一种硅碳负极材料的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种硅碳负极材料的制备工艺，所公开的制备工艺包括以下步骤：(1)将适量的碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100‑3000cP；(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。上述方案能解决目前量产硅碳负极材料制备工艺所生产的产品存在振实密度小、循环性能差、使用寿命短以及倍率性能低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硅碳负极材料的制备工艺
本专利技术涉及锂电池负极材料
，尤其涉及一种硅碳负极材料制备工艺。
技术介绍
随着科学技术的发展，硅材料以其4200mAh/g的超高理论比容量而被视为下一代锂电池负极材料的首选；不过，硅材料因在充放电过程中会发生巨大的体积变化，所以容易造成硅颗粒破裂或粉化、电接触失效以及电池性能急速衰退等问题，进而制约了硅负极材料的发展。因此，为了抑制和克服硅负极材料在充放电过冲中发生巨大的体积变化，硅碳负极材料的研发得到了广泛关注；但是，现有的量产硅碳负极材料制备工艺生产的产品仍存在振实密度小、循环性能差、使用寿命短以及倍率性能低的问题。
技术实现思路
本专利技术公开一种硅碳负极材料的制备工艺，以解决目前量产硅碳负极材料制备工艺所生产的产品存在振实密度小、循环性能差、使用寿命短以及倍率性能低的问题。为了解决上述问题，本专利技术采用下述技术方案：一种硅碳负极材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)将碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100-3000cP；(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。可选地，步骤(1)中的所述浆料的粘度调节至500-1800cP。可选地，步骤(2)中的所述喷雾干燥处理包括以下步骤：首先，所述浆料通过所述喷雾干燥设备的喷枪雾化形成雾化浆料；然后，所述雾化浆料于所述喷雾干燥设备的干燥室依次经一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区进行干燥碳化；其中，所述一级干燥区的加热温度为90-200℃，所述二级干燥区的加热温度为200-500℃，所述三级干燥区的加热温度为500-1400℃。可选地，所述一级干燥区、所述二级干燥区和所述三级干燥区沿所述干燥室的高度方向由上至下依次设置，所述喷枪位于所述一级干燥区的上方；所述雾化浆料在散落过程中经所述一级干燥区和所述二级干燥区落至所述三级干燥区，并于所述三级干燥区贮存0.5-24小时。可选地，所述碳源选自蔗糖、沥青和纳米碳中的至少一种；所述硅源选自纳米硅和氧化亚硅中的至少一种；所述分散剂选自十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇树脂、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物乙撑双硬脂酸酰胺、单甘脂和三硬脂酸甘油酯中的至少一种；所述溶剂选自水和乙醇中的至少一种。可选地，所述碳源为蔗糖，所述硅源为纳米硅，所述分散剂为由聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物组成的混合物；溶剂为水。可选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物按2:1的重量比组成的混合物。本专利技术采用的技术方案能够达到以下有益效果：本专利技术公开的硅碳负极材料的制备工艺在将碳源、硅源、分散剂和溶剂制成混合均匀地浆料后，还需对浆料进行调粘，并使浆料的粘度为100-3000cP，从而不仅有利于浆料通过喷雾干燥设备的喷枪雾化，而且还可以保证喷雾过程中碳源和硅源颗粒粘结形成球形或类球形；因此，提高了硅碳负极材料的振实密度，使硅碳负极材料具有循环性能好、使用寿命长以及倍率性能高的优点。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为实施例1中硅碳负极材料的循环伏安曲线图；图2为实施例1中硅碳负极材料制成的电池的循环次数曲线图；图3为实施例2中用于制备硅碳负极材料的装置的结构示意图。