一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法技术

本发明专利技术提供一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，包括以下步骤：1)将无机铁盐与钴盐按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于乙二醇液体中，搅拌形成第一溶液；2)将一定量的NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，搅拌形成第二溶液；3)将所述第二溶液放置于180‑200℃的温度下反应18‑20h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；4)将所述过滤产物进行洗涤、干燥获得前驱体；5)将所述前驱体放置于500‑600℃的温度下煅烧6‑8h，即可获得钴酸铁纳米材料。

Preparation method of porous microsphere cobalt ferrite nanomaterials

The invention provides a preparation method of a porous microsphere cobalt iron nano material, including the following steps: 1) the inorganic iron salt and cobalt salt are dispersed in the ethylene glycol liquid according to the molar ratio of Fe:Co = 1:2, and stirred to form the first solution; 2) a certain amount of NH4HCO3 powder is added to the first solution, stirring to form a second solution; 3). The second solution was placed at the temperature of 180 at 200 degrees centigrade and reacted 18 20h, cooled to room temperature and filtered to get the filter product; 4) the precursors were washed and dried, and 5) the precursor was calcined at 6 8h at the temperature of 500 600 C, that is, iron cobalt nanomaterials can be obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法
本专利技术属于电池负极材料
，尤其涉及一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法。
技术介绍
锂离子动力电池具有高电压、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应、无污染等优点，被认为是可供电动汽车、混合电动汽车及插电式混合电动汽车使用的新能源。然而，传统的石墨负极材料比容量较低，并且碳质电极材料在能量密度需求较高的条件下存在安全隐患。为了满足高能量锂离子动力电池对负极材料的比容量需求，采用比容量更高的过渡金属氧化物替代石墨已成为当前热门的研究课题。已有研究表明，过渡金属氧化物的电子电导率较低，但是过渡金属与非过渡金属组成的氧化物或者两种过渡金属组成的氧化物在锂离子电池充放电过程中具有互补-协同效应，展现出优秀的导电性。现有技术中，合成混合过渡金属氧化物负极材料的方法存在以下缺陷：常用的固态粉末混合高温煅烧法对合成温度要求高，耗费时间久，且合成形貌不可控；通常需要强碱源，制备过程中发热较多，容易产生安全问题和环境污染问题；合成的混合过渡金属氧化物由于形貌或粒径的影响，仍然存在循环性能差和电子传导率低等缺点。
技术实现思路
本专利技术提出一种能够克服以上缺陷、合成电化学性能优异的钴酸铁纳米材料作为混合过渡金属氧化物负极材料的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法。本专利技术提供一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，包括以下步骤：1)将无机铁盐与钴盐按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于乙二醇液体中，搅拌形成第一溶液；2)将一定量的NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，搅拌形成第二溶液；3)将所述第二溶液放置于180-200℃的温度下反应18-20h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；4)将所述过滤产物进行洗涤、干燥获得前驱体；5)将所述前驱体放置于500-600℃的温度下煅烧6-8h，即可获得钴酸铁纳米材料。在一个优选实施方式中，所述无机铁盐为铁的硝酸盐、铁的硫酸盐或者铁的氯化物；所述钴盐为钴的硝酸盐、钴的硫酸盐或者钴的氯化物。在一个优选实施方式中，NH4HCO3粉末的加入量与形成所述第一溶液的乙二醇液体的体积具有一定的比例关系，每升乙二醇液体对应3/4-4/3摩尔的NH4HCO3粉末。在一个优选实施方式中，步骤1)中，将无机铁盐与钴盐分散于乙二醇溶液中搅拌形成所述第一溶液所需的搅拌时间为30-60min，搅拌方式为磁力搅拌或者磁力搅拌后超声搅拌。在一个优选实施方式中，步骤2)中，将NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中搅拌形成所述第二溶液所需的搅拌时间为20-40min，搅拌方式为磁力搅拌或者磁力搅拌后超声搅拌。在一个优选实施方式中，步骤3)中，将所述第二溶液装入不锈钢反应釜中密封并将密封后的反应釜放入马弗炉中，使所述第二溶液在180-200℃的温度下反应。在一个优选实施方式中，步骤4)中，将所述过滤产物采用去离子水和无水乙醇分别洗涤，并将洗涤后的过滤产物放入60-80℃的真空干燥箱中干燥8-12h，以获得所述前驱体。在一个优选实施方式中，步骤5)中，将所述前驱体放入管式炉中并在空气气氛下进行煅烧。本专利技术提供的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法中，将乙二醇作为溶剂、NH4HCO3作为催化剂，采用水热法合成包含碳酸根的球形前驱体材料，之后在空气中缓慢煅烧制备钴酸铁纳米材料。该制备方法具有操作简单、条件容易控制、重现性好等优势。由本专利技术提供的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法获得的钴酸铁纳米材料呈多孔微球结构，比表面积大，能够加速电解液的渗入，使锂离子与电子在活性物质表面及电解液中更有效的传输，因此能够在充放电过程中具有快速的电极反应动力过程，从而展现出优异的电化学性能。