mm的纸质模具放入圆形石墨坩埚内，每个坩埚放入12个，共计坩埚数20个。将150公斤的钒的氧化物（钒＞64.7%）、18公斤的石墨、6公斤炭黑和66公斤的铁粉混合均匀后装入纸质模具内，坩埚层与层交叉叠放，然后用电动平车将圆形石墨坩埚推入真空炉内。关闭真空炉炉盖，保持密封，炉内真空度抽至5～20pa。炉内温度由室温升至1100℃，保温1.5h，继续升温至1400℃，保温4h，然后通入高纯氮气（N2：99.999%），保持微正压（0.02MPa），炉内温度降至1220℃，进行氮化处理，氮化时间3h，氮气压力0.02MPa，降温至室温时出炉，得到氮化钒铁（V：56.1%、N：12.5%、C：0.46%，S：0.01%），密度为5.44g/cm3。实施例5将规格为30*30*30mm的纸质模具放入圆形石墨坩埚内，每个坩埚放入12个，共计坩埚数20个。将160公斤钒的氧化物（钒＞64.7%）、24公斤的增碳剂和56公斤的铁粉混合均匀后装入纸质模具内，坩埚层与层交叉叠放，然后用电动平车将圆形石墨坩埚推入真空炉内。关闭真空炉炉盖，保持密封，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：将原料装入安放在石墨坩埚（1）内的纸质模具（2）中，整体推入到真空炉中，先进行预热、高温烧结，然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。

【技术特征摘要】
1.一种真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：将原料装入安放在石墨坩埚（1）内的纸质模具（2）中，整体推入到真空炉中，先进行预热、高温烧结，然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。2.按照权利要求1所述的真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：所述石墨坩埚（1）采用交叉叠放方式安放在真空炉内。3.按照权利要求1所述的真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：所述纸质模具经过高温炭化处理，其厚度8mm，规格30*30*30mm。4.按照权利要求1所述的真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：所述真空炉内真空度在5～20Pa之间。5.按照权利要求1所述的真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：所述预热是指将真空炉内温度自室温升至1000℃~1100℃，保温2～3h。6.按照权利要求1所述的真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：所述高温烧结温度1400℃～1420℃，烧结时间3～4h。7.按照权利要求1所述的真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：所述氮化处理过程中，控制氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：董银龙，温晓立，张阳，李谦，李丛，孙小满，李生堂，马飞虎，
申请(专利权)人：中色宁夏东方集团有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64