等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，包括①原料配制：按重量百分比：铝（Ａｌ）６．９～８．５、镍（Ｎｉ）１２．５～１４．１、钴（Ｃｏ）３６．０～３９．１、铜（Ｃｕ）２．４～３．０、钛（Ｔｉ）４．３～７．８、铌铁（ＮｂＦｅ１∶１）０．４～２．０、铁（Ｆｅ）余量、添加元素硅（Ｓｉ）０．１～０．６、硫化铁（ＦｅＳ）０．１～０．５、钐钴（ＳｍＣｏ）０．１～１；②真空熔炼和氩气保护包括炉料装填、铸型准备、合盖抽真空、送电加热、充入氩气、在铸型中浇注成型；③热处理包括退火处理、两级预热处理、固熔处理、磁场控温冷却、三级回火处理。本发明专利技术工艺制得的产品永磁合金具有较高的纯度和优异的永磁性，消除了合金内部的微细缺陷，微量添加元素改善了合金加工工艺性，回料可重复使用，但不降低其磁性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种永磁合金的制造工艺，尤其是等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺。
技术介绍
永磁合金被广泛应用在高新技术中，如移动通讯、高档助听器、磁性传感器等等。目前生产铝镍钴钛永磁合金的工艺方法有两种其一，是通过大气熔炼、浇注的方式生产的铸造铝镍钴钛永磁合金；其二，是粉末冶金工艺生产的烧结铝镍钴钛永磁合金。用铸造工艺生产的铝镍钴钛永磁合金产品，存在着精度差，制作小而复杂形状的产品难度高，表面质量差等缺陷，而用粉末冶金工艺生产的烧结铝镍钴钛永磁合金产品，虽然克服了前述铸造工艺生产的产品缺陷，满足了精度、质量方面的要求，但磁性能低。中国专利号为01130484.7的“粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺”，调整了配方成份、烧结、热处理等关键工艺，使磁性能有大幅度提高，达到了铸造工艺相同的指标，其磁性能指标磁感应强度(Br)＝840～1000(mT)；矫顽力(Hcb)＝90～145(KA/m)；磁能级(BH)max＝34～50(KJ/m3)，但尽管如此，在合金内部缺陷方面，即使是用烧结工艺生产的永磁合金其磨面上的微细针孔和麻点仍然存在，而当前的工艺技术是难以消除这些缺陷的，另外，磁性能中的矫顽力(Hcb)还是偏低，这在现代技术的某些应用方面受到了限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷而提供一种既要达到较高的纯度，消除合金内部的微细缺陷，又要有优异的永磁性，要求磁性能达到磁感应强度(Br)＝760～980(mT)、矫顽力(Hcb)＝124～165(KA/m)、内禀矫顽力(HcJ)＝132～176(KA/m)、磁能级(BH)max＝46.40～58.40(KJ/m3)的等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺。本专利技术的技术问题通过以下技术方案实现一种等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，其特征在于 ①原料配制a、原材料准备选用金属元素铝(Al)、镍(Ni)、钴(Co)、铜(Cu)、钛(Ti)、铌铁(NbFe)、铁(Fe)，添加元素选用硅(Si)、硫化铁(FeS)、钐钴(SmCo)，对每种原材料进行清除表面氧化皮及附着物，然后在100～150℃的温度下烘干1.5～2.5小时除水分；b、原料配制按重量百分比称取各元素重量铝(AI)6.9～8.5，镍(Ni)12.5～14.1，钴(Co)36.0～39.1，铜(Cu)2.4～3.0，钛(Ti)4.3～7.8，铌铁(NbFel1)0.4～2.0，铁(Fe)余量，添加元素硅(Si)0.1～0.6，硫化铁(FeS)0.1～0.5，钐钴(SmCo)0.1～1；②真空熔炼和氩气保护a、炉料装填炉料装填按铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、铜(Cu)、铌铁(NbFe)的顺序装入真空熔炼炉炉腔底部，铝(Al)和钛(Ti)放在炉膛上部，添加元素硅(Si)、硫化铁(FeS)和钐钴(SmCo)放在炉盖上的分料盒中待用；b、铸型准备将铸型放在900～950℃的中温炉内保温1～1.5小时，然后迅速取出，放入真空熔炼炉真空室内厚度为3cm的铁板上，上部加上铸型盖板和压铁，压铁重量在8～10千克，最后在压铁上部安放冒口，并要求冒口带有经过1250～1300℃焙烧10～15分钟处理后的过滤网，使浇注时的钢液经过滤网除去浮渣；c、炉料装填和铸型准备完成后，合上真空室炉盖并迅速进行抽真空5～10分钟，使真空室内真空度达到4～10Pa，然后送电加热进行熔炼；待炉料全部熔化后加入微量的添加元素硅(Si)、硫化铁(FeS)、钐钴(SmCo)进行精炼；当钢液温度达到1620～1650℃时充入氩气，使真空室内气压达到-0.06～0.05MPa，然后将钢液迅速浇入确保在800～850℃温度下的铸型浇注成型；d、铸型浇注后，静置冷却40～50分钟，才可打破真空开启炉盖，取出铸型放入保温盒中冷却至室温；③热处理a、退火处理将铸型浇注后的产品放入高温炉升温到1090～1110℃，保温1.5～2.5小时，然后随炉冷却至室温，退火后的产品进行粗磨加工；b、两级预热处理产品在500～550℃的中温炉中保温15～20分钟，再转入900～1000℃的中温炉中保温15～20分钟； c、固熔处理随后迅速转入1220～1260℃的高温炉中保温10～15分钟进行固熔处理，使合金体成为单相固熔体；d、磁场控温冷却将产品从高温炉中迅速取出置于2000～3000Oe的磁场中，用2～4分钟从1220～1260℃冷却到880～900℃，然后自然冷却至700～720℃左右，再转入750～780℃的均化炉中保温5～6分钟，再转入810～850℃的外加3500～4500Oe磁场的等温炉中，保温15～18分钟，再取出自然冷却到室温；e、三级回火处理第一级将产品转入回火炉，采用650～670℃保温3～4小时；第二级随炉降温到620～640℃保温6～7小时；第三级再随炉降温到580～600℃保温15～16小时，然后随炉降温到400℃以下出炉。所述的真空熔炼、氩气保护浇注过程中产生的浇道回料，可在下一次真空熔炼中安放在熔炼炉炉膛底部参与熔炼。本专利技术与现有技术对比，①合金在真空下熔炼、氩气保护下浇注，防止合金在熔融状态下氧化，提高了合金的纯度，消除了合金内部的微细缺陷；浇注时钢液通过过滤网，起到了闭渣的作用，铸型在800～850℃的温度下浇注，可以减缓凝固速度，有利于钢液中残留气体和夹渣的排除，对于提高合金的纯度和磁性起到了重要作用；②优化的合金成份范围和合理的工艺措施是取得良好效果的关键，使磁性能指标达到Br＝760～965(mT)、Hcb＝129～165(KA/m)、Hcj＝135～176(KA/m)、(BH)max＝48.0～58.4(KJ/m3)；③加入微量添加元素Si、SmCo可改善合金的工艺稳定性、尤其是FeS的加入明显改善了加工性能；④由本工艺技术生产过程所产生的回料，可以重复使用，但不降低其磁性能；⑤就等轴晶而言，本工艺所制出的产品达到了国内最好水平，首家满足用户需要；⑥适合批量生产的要求。具体实施例方式本专利技术按不同的磁性能要求，设定三组化学成份的配方见表1 配方中的金属元素为固体块状。其中铌铁(NbFe)的配方比例按规定铌(Nb)∶铁(Fe)＝1∶1，金属元素的加入也可以以合金形式按相应比例加入。