一种检测三聚氰胺的拉曼系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种检测三聚氰胺的拉曼系统，包括半导体激光器、光谱仪和光纤，其中，光纤的一端包括激发光的输入端口和拉曼散射光谱的输出端口，半导体激光器的输出端与光纤的激发光的输入端口连接，光纤的拉曼散射光谱的输出端口与光谱仪的输入端连接，光纤的另一端为锥形光纤，锥形光纤的锥顶角处设有石英半球，锥形光纤和石英半球的表面设有第一金纳米颗粒层‑氧化钛薄膜层‑第二金纳米颗粒层。本实用新型专利技术提供的检测三聚氰胺的拉曼系统，锥形光纤和石英半球的表面设有第一金纳米颗粒层‑氧化钛薄膜层‑第二金纳米颗粒层的结构，同层金颗粒之间、不同层金颗粒之间均可达到SERS增强的效果，大大提高了光纤探针SERS增强效果。

A Raman system for the detection of melamine

The utility model provides a Raman system for detecting melamine, which includes a semiconductor laser, a spectrometer and an optical fiber. One end of the optical fiber includes an exciting input port and an output port of the Raman scattering spectrum. The output end of the semiconductor laser is connected with the input port of the excited light of the optical fiber, and the Raman spectrum of the fiber. The output port of the scattering spectrum is connected with the input end of the spectrometer, the other end of the optical fiber is a conical fiber, the cone angle of the cone fiber is equipped with a quartz hemisphere, and the surface of the cone fiber and the quartz hemisphere is provided with the first gold nanoparticle layer of titanium oxide film layer of second gold nanoparticles. The utility model provides a Raman system for the detection of melamine. The surface of the conical fiber and the quartz hemisphere is provided with the structure of the second gold nanoparticle layer of the first gold nanoparticle layer of titanium oxide film layer, which can increase the effect of SERS between the gold particles and the different layers of gold particles in the same layer. The fiber probe SERS is greatly improved. Enhance the effect.

【技术实现步骤摘要】
一种检测三聚氰胺的拉曼系统
本技术涉及三聚氰胺检测
，尤其是涉及一种检测三聚氰胺的拉曼系统。
技术介绍
