一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂及其制备方法，该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成：十八烷基二甲基叔胺、醇类溶剂、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠的摩尔比为1mol：(4.00‑9.00)mol：(1.00‑1.15)mol：(1.50‑1.73)mol。或者，十八烷基二甲基叔胺、醇类溶剂、环氧氯丙烷、磷酸三钠、盐酸的摩尔比为1mol：(4.00‑9.00)mol：(1.00‑1.15)mol：(1.30‑1.50)：(1.40‑1.61)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。本发明专利技术的沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，储存稳定性好，可以制备出阳离子型乳化沥青。

Quaternary ammonium salt hydroxypropyl phosphate sodium quick cracking asphalt emulsifier and preparation method thereof

The invention discloses a quaternary ammonium salt hydroxypropyl phosphate sodium fast splitting asphalt emulsifier and its preparation method. The asphalt emulsifier is prepared from the following molar ratio of raw materials: the molar ratio of eighteen alkyl two methyl tertiary amines, alcohols solvent, epichlorohydrin and sodium dihydrogen phosphate is 1mol: (4, 9) mol: (1 1.15). ) mol: (1.50 = 1.73) mol. Or, the molar ratio of eighteen alkyl two methyl tertiary amines, alcohols solvents, epichlorohydrin, sodium phosphate three and hydrochloric acid is 1mol: (4 9) mol: (1 1.15) mol: (1.40 1.30 1.61) mol. The alcohols are ethanol, methanol or isopropanol. The asphalt emulsifier of the invention has the advantages of easy synthesis, low production cost, simple process and no need for high temperature reaction. Emulsified asphalt can be emulsified with different types of asphalt. The emulsified asphalt is fine and uniform, and its storage stability is good. It can prepare cationic emulsified asphalt.

