一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及制备方法技术

一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及制备方法，永磁材料为Sm(Co1‑u‑v‑wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.09～0.18，v＝0.05～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.9～7.8；制备方法为纯度99.95％的稀土元素Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe、Zr混合均匀后熔炼成合金铸锭，将铸锭进行组织优化处理，采用粉末冶金技术制备微米级合金粉末，然后经过取向成型、高温烧结与固溶、时效处理制备成钐钴永磁合金。本发明专利技术有效提高了TbCu7结构的比例，制备出了无Zr6(FeCo)23相的组织结构均匀的钐钴永磁体，得到了超高温下兼具高矫顽力和高磁能积的优异性能，可适用于550℃以上的超高温环境。

【技术实现步骤摘要】
一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及制备方法
本专利技术涉及一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及制备方法，更确切地说，是指一种在保持高磁能积的基础上具有高矫顽力的高温钐钴永磁材料及制备方法，属于磁性材料领域。
技术介绍
随着航空、航天、电子等领域的发展，500～550℃甚至更高温度环境下高矫顽力高磁能积永磁材料的需求日益迫切，针对如此高的要求，AlNiCo、SmCo5、NdFeB、纳米复合等材料均无法满足高温性能要求，而具有高的居里温度、优越的综合磁性能和良好的环境稳定性的2:17型高温钐钴磁体成为科研人员的研究热点。2:17型钐钴永磁材料拥有十分突出的内禀性能，其居里温度可达926℃，饱和磁感应强度和磁晶各向异性在高温下均能保持较高水平，是一种重要的功能材料，目前已广泛应用于通讯、微波器件、汽车工业、航空航天、医疗设备、仪器仪表等重要领域。近年来，人们在高矫顽力2:17型钐钴永磁的基础上对其成分进行适当的调整，如适当降低Fe含量，增加Cu含量，调整z值等，提高了磁体的使用温度，使现有商用钐钴永磁体最高使用温度从350℃提高到500℃左右。成分的适当调整降低了钐钴永磁体的矫顽力温度系数，保证了永磁体较高的高温磁性能，以美国电子能源公司(EEC)为代表，研制的高温钐钴永磁体550℃的剩磁、矫顽力和磁能积达到5.45kGs、6.34kOe和6.70MGOe，但上述永磁体表现出的磁性能并不能满足航空航天等高温条件下特殊电力系统的要求。主要原因在两个方面：1.非均匀的铸锭组织难以破碎成均匀的单晶颗粒，导致低的高温磁性能；2.对于钐钴永磁体来说，其组织结构中Zr6(FeCo)23相的偏析是一个非常普遍的现象，尤其是在适用于高温条件下的钐钴磁体中，这种相的存在降低了钐钴永磁体的高温磁性能。
技术实现思路
本专利技术技术解决问题：为了解决现有报道2:17型钐钴永磁材料高温条件下矫顽力和磁能积普遍较低的问题，提供一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料及制备方法。为了实现上述目的，申请人通过研究发现，2:17型钐钴原料经过熔炼之后，并不是完全的1:7相组织，而是2:7相，1:7相及2:17相的混乱结构，2:7相在整个体系内分布无规则。而通过优化处理技术纯化主相，可以使1:7主相增多，2:7相总含量下降，除此之外，杂相2:7相向晶界偏聚，在晶界上形成网状结构，2:7相与主相界面处光滑紧致，也使得铸锭更容易破碎成均匀的单晶颗粒；为了实现上述目的，申请人通过研究还发现，当固溶温度(ST)＝室温性能最佳固溶温度(OST室温)，不析出富Zr相；ST>OST室温，形成SmCoZr相；ST<OST室温，形成FeCoZr相(即Zr6(FeCo)23相)。随着测试温度的升高(从20℃到570℃)，最佳固溶温度(OST)下降，即样品高温性能最佳固溶温度(OST高温)≤室温性能最佳固溶温度(OST室温)，对于高温钐钴永磁体，处于OST高温下容易形成Zr6(FeCo)23软磁性相。本专利技术的思路是通过优化铸锭组织减少Zr6(FeCo)23软磁性相的体积分数，提高钐钴永磁体的高温矫顽力；再通过铸锭组织优化与成分优化相结合，完全消除高温磁体体系内Zr6(FeCo)23相，增加了TbCu7结构的比例，使Zr元素在体系中的有效成分发挥了最大作用，进一步提高了钐钴永磁体的高温矫顽力，从而实现了本专利技术。本专利技术提供了一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料，其特征在于，在500～570℃高温环境下永磁体仍能够保持高矫顽力，B-H线仍保持直线。本专利技术提供了一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料，其特征在于，能够进行大规模的工业生产。本专利技术还提供了一种高温高矫顽力的钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，该方法解决了Zr6(FeCo)23相在钐钴基体中析出的问题，实现了无Zr6(FeCo)23相的均匀组织。本专利技术结合铸锭组织优化和微调Zr、Co等含量，与传统的直接通过减少整体Zr元素达到消除Zr6(FeCo)23相的方法相比，其在保证结构均匀性的同时促进了晶粒的长大，提高了方形度；并且提高了基体中有效Zr含量，使Zr元素发挥了最大作用，从而提高了高温矫顽力和磁能积。本专利技术解决了现有技术中钐钴永磁材料使用温度低、高温环境下矫顽力和磁能积较低的问题，得到了超高温下兼具高矫顽力和高磁能积优异性能的钐钴永磁体，可适用于550℃以上的超高温环境。本专利技术技术解决方案：一种高温高矫顽力钐钴永磁材料及其制备方法，所述永磁材料的表达式为Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中其中u＝0.09～0.18，v＝0.05～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.9～7.8。该永磁材料为Sm(Co0.749Fe0.14Cu0.08Zr0.031)7.43或者Sm(Co0.753Fe0.14Cu0.08Zr0.027)7.43或者Sm(Co0.739Fe0.14Cu0.09Zr0.031)7.45或者Sm(Co0.733Fe0.15Cu0.09Zr0.027)7.62或者Sm(Co0.759Fe0.12Cu0.09Zr0.031)7.34或者Sm(Co0.767Fe0.11Cu0.09Zr0.033)6.91。该Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z永磁材料室温下剩余饱和磁化强度为9.3～9.5kGs，500℃高温下剩余饱和磁化强度为6.8～7.5kGs，550℃超高温下剩余饱和磁化强度为6.4～6.8kGs；室温下内禀矫顽力为12～30kGs，500℃高温下内禀矫顽力为7～10kOe，550℃超高温下内禀矫顽力为6.8～7.3kOe；室温下最大磁能积为20～22MGOe，500℃高温下最大磁能积为11～12MGOe，550℃超高温下最大磁能积为9.5～10.5MGOe。该Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z高温钐钴永磁材料显微结构无Zr6(FeCo)23相，Zr6(FeCo)23相中Fe元素的原子分数为10at.％～14at.％，Co元素的原子分数为64at.％～68at.％，Zr元素的原子分数为17at.％～23at.％。本专利技术的一种高温高矫顽力钐钴永磁材料制备方法，包括有下列步骤：步骤一：配料和熔炼采用纯度为99.95％的稀土元素Sm、纯度为99.98％的Co、纯度为99.99％的Cu、纯度为99.9％的Fe、Zr作为原料，将其置于真空熔炼炉的水冷铜坩埚中，易烧损的金属Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向炉体内充入高纯氩气，氩气的体积百分比纯度为99.99％，炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30V～45V，工作电流600A～800A条件下重复熔炼得到合金铸锭；步骤二：铸锭组织优化处理将熔炼完成的合金锭放入真空炉中，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa，充入高纯氩气，再抽至2×10-3～5×10-3Pa后，开始加热。当温度升高到900℃时，充入氩气至0.8×105Pa，温度升高到2:7相熔点温度以上，优选1200～1220℃，更优选1205～1215℃，保温90min～300min，然后淬火，即得组织优化的铸锭。步骤三：制粉和成型在充有高纯氩气的手套箱中，将组织优化的铸锭用粉碎机粉碎后过筛，再使用球磨或气流磨工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于：所述永磁材料的表达式为Sm(Co1‑u‑v‑wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.09～0.18，v＝0.05～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.9～7.8。

