一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料，包括以下步骤：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。上述技术方案根据石墨烯与杂质的熔沸点差异，利用真空高温炉，在适当的温度区间、真空度区间及反应时间下有效去除杂质的同时，修复氧化石墨烯中的SP

Preparation method of graphene material and graphene material

The invention provides a preparation method of graphene material and a graphene material, including the following steps: placing metallic impurities and / or non-metallic impurities in the carrier, and placing the carrier in a high temperature vacuum furnace; vacuum the high temperature vacuum furnace to a negative pressure of 60 to 100Pa; and the high temperature vacuum furnace is used. The temperature is set at 1250~2500 C and heated 60 to 600min. According to the difference of the melting point of graphene and impurity, the above scheme uses a vacuum high temperature furnace to repair the SP in graphene oxide at the same time, in the proper temperature range, the vacuum range and the reaction time.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料
本专利技术涉及新材料制备
，具体涉及一种石墨烯材料的制备方法及利用该方法制备而成的石墨烯材料。
技术介绍
2004年，英国曼切斯特大学的物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫首先利用机械剥离法从石墨中分离出了单层石墨烯，并研究了其准粒子性，以及场效应特性。该发现迅速在全球引发了一场石墨烯的研究热潮，短短几年时间里，石墨烯的研究和应用得到了蓬勃发展。石墨烯是由碳原子组成的二维蜂窝状网络结构，是一种可以直接从石墨中剥离出来、由单层碳原子构成的面材料。石墨烯中碳原子的排列与石墨一样，都属于复式六角晶体结构，在二维平面上以SP2杂化轨道互相堆垛，每个碳原子与其最相邻的三个碳原子间构成三个σ键，而剩余的一个P轨道电子(Π电子)垂直于石墨烯平面，与周围碳原子的Π键形成离域大Π键。在石墨烯的同一原子面上只有两种空间位置不同的原子。从结构上看，石墨烯是其他一切碳纳米材料的基本单元。例如，它可以翘曲成零维的富勒烯，卷曲成以为的碳纳米管，堆垛成三维的石墨。这种独特的结构特点赋予了石墨烯优异的物理、化学及力学等性能。优异的导电性能。石墨烯结构非常稳定。石墨烯中各原子之间的连接非常柔韧，当石家外部机械力时，碳原子面发生弯曲变形，使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构中的稳定性。这种稳定的晶体结构使碳原子具有优异的导电性。因为石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。另外，由于碳原子之间很强的相互作用力，因此，即时在常温下周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。其电子运动速度能达到光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。优异的力学性能。石墨烯是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍左右。理论计算和实验检测表明，石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别可达到125GPa和1100GPa。优异的透光性能。实验和理论结果均表明，单层石墨烯仅仅吸收2.3％的可见光，即可见光的透光率高达97.7％，结合其优异的导电性能和力学性能，石墨烯可以代替氧化铟锡、掺氟氧化锡等传统导电薄膜材料，既可克服传统导电薄膜的脆性特点，也可解决铟资源短缺等问题。这些独特的性能特点使石墨烯在电子器件(场效应、射频电路等)，光学器件(激光器、超快电子光学器件等)、量子效应器件，化学、生物传感器，复合材料、储能材料与器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池等)领域方面有广泛的应用前景。目前，主流的石墨烯制备方法有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气象沉积法等，其中氧化还原法由于其成本低廉、生产设备简易、单次产量最大、产品层数集中、横向尺寸均匀等优点成为工业化生产最常用方法。但用该法制备的石墨烯，由于在氧化插层的过程中，其自身的晶体结构很容易被破坏，导致石墨烯内部缺陷增加，很大程度的影响了石墨烯的性能；另一方面，利用氧化还原法生产的石墨烯还存在大量金属、非金属杂质，这也进一步的影响了石墨烯的规模化发展与应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯材料的制备方法，利用所述方法，可有效降低氧化石墨烯的金属杂质和非金属杂质含量，去除氧化石墨烯的含氧官能团，并修复氧化石墨烯在制备过程中导致的SP3杂化缺陷，进而获得一种纯度更高的优质石墨烯材料。