附图标记说明：100-调料舱、101-加料口、102-搅拌机构、201-一级干燥区、202-二级干燥区、203-三级干燥区、210-喷枪、220-第一本体、221-空腔、230-第二本体、231-管腔、232-物料收集口、300-回收管道、301-输送泵、302-气体收集口具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例及相应的附图对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供了一种硅碳负极材料的制备工艺，其包括以下步骤：第一步：按重量份计，将95份碳源、6份硅源和1份分散剂于溶剂中混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再对浆料的粘度进行调节，使浆料的粘度调节至100-3000cP，优选为500-1800cP；第二步：经粘度调节后的浆料送入喷雾干燥设备，并于喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到硅碳负极材料。基于本实施例提供的上述制备工艺，通过对浆料的粘度进行调节，使得其不仅有利于浆料通过喷雾干燥设备的喷枪雾化，而且还可以保证喷雾过程中碳源和硅源颗粒粘结形成球形或类球形；因此，提高了硅碳负极材料的振实密度，使硅碳负极材料具有循环性能好、使用寿命长以及倍率性能高的优点；如图1所示，为本实施例制备的硅碳负极材料的循环伏安曲线图；如图2所示，为本实施例制备的硅碳负极材料制成的电池的的循环次数曲线图。其中，第一步中的破碎操作的时间为2-4，超声操作时间为2-4h，搅拌操作时间为2-4h，从而使得碳源、硅源和分散剂可以更好地混合分散于溶剂中。容易理解的是，根据具体操作需求不仅可以对破碎、超声和搅拌操作的时间进行适应性地延长或缩短，例如破碎操作的时间可以为30min或48h等，超声操作的时间可以为30min或48h等，搅拌操作的时间可以为30min或48h等；而且还可以对破碎、超声和搅拌操作顺序进行适应性调整或仅选择其中某一项或两项操作等，本实施例不对其进行限定。同时，为了更好地保证喷雾干燥效果以及使产品呈球形或类球形的颗粒状；第二步中的喷雾干燥处理可以包括以下具体步骤：首先，浆料通过喷雾干燥设备的喷枪雾化形成雾化浆料；然后，雾化浆料于喷雾干燥设备的干燥室依次经一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区进行干燥碳化。其中，一级干燥区的加热温度为90-200℃、优选为110-150℃，使得雾化浆料中的液体挥发，初步形成球形或类球形的颗粒；二级干燥区的加热温度为200-500℃、优选为250-350℃，使得颗粒中的碳源初步碳化，并使颗粒的形貌保持稳定；三级干燥区的加热温度为500-1400℃、优选为1000-1300℃，使得颗粒中的碳源彻底碳化，制备获得球形或类球形的硅碳负极材料。因此，通过一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区的作用使得雾化浆料逐渐干燥碳化，从而不仅有利于硅碳负极材料形成球形或类球形外貌结构的颗粒，而且还有利于碳源可以更加均匀地包覆于硅颗粒的表面、增加对硅颗粒体积变化的抑制效果，进而更好地提高硅碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100-3000cP；/n(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅碳负极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳源、硅源、分散剂和溶剂混合，并经破碎、超声和搅拌操作后形成浆料；再将所述浆料的粘度调节至100-3000cP；
(2)经粘度调节后的所述浆料送入喷雾干燥设备，并于所述喷雾干燥设备之内经喷雾干燥处理后制备得到所述硅碳负极材料。


2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中的所述浆料的粘度调节至500-1800cP。


3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中的所述喷雾干燥处理包括以下步骤：
首先，所述浆料通过所述喷雾干燥设备的喷枪雾化形成雾化浆料；然后，所述雾化浆料于所述喷雾干燥设备的干燥室依次经一级干燥区、二级干燥区和三级干燥区进行干燥碳化；其中，所述一级干燥区的加热温度为90-200℃，所述二级干燥区的加热温度为200-500℃，所述三级干燥区的加热温度为500-1400℃。


4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述一级干燥区、所述二级干燥区和所述三级干燥区沿所述干燥室的高度方向由上至下依次设置，所述喷枪位于所述一级干燥区的上方；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，陈晔，陈茜，卫英杰，刘长虹，单艾娴，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51