三聚氰胺分子是一种用于制造三聚氰胺树脂的原材料，近年来，不法分子将三聚氰胺分子非法添加到牛奶等蛋白质类食品中，其主要目的是为了提高产品的虚假蛋白质含量。原因是三聚氰胺分子氮元素含量高达66％，而常规检测食品中蛋白质含量的方法正是根据产品中氮元素含量来确定蛋白质的含量,如凯氏定氮法，无法将蛋白质和三聚氰胺分子区分开来。所以不法分子通过非法添加三聚氰胺的方法，达到虚假提高产品蛋白质含量的目的，但是三聚氰胺在人体内难以降解，常常会以结晶形式存在于肾脏中，从而对人的生命安全构成重大威胁。奶粉中非法掺入三聚氰胺，使得食用该奶粉的儿童体内发现患有肾结石，严重的甚至死亡。用于检测样品中三聚氰胺的方法主要是高压液相色谱法、液质联用和气质联用等方法。此类方法不仅操作复杂，还对操作仪器的人员素质以及仪器本身的性能要求较高。并且检测费时，运行费用较高。由于所使用仪器的限制，无法完成现场快速的检测，以及在食品生产过程中的实时监测。表面增强拉曼散射的机理分为物理增强与化学增强两种，物理增强主要是由于表面等离子共振导致的电场增强引起的，例如一定形貌的金银铜，此种机理已被证实为SERS效应的主要增强机制，增强因子可达到1011；化学增强主要是由于基底与分子间的电荷交换引起的，例如石墨烯，二硫化钼等，此种机理的增强因子最高仅为103。传统的表面增强拉曼散射基片是利用纯金属的纳米结构，特别是金、银等贵金属的各种形貌如纳米颗粒、纳米管线、纳米棒、纳米球等。此种基底虽然具有良好的增强性能，但当被检测样品中三聚氰胺的含量较低时，其拉曼信号增强倍数不够大，增强效果有待进一步提高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本技术提供一种检测三聚氰胺的拉曼系统。为了实现上述目的，本技术的技术方案是：一种检测三聚氰胺的拉曼系统，包括半导体激光器、光谱仪和光纤，其中，所述光纤的一端包括激发光的输入端口和拉曼散射光谱的输出端口，所述半导体激光器的输出端与所述光纤的激发光的输入端口连接，所述光纤的拉曼散射光谱的输出端口与所述光谱仪的输入端连接，所述光纤的另一端为锥形光纤，所述锥形光纤的锥顶角处设有石英半球，所述锥形光纤和所述石英半球的表面设有第一金纳米颗粒层，所述第一金纳米颗粒层上设有氧化钛薄膜层，所述氧化钛薄膜层上设有第二金纳米颗粒层。优选地，所述金纳米颗粒的粒径为35nm，颗粒间的间距为0.8～1.0nm。优选地，所述氧化钛薄膜层的厚度为22～24nm。优选地，所述石英半球的半径为80um。优选地，所述锥形光纤的长度为22mm。本技术具有的优点和积极效果是：本技术提供的检测三聚氰胺的拉曼系统，采用了基于表面增强拉曼散射的光纤探头实现对液体样品中的三聚氰胺的定性检测；光纤的一端为锥形光纤，其锥区随着纤径的减小，对光的束缚能力将逐渐减弱，从而会产生较强的渐逝波，以此作为拉曼散射的激发源；锥形光纤锥顶角处的石英半球可起到聚焦及反射散射光的作用，以增强后向拉曼散射光的强度，从而可提高探测的灵敏度；第一金纳米颗粒层-氧化钛薄膜层-第二金纳米颗粒层的结构相对于单层金属纳米颗粒层结构，该类结构中的两层金纳米结构由于氧化钛薄膜的存在而相距一定距离，在激发光的照射下相互耦合可得到更强的局域电场，同层金颗粒之间、不同层金颗粒之间均可达到SERS增强的效果，大大提高了光纤探针SERS增强效果。附图说明图1表示本技术实施例的光纤的结构示意图图2表示本技术实施例的结构示意图图3表示利用本技术实施例中的拉曼系统检测到的三聚氰胺的拉曼图谱图中：1、半导体激光器2、光谱仪3、光纤31、激发光的输入端口32、拉曼散射光谱的输出端口33、锥形光纤34、石英半球35、第一金纳米颗粒层36、氧化钛薄膜层37、第二金纳米颗粒层具体实施方式为了使本技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合附图对本技术的一种具体实施方式做出具体说明，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。