为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；S2：将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；S3：将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。上述技术方案根据石墨烯与杂质的熔沸点差异，利用真空高温炉，在适当的温度区间、真空度区间及反应时间下有效去除杂质的同时，修复氧化石墨烯中的SP3结构缺陷并去除其含氧官能团，进而制备得到纯度更高的优质石墨烯材料。具体为，其中适当的温度区间使氧化石墨烯中的SP3结构缺陷得以修复，再辅以真空条件，可氧化并去除氧化石墨烯所带的大量氧化官能团，以形成石墨烯。同时适当的温度区间，可将金属和/或非金属杂质以气态的形式从氧化石墨烯和石墨烯中分离，进而制备得到纯度更高的优质石墨烯材料。而且真空条件的作用还在于能够在高温加热过程中，降低杂质的沸点，进而降低制备过程对温度的要求，以达到节能和压缩成本的效果。优选的，上述制备方法中，所述载体为石墨钵，所述氧化石墨烯通过平铺的方式置于所述石墨钵中。优选的，上述制备方法中，S2步骤中高温真空炉具体抽真空至负压90±5Pa，且所述负压值维持于整个制备过程。优选的，上述制备方法中，S3步骤中高温真空炉的温度具体设置为1700～2200℃，加热时间具体设置为120～300min。优选的，上述制备方法中，S3步骤中高温真空炉的温度具体设置为2200℃，加热时间具体设置为300min。本专利技术的第二个目的在于提供一种石墨烯材料，所述石墨烯材料由以上任一技术方案所提供的方法制备而成。与现有石墨烯材料相比，本专利技术、所提供的石墨烯材料杂质含量更少、结构更优质、纯度更高。将本专利技术所提供的石墨烯材料作为导电添加剂在电池/电容器储能材料中使用时，一方面由于金属杂质(Fe)含量少，有利于降低自放电现象；另一方面，由于石墨烯结构缺陷的修复，也能大大的提高电池/电容器的倍率及循环性能。此外，本专利技术所提供的石墨烯材料还可在润滑油、防腐、增强/增韧等领域得以应用。优选的，上述石墨烯材料中Fe元素杂质含量为≤20ppm。优选的，上述石墨烯材料的比表面积为300±10㎡/g。优选的，上述石墨烯材料中含氧官能团的含量为零或趋近于零。优选的，上述石墨烯材料导电率为103S/cm。本专利技术通过利用真空高温辅以一定温度区间及时间制备石墨烯材料。充分利用石墨烯熔沸点高的特点，同时加入真空条件，通过高温来除去石墨烯中的金属、非金属杂质，同时除去石墨烯所带大量官能团，修复氧化石墨烯在制备过程中所导致的SP3杂化缺陷。这样制备得到的石墨烯材料杂质含量低，结构缺陷少，综合性能优异。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关附图。图1为氧化石墨烯的SEM电镜图片；图2为氧化石墨烯的BET吸脱附曲线；图3为2200℃/93Pa下处理60min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；图4为2200℃/93Pa下处理60min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；图5为2200℃/93Pa下处理180min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；图6为2200℃/93Pa下处理180min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；图7为2200℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；图8为2200℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的BET吸脱附曲线；图9为1689℃/93Pa下处理300min形成的石墨烯材料的SEM电镜图片；图10为1689℃/93Pa下处理300min形成的石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；S2：将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；S3：将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将含有金属杂质和/或非金属杂质的氧化石墨烯置于载体中，并将所述载体放入高温真空炉内；S2：将所述高温真空炉抽真空至负压60～100Pa；S3：将所述高温真空炉的温度设置为1250～2500℃，并加热60～600min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载体为石墨钵，所述氧化石墨烯通过平铺的方式置于所述石墨钵中。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2步骤中高温真空炉抽真空至负压90±5Pa，且所述负压值维持于整个制备过程。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3步骤中高温真空炉的温度设...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，郭凌江，漆长席，刘焕明，蒋虎南，黄迎春，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51