一种含硼增粘剂的合成方法技术

一种含硼增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：（1）配备以下原料：硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂；（2）将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀，在氮气保护与冷凝回流的条件下以40‑100℃的温度进行5‑10小时的水解反应，得到第一混合物料；（3）将双封头剂加到步骤（2）得到第一混合物料中，继续反应0.5‑3小时，得到第二混合物料；（4）将中和剂加到步骤（3）得到第二混合物料中，进行中和反应，得到第三混合物料；（5）然后对步骤（4）得到第三混合物料进行过滤提纯，再采用减压蒸馏方法去除溶剂，得到含硼增粘剂。本发明专利技术能够大幅度提高加成型硅橡胶粘结密封剂的粘接强度。

A synthesis method of boron containing tackifier

A synthesis method of boron containing tackifier, characterized by the following steps: (1) the following raw materials: silane monomer, double head agent, boric acid ester, solvent, acid catalyst and neutralizer; (2) mixing silane monomer, borate, acid catalyst and solvent, under the conditions of nitrogen protection and condensation reflux The first mixed material was obtained at the temperature of 40 at 100 degrees centigrade, and the first mixed material was obtained. (3) the double sealing agent was added to the step (2) to get the first mixed material, and the reaction 0.5 continued for 3 hours, and the second mixed material was obtained; (4) the neutralizer was added to the second mixture to carry out the neutralization reaction. Third mixed materials are obtained; (5) then the step (4) is obtained by filtration and purification of the third mixed material, and then the solvent is removed by the vacuum distillation method, and the boron containing tackifier is obtained. The invention can greatly improve the bonding strength of the additional silicone rubber adhesive sealant.

【技术实现步骤摘要】
一种含硼增粘剂的合成方法
本专利技术涉及硅橡胶粘结密封材料领域，具体涉及一种含硼增粘剂的合成方法。
技术介绍
LED具有体积小、使用电压低、安全系数高、寿命长和节能环保等优点，是未来光源发展的一个方向。而封装胶的性能直接影响到LED的使用性能和寿命，有机硅硅橡胶材料具有透明度好，折射率高，热稳定性好，应力开裂小，防水性好等特点，成为LED封装胶的优等原材料。但是有机硅硅橡胶存在对基材粘结力差的缺点，增加粘结力的方法有在基材表面使用底涂剂或者使用增粘剂。前者需增加涂覆工艺不够便利，后者普通的增粘剂对基材粘结力的提高作用不明显。Hamada在美国专利US4332844中介绍了一种制备加成型硅橡胶增粘剂的方法，其由含硅烷氧基化合物、含硅氢基的化合物、有机锡化合物制备。其中含硅烷氧基的化合物包括：Si(OEt)4、Si(OPr)4、MeSi(OEt)3、PhSi(OMe)3、ViSi(OMe)3、(Vi)2Si(OMe)2等。Plueddemann美国专利US4659851和US4719262中介绍了用于加成型硅橡胶的增粘剂，该增粘剂通过不饱和醇或酚和烷氧基硅烷在有机胺、锡化合物和钛化合物催本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含硼增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：（1）配备以下原料：硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂；所述硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和双封头剂的摩尔比值为(5～8):(1～5):(0.1～0.5):(1～3)；所述中和剂与酸催化剂的酸碱摩尔比值为1:1；（2）将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀，在氮气保护与冷凝回流的条件下以40‑100℃的温度进行5‑10小时的水解反应，得到第一混合物料；（3）将双封头剂加到步骤（2）得到的第一混合物料中，继续反应0.5‑3小时，得到第二混合物料；（4）将中和剂加到步骤（3）得到的第二混合物料中，进行中和反应，得到第三混合物料；（5...

【技术特征摘要】
1.一种含硼增粘剂的合成方法，其特征在于包括下述步骤：（1）配备以下原料：硅烷单体、双封头剂、硼酸酯、溶剂、酸催化剂与中和剂；所述硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和双封头剂的摩尔比值为(5～8):(1～5):(0.1～0.5):(1～3)；所述中和剂与酸催化剂的酸碱摩尔比值为1:1；（2）将硅烷单体、硼酸酯、酸催化剂和溶剂混合均匀，在氮气保护与冷凝回流的条件下以40-100℃的温度进行5-10小时的水解反应，得到第一混合物料；（3）将双封头剂加到步骤（2）得到的第一混合物料中，继续反应0.5-3小时，得到第二混合物料；（4）将中和剂加到步骤（3）得到的第二混合物料中，进行中和反应，得到第三混合物料；（5）然后对步骤（4）得到的第三混合物料进行过滤提纯，再采用减压蒸馏方法去除溶剂，得到含硼增粘剂。2.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）所配备的原料中，所述溶剂占原料总重量的30～50%；所述步骤（5）中，去除溶剂的减压蒸馏方法为：在真空度为-0.05～-0.1MPa、温度为50～110℃的条件下对经过过滤提纯的第三混合物料进行蒸馏，将其中的溶剂去除，从而得到所述含硼增粘剂。3.根据权利要求1所述的含硼增粘剂的合成方法，其特征在于：所述硅烷单体的结构通式包括：R1MeSi(OR)2、PhR1Si(OR)2、R1Si(OR)3。4.根据权利要求3所述的含硼增粘剂的合成方法，其特征在于：所述硅烷单体R1MeSi(OR)2、...

【专利技术属性】
技术研发人员：周振基，周博轩，石逸武，罗永祥，
申请(专利权)人：汕头市骏码凯撒有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44