本技术提供一种检测三聚氰胺的拉曼系统，如图2所示，包括半导体激光器1、光谱仪2和光纤3，其中，光纤的一端包括激发光的输入端口31和拉曼散射光谱的输出端口32，半导体激光器的输出端与光纤的激发光的输入端口连接，光纤的拉曼散射光谱的输出端口与光谱仪的输入端连接，实现了同一个光纤接收和发送光信号。本实施例采用光纤探针实现对液体样品中的三聚氰胺的定性检测，如图1所示，光纤的另一端为锥形光纤33，锥形光纤的锥顶角处设有石英半球34，锥区随着纤径的减小，对光的束缚能力将逐渐减弱，从而会产生较强的渐逝波，以此可作为拉曼散射的激发源，由于散射光向四周散射，熔融连接在锥形光纤尖端的石英半球可起到聚焦及反射散射光的作用，以增强后向拉曼散射光的强度，从而可提高探测的灵敏度。锥形光纤和石英半球的制备可以采用光纤熔接机拉锥方式对光纤进行拉锥，在锥形光纤的锥顶角处高温熔接一石英半球，其他加工方法也可。当被检测样品中三聚氰胺的含量较低时，其拉曼信号增强倍数不够大，锥形光纤和石英半球的表面设有第一金纳米颗粒层35，第一金纳米颗粒层上设有氧化钛薄膜层36，氧化钛薄膜层上设有第二金纳米颗粒层37，形成第一金纳米颗粒层-氧化钛薄膜层-第二金纳米颗粒层的结构，相对于单层金属纳米颗粒层结构，该类结构中的两层金纳米结构由于氧化钛薄膜的存在而相距一定距离，在激发光的照射下相互耦合可得到更强的局域电场，同层金颗粒之间、不同层金颗粒之间均可达到SERS增强的效果，大大提高了光纤探针SERS增强效果。具体制备时，将锥形光纤和石英半球置于60℃的第一级清洗液中放置8min，纯水清洗10min；置于70℃的第二级清洗液中放置20min，纯水清洗10min；置于70℃的第三级清洗液中放置8min，纯水清洗10min；甩干；其中第一级清洗液为双氧水、纯水和质量分数为30％的氢氧化钾溶液按照体积比为8:110:6的比例混合形成的溶液；第二级清洗液为质量分数为20％的氢氧化钾溶液、制绒添加剂和纯水按照体积比为0.4:0.06:8的比例混合形成的溶液；第三级清洗液为将氢氟酸、盐酸和纯水按照体积比为10:35:70的比例混合形成的溶液；增大锥形光纤和石英半球的表面粗糙度。将锥形光纤和石英半球固定在托盘上，放入电子束蒸镀机腔里，，待腔内压强降至1×10-5Pa时，依次以0.05nm/s蒸镀第一金纳米颗粒层(即一层金膜)、22～24nm氧化钛、第二金纳米颗粒层，其中各层镀完后待电子束蒸镀机冷却40分钟再接着镀下一层。金纳米颗粒的粒径为35nm，颗粒间的间距为0.8～1.0nm。氧化钛薄膜层的厚度为22～24nm。石英半球的半径为80um。锥形光纤的长度为22mm。在使用时，石英半球34和锥形光纤33的表面吸附有含三聚氰胺的液体样品，首先将半导体激光器1发出的激发光源耦合进带石英半球的锥形光纤中，当光通过光纤锥区时，锥区随着纤径的减小，对光的束缚能力将逐渐减弱，从而在锥形光纤表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测三聚氰胺的拉曼系统，包括半导体激光器、光谱仪和光纤，其中，所述光纤的一端包括激发光的输入端口和拉曼散射光谱的输出端口，所述半导体激光器的输出端与所述光纤的激发光的输入端口连接，所述光纤的拉曼散射光谱的输出端口与所述光谱仪的输入端连接，所述光纤的另一端为锥形光纤，所述锥形光纤的锥顶角处设有石英半球，所述锥形光纤和所述石英半球的表面设有第一金纳米颗粒层，所述第一金纳米颗粒层上设有氧化钛薄膜层，所述氧化钛薄膜层上设有第二金纳米颗粒层。

【技术特征摘要】
1.一种检测三聚氰胺的拉曼系统，包括半导体激光器、光谱仪和光纤，其中，所述光纤的一端包括激发光的输入端口和拉曼散射光谱的输出端口，所述半导体激光器的输出端与所述光纤的激发光的输入端口连接，所述光纤的拉曼散射光谱的输出端口与所述光谱仪的输入端连接，所述光纤的另一端为锥形光纤，所述锥形光纤的锥顶角处设有石英半球，所述锥形光纤和所述石英半球的表面设有第一金纳米颗粒层，所述第一金纳米颗粒层上设有氧化钛薄膜层，所述氧化钛薄膜层上设...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓轩，王斌，
申请(专利权)人：天津富伟科技有限公司，
类型：新型
国别省市：天津,12