【技术特征摘要】
1.一种高温高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于：所述永磁材料的表达式为Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中u＝0.09～0.18，v＝0.05～0.10，w＝0.02～0.04，z＝6.9～7.8。2.根据权利要求1所述的高温高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于：所述永磁材料为Sm(Co0.749Fe0.14Cu0.08Zr0.031)7.43或者Sm(Co0.753Fe0.14Cu0.08Zr0.027)7.43或者Sm(Co0.739Fe0.14Cu0.09Zr0.031)7.45或者Sm(Co0.733Fe0.15Cu0.09Zr0.027)7.62或者Sm(Co0.759Fe0.12Cu0.09Zr0.031)7.34或者Sm(Co0.767Fe0.11Cu0.09Zr0.033)6.91。3.根据权利要求1所述的高温高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于：所述Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z永磁材料室温下剩余饱和磁化强度为9.3～9.5kGs，500℃高温下剩余饱和磁化强度为6.8～7.5kGs，550℃超高温下剩余饱和磁化强度为6.4～6.8kGs；室温下内禀矫顽力为12～30kGs，500℃高温下内禀矫顽力为7～10kOe，550℃超高温下内禀矫顽力为6.8～7.3kOe；室温下最大磁能积为20～22MGOe，500℃高温下最大磁能积为11～12MGOe，550℃超高温下最大磁能积为9.5～10.5MGOe。4.根据权利要求1所述的高温高矫顽力钐钴永磁材料，其特征在于：所述Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z高温钐钴永磁材料显微结构无富Zr的Zr6(CoFe)23相，该析出相中Fe元素的原子分数为10at.％～14at.％，Co元素的原子分数为64at.％～68at.％，Zr元素的原子分数为17at.％～23at.％，Zr6(CoFe)23相的居里温度约为540℃。5.制备如权利要求1-4任意之一所述的高温高矫顽力钐钴永磁材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：步骤一：配料和熔炼采用Sm、Co、Cu、Fe、Zr作为原料，并置于真空熔炼炉中，Sm置于坩埚底部，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa以后，向所述炉体内充入高纯氩气，所述炉内真空度上升至0.8×105Pa以后停止充气，在工作电压30～45V，工作电流60...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋成保，邱鑫鑫，刘敬华，张天丽，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11