【附图说明】图1为本专利技术提供的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法由实施例2获得的钴酸铁纳米材料的XRD图。图2为本专利技术提供的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法由实施例2获得的前驱体的SEM图。图3为图1所示的钴酸铁纳米材料的SEM图。图4为图1所示的钴酸铁纳米材料的氮吸附和孔径分布测量曲线。图5为采用图1所示的钴酸铁纳米材料制备的扣式电池的充放电曲线。图6为采用图1所示的钴酸铁纳米材料制备的扣式电池的循环性能曲线。【具体实施方式】本专利技术提供一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，包括以下步骤：1)将无机铁盐与钴盐按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于乙二醇液体中，搅拌形成第一溶液；2)将一定量的NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，搅拌形成第二溶液；3)将所述第二溶液放置于180-200℃的温度下反应18-20h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；4)将所述过滤产物进行洗涤、干燥获得前驱体；5)将所述前驱体放置于500-600℃的温度下煅烧6-8h，即可获得钴酸铁纳米材料。具体的，步骤1)中，将无机铁盐与钴盐分散于乙二醇溶液中搅拌形成所述第一溶液所需的搅拌时间为30-60min，搅拌方式为磁力搅拌或者磁力搅拌后超声搅拌。步骤2)中，将NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中搅拌形成所述第二溶液所需的搅拌时间为20-40min，搅拌方式为磁力搅拌或者磁力搅拌后超声搅拌。步骤3)中，将所述第二溶液装入不锈钢反应釜中密封并将密封后的反应釜放入马弗炉中，使所述第二溶液在180-200℃的温度下反应。步骤4)中，将所述过滤产物采用去离子水和无水乙醇分别洗涤，并将洗涤后的过滤产物放入60-80℃的真空干燥箱中干燥8-12h，以获得所述前驱体。步骤5)中，将所述前驱体放入管式炉中并在空气气氛下进行煅烧。优选的，所述无机铁盐为铁的硝酸盐、铁的硫酸盐或者铁的氯化物；所述钴盐为钴的硝酸盐、钴的硫酸盐或者钴的氯化物。进一步的，NH4HCO3粉末的加入量与形成所述第一溶液的乙二醇液体的体积具有一定的比例关系，每升乙二醇液体对应3/4-4/3摩尔的NH4HCO3粉末。实施例1本实施方式中，首先将硝酸铁与硝酸钴按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于60mL乙二醇液体中，磁力搅拌30min形成第一溶液；再将60mmolNH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，磁力搅拌20min形成第二溶液；然后将所述第二溶液装入不锈钢反应釜中密封并将密封后的反应釜放入马弗炉中，使所述第二溶液在180℃的温度下反应20h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；接下来将所述过滤产物采用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，并将洗涤后的过滤产物放入80℃的真空干燥箱中干燥8h获得前驱体；最后将所述前驱体放入管式炉中，在空气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至500℃并保温煅烧6h，即可获得钴酸铁纳米材料。实施例2本实施方式中，首先将硝酸铁与硝酸钴按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于80mL乙二醇液体中，磁力搅拌40min形成第一溶液；再将80mmolNH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，磁力搅拌40min形成第二溶液；然后将所述第二溶液装入不锈钢反应釜中密封并将密封后的反应釜放入马弗炉中，使所述第二溶液在200℃的温度下反应18h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；接下来将所述过滤产物采用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，并将洗涤后的过滤产物放入70℃的真空干燥箱中干燥12h获得前驱体；最后将所述前驱体放入管式炉中，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温煅烧8h，即可获得钴酸铁纳米材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将无机铁盐与钴盐按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于乙二醇液体中，搅拌形成第一溶液；2)将一定量的NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，搅拌形成第二溶液；3)将所述第二溶液放置于180‑200℃的温度下反应18‑20h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；4)将所述过滤产物进行洗涤、干燥获得前驱体；5)将所述前驱体放置于500‑600℃的温度下煅烧6‑8h，即可获得钴酸铁纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将无机铁盐与钴盐按照Fe:Co＝1:2的摩尔比例分散于乙二醇液体中，搅拌形成第一溶液；2)将一定量的NH4HCO3粉末加入到所述第一溶液中，搅拌形成第二溶液；3)将所述第二溶液放置于180-200℃的温度下反应18-20h，冷却至室温后过滤得到过滤产物；4)将所述过滤产物进行洗涤、干燥获得前驱体；5)将所述前驱体放置于500-600℃的温度下煅烧6-8h，即可获得钴酸铁纳米材料。2.如权利要求1所述的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，其特征在于：所述无机铁盐为铁的硝酸盐、铁的硫酸盐或者铁的氯化物；所述钴盐为钴的硝酸盐、钴的硫酸盐或者钴的氯化物。3.如权利要求1所述的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，其特征在于：NH4HCO3粉末的加入量与形成所述第一溶液的乙二醇液体的体积具有一定的比例关系，每升乙二醇液体对应3/4-4/3摩尔的NH4HCO3粉末。4.如权利要求1所述的多孔微球钴酸铁纳米材料制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：安柏楠，田雷雷，饶睦敏，
申请(专利权)人：深圳市沃特玛电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44