工艺要求原材料必须消除其表面的氧化皮及其附着物，并在120℃的温度下烘干2小时除去水分。真空熔炼氩气保护前先进行炉料装填和铸型准备。炉料装填前真空室必须清理干净，不得有粉尘和水气存在，配方炉料装填应按铁、镍、钴、铜、铌铁的顺序装入熔炼炉炉膛底部，铝和铁装在熔炼炉炉膛上部，添加元素硅、硫化铁、钐钴放在熔炼炉炉盖的分料盒中待用，以便在炉料全部熔化后加入，如有回料，回料也装在熔炼炉炉腔底部。为了提高合金产品的表面质量和真空铸造的特殊要求，铸型采用特殊配方的耐高温材料制成，经过高温烧结，除去水份和挥发物，在使用时重新加热到950℃保温1.5小时，然后迅速用专用工具夹持到熔炼炉真空室中，周围用特制的外套固紧，上面用压块压实，压铁上部安放带有经过1300℃焙烧15分钟的过滤网，以便除去浮渣，为真空室熔炼提供保证。炉料装填和铸型准备完成后，合上真空室炉盖并迅速进行抽真空，达真空度后再送电加热钢液达要求温度进行熔炼，待炉料全本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种等轴晶铝镍钴钛永磁合金的制造工艺，其特征在于：①原料配制ａ、原材料准备：选用金属元素铝（Ａｌ）、镍（Ｎｉ）、钴（Ｃｏ）、铜（Ｃｕ）、钛（Ｔｉ）、铌铁（ＮｂＦｅ）、铁（Ｆｅ），添加元素选用硅（Ｓｉ）、硫化铁（ＦｅＳ）、钐钴 （ＳｍＣｏ），对每种原材料进行清除表面氧化皮及附着物，然后在１００～１５０℃的温度下烘干１．５～２．５小时除水分；ｂ、原料配制按重量百分比称取各元素重量：铝（Ａｌ）：６．９～８．５，镍（Ｎｉ）：１２．５～１４．１，钴（Ｃｏ） ：３６．０～３９．１，铜（Ｃｕ）：２．４～３．０，钛（Ｔｉ）：４．３～７．８，铌铁（ＮｂＦｅ１∶１）：０．４～２．０，铁（Ｆｅ）：余量，添加元素硅（Ｓｉ）：０．１～０．６，硫化铁（ＦｅＳ）：０．１～０．５，钐钴（ＳｍＣｏ）：０．１～１； ②真空熔炼和氩气保护ａ、炉料装填：炉料装填按铁（Ｆｅ）、镍（Ｎｉ）、钴（Ｃｏ）、铜（Ｃｕ）、铌铁（ＮｂＦｅ）的顺序装入真空熔炼炉炉膛底部，铝（Ａｌ）和钛（Ｔｉ）放在炉膛上部，添加元素硅（Ｓｉ）、硫化铁（ＦｅＳ）和钐钴（ＳｍＣｏ） 放在炉盖上的分料盒中待用；ｂ、铸型准备：将铸型放在９００～９５０℃的中温炉内保温１～１．５小时，然后迅速取出，放入真空熔炼炉真空室内厚度为３ｃｍ的铁板上，上部加上铸型盖板和压铁，压铁重量在８～１０千克，最后在压铁上部安放冒口，并要求 冒口带有经过１２５０～１３００℃焙烧１０～１５分钟处理后的过滤网，使浇注时的钢液经过滤网除去浮渣；ｃ、炉料装填和铸型准备完成后，合上真空室炉盖并迅速进行抽真空５～１０分钟，使真空室内真空度达到４～１０Ｐａ，然后送电加热进行熔炼；待炉 料全部熔化后加入微量的添加元素硅（Ｓｉ）、硫化铁（ＦｅＳ）、钐钴（ＳｍＣｏ）进行精炼；当钢液温度达到１６２０～１６５０℃时充入氩气，使真空室内气压达到－０．０６～０．０５ＭＰａ，然后将钢液迅速浇入确保在８００～８５０℃温度下的铸型浇注成型；ｄ、铸型浇注后，静置冷却４０～５０分钟，才可打破真空开启炉盖，取出铸型放入保温盒中冷却至室温；③热处理：ａ、退火处理：将铸型浇注后的产品放入高温炉升温到１０９０～１１１０℃，保温１．５～２．５小时，然后随炉冷却至室温 ，退火后的产品进行粗磨加工；ｂ、两级预热处理：产品在５００～５５０℃的中温炉中保温１５～２０分钟，再转入９００～１０００℃的中...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：凌铨，王占国，
申请(专利权)人：宁波盛事达磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]