The invention relates to a solvent free method for preparing antioxidant 1790 intermediates, especially 2,4, two, methyl, 6, tert butyl, 3, chloromethyl phenol. The preparation method is: 2,4 two methyl alcohol 6 tertiary butyl phenol, polyformaldehyde, concentrated hydrochloric acid under the action of the catalyst, at room temperature conditions, the reaction process continuously into the HCl gas, the catalyst is a mixture of ionic surfactants and nonionic surfactants. The conversion rate of the raw material of the invention is high, the conversion rate of 2,4 two methyl 6 tertiary butyl phenol can reach more than 99%; the process of solvent free process has obvious environmental protection and low toxicity compared with the existing haloalkane as solvent; Reduce the cost and complete the reaction at room temperature with mild conditions.
【技术实现步骤摘要】
无溶剂法制备抗氧剂1790中间体的方法
本专利技术属于高分子材料功能助剂
，尤其涉及抗氧化剂1790，更具体地，涉及采用无溶剂法制备抗氧剂1790中间体的方法。
技术介绍
抗氧剂1790中间体特指2,4-二甲基-6-叔丁基-3氯甲基苯酚，CAS号23500-79-0。结构式如下：该物质是合成抗氧剂1790的主要原料之一。抗氧化剂1790是一种重要的受阻酚类抗氧剂，具有不着色，抗氧性能高的特点，是应用于聚氨酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚酰胺等多种材料的优秀防老化助剂。目前抗氧剂1790主要由前述的中间体和三聚氰酸反应制得，随着这种高效能抗氧剂的应用日趋广泛，对其本身及中间体的合成工艺研究的需求也相应提高。因此，研究并优化1790中间体的制备方法有着重要的实际应用价值。目前抗氧剂1790中间体的制备方法主要为2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(通常简称为三烷基酚)与甲醛水溶液或三聚、多聚甲醛制备。专利CN101684067报道了一种以多聚甲醛为原料的合成方法，将各原料投入卤代烃类溶剂中，升温至40℃反应1小时后开始向体系中通入干燥的HCl气体，反应停止后冷却分层，有机层减...
【技术保护点】
无溶剂法制备抗氧剂1790中间体的方法，其特征在于：2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚、多聚甲醛、浓盐酸在催化剂的作用下，于室温条件下进行反应，反应过程中不断通入HCl气体；所述催化剂为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物。
【技术特征摘要】
1.无溶剂法制备抗氧剂1790中间体的方法，其特征在于：2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、多聚甲醛、浓盐酸在催化剂的作用下，于室温条件下进行反应，反应过程中不断通入HCl气体；所述催化剂为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1:(1.1～1.3)。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：离子型表面活性剂的重量为非离子型表面活性剂的0.2～2倍。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述离子型表面活性剂为阳离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述阳离子型表面活性剂为四乙基溴化铵和/或四丁基溴化铵。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述阴离子型表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非...
【专利技术属性】
技术研发人员：王梓，范小鹏，孙春光，李海平，郭平武，管波，熊昌武，毕作鹏，
申请(专利权)人：天津利安隆新材料股份有限公司，利安隆中卫新材料有限公司，利安隆珠海新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12
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