【技术实现步骤摘要】
一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂及其制备方法，属于精细化工

技术介绍
在道路工程中，乳化沥青适用于沥青路面表面处治、常温沥青混合料，以及透层、粘层与封层，具有节省能源、延长施工季节、提高功效、改善施工条件、减少环境污染等优点。沥青乳化剂就是能将沥青乳化的表面活性剂，沥青乳化剂的分类方法较多，按照离子类型分类主要包括阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型。两性型主要是甜菜碱化合物、咪唑啉类化合物和氨基酸类化合物。但有关两性沥青乳化剂的开发较晚，品种和数量都不多。美国专利USP3342840介绍合成了一种亲水基为氨基和羟基同时存在的两性型乳化剂，但该乳化剂的制备成本较高。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法，采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺，然后加入氯乙酸，制得沥青乳化剂。该方法的缺点是制备时需要高温反应。本申请专利技术人在前期研究中提出了一种两性甜菜碱型沥青乳化剂的制备方法，该乳化剂采用椰油酰基丙基二甲基叔胺为原料，在醇类溶剂中，与环氧氯丙烷反应得到中间体；继续与二甲胺水溶液、氯乙酸钠反应，得到两性甜菜碱型沥青乳化剂。该沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。但该两性甜菜碱型沥青乳化剂为中裂型。上述两性沥青乳化剂及其制备方法普遍存在的不足是：制备乳化剂的原料成本较高，来源受到限制，制备时需要高温反应，对生产实验设备要求较高。因此，有必要开发新的两性沥青乳化剂，以丰富两性沥青乳化剂的种类，使得沥青乳化剂的成本更加低廉、工艺更加简单，满足道路建设和路面维护的应用要求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、不需要高温反应的季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一个方面，提供一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂，其分子结构通式为：其中，x＝1时，y＝1；x＝0时，y＝2；即，x＝1，y＝1，其分子结构式为：即，x＝0，y＝2，其分子结构式为：该季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂在制备乳化沥青的应用，尤其是，在制备快裂型阳离子乳化沥青中的应用。本专利技术的第二个方面，提供一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸二氢钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体I，反应中间体I为3-氯-2-羟基丙基磷酸酯钠(2)将十八烷基二甲基叔胺和醇类溶剂混合，再将反应中间体I加入，混合反应，即得到季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂；或，包括以下步骤：(1)将磷酸三钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体II，反应中间体II为环氧丙基磷酸酯钠(2)将十八烷基二甲基叔胺和醇类溶剂混合，再将反应中间体II加入，再逐渐加入盐酸，混合反应，即得到季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂。本专利技术的第三个方面，提供一种阳离子乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的1.0-3.0％，将上述沥青乳化剂加水配制成水溶液，用工业盐酸调节pH值至2-3，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子乳化沥青。上述制备方法制备得到的阳离子乳化沥青。上述制备方法中，用工业盐酸调节pH值后，上述两种沥青乳化剂分子结构变为相同的分子结构起相同的作用。或者，提供一种阴离子乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的1.0-3.0％，将上述沥青乳化剂加水配制成水溶液，用氢氧化钠调节pH值至10-11，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阴离子乳化沥青。上述制备方法制备得到的阴离子乳化沥青。上述制备方法中，用氢氧化钠调节pH值后，上述两种沥青乳化剂分子结构变为相同的分子结构起相同的作用。与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果是：(1)本专利技术制备得到的沥青乳化剂分子的亲水性较大；环氧氯丙烷和磷酸二氢钠(或磷酸三钠)的加入，使制备得到的沥青乳化剂分子具有季铵盐型羟丙基磷酸酯钠化学结构，增强了沥青乳化剂分子的电荷强度。本专利技术的沥青乳化剂结构式中含有的亲水基较多，羟基、磷酸盐和季铵盐，使得界面膜、水合层和界面电荷层都相应的增强，提高了乳液的稳定性。(2)本专利技术采用特定的原料十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和磷酸二氢钠(或磷酸三钠)，生成具有一定HLB值的沥青乳化剂，采用本专利技术制备的季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂具有很好的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，具有良好的集料裹附性和储存稳定性。适用于公路透层油或粘层油的洒布，以及用于碎石封层、石屑封层、雾封层及修复路面轻微网裂等，具有快裂沥青乳化剂的特性。(3)本专利技术的季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂的原料十八烷基二甲基叔胺相对于目前的阳离子型沥青乳化剂所用的原料便宜、来源广泛，沥青乳化剂生产成本低。(4)现有技术中酰胺基胺类乳化剂反应温度一般控制在140～180℃，而本专利技术的季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂的制备方法工艺简单、不需要高温反应，降低能耗。(5)本专利技术所述沥青乳化剂分子结构中同时具有阴离子基团和阳离子基团，两性乳化剂可适用于不同的环境，在酸性溶液中呈现阳离子型表面活性剂的特征，在碱性溶液中呈现阴离子型表面活性剂的特征。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、组件和/或它们的组合。本专利技术实施例中所用到的原料、试剂均为常规化学产品，均能通过市场购买得到。为了丰富两性沥青乳化剂的种类，本专利技术提供一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂，其分子结构通式为：其中，x＝1时，y＝1；x＝0时，y＝2；即，x＝1，y＝1，其分子结构式为：即，x＝0，y＝2，其分子结构式为：分析该季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂的结构，其将羟基、磷酸盐和季铵盐亲水基团以一定的基团形式有效结合起来，再加之合适的碳链结构和其他亲油基团，共同形成这一新型结构的沥青乳化剂。针对以上沥青乳化剂，本专利技术还提供它的制备方法，包括以下步骤：(1)将磷酸二氢钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体I，反应中间体I为3-氯-2-羟基丙基磷酸酯钠(2)将十八烷基二甲基叔胺和醇类溶剂混合，再将反应中间体I加入，混合反应，即得到季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂；或，包括以下步骤：(1)将磷酸三钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂，其特征是，所述季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂分子结构通式为：

【技术特征摘要】
1.一种季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂，其特征是，所述季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂分子结构通式为：其中，x＝1时，y＝1；x＝0时，y＝2；即，x＝1，y＝1，其分子结构式为：即，x＝0，y＝2，其分子结构式为：2.权利要求1所述的季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将磷酸二氢钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体I，反应中间体I为3-氯-2-羟基丙基磷酸酯钠(2)将十八烷基二甲基叔胺和醇类溶剂混合，再将反应中间体I加入，混合反应，即得到季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂；或，包括以下步骤：(1)将磷酸三钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体II，反应中间体II为环氧丙基磷酸酯钠(2)将十八烷基二甲基叔胺和醇类溶剂混合，再将反应中间体II加入，再逐渐加入盐酸，混合反应，即得到季铵盐型羟丙基磷酸酯钠快裂型沥青乳化剂。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，反应中间体I的制备方法，反应的温度为75-95℃，优选为80-90℃，反应的时间为5-8h；所述反应中间体II的制备方法，反应的温度为42℃，反应的时间为5h。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，十八烷基二甲基叔胺、醇类溶剂、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠的摩尔比为1mol：(4.00-9.00)mol：(1.00-1.15)mol：(1.50-1.73)mol；十八烷基二甲基叔胺、醇类溶剂、环氧氯丙烷、磷酸三钠、盐酸的摩尔比为1mol：(4.00-9.00)mol：(1.00-1.15)mol：(1.30-1.50)：(1.40...

【专利技术属性】
技术研发人员：施来顺，巩雪笛，于小梦，马存飞，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37