抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及医用材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维，还涉及一种上述抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法。所述抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法包括以下步骤：(1)研磨酸锆钠银粉末；(2)制备磷酸锆钠银分散液；(3)制备质量百分比为2‑5％的海藻酸钠溶液；(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液混合；(5)将纺丝溶液进行过滤脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(6)进入洗涤浴洗涤；(7)经牵伸、干燥、卷绕工序制得本发明专利技术的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维。本发明专利技术所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维可以缓慢释放银离子，银离子分布均匀，抗菌效果好。

Antibacterial zirconium phosphate sodium silver alginate fiber and preparation method thereof

The invention relates to the technical field of preparation of medical materials, in particular to an antibacterial silver zirconium phosphate sodium silver seaweed fiber, and a preparation method for the antibacterial properties of the antibacterial properties of the silver zirconium sodium silver seaweed fiber. The preparation method of the antibacterial sodium zirconium sodium silver phosphate fiber comprises the following steps: (1) grinding the zirconium sodium silver powder of the zirconium acid; (2) preparing the zirconium sodium silver dispersible solution; (3) preparing the sodium alginate solution with a mass percentage of 2 and 5%; (4) mixing the homogeneous solution obtained by step (2) with the sodium alginate solution obtained by step (3); (5) spinning (5) The solution is filtered and defoaming, and is ejected from the spinneret to the solidification bath through the metering pump; (6) entering the washing bath and washing; (7) the antibacterial antibacterial sodium zirconium sodium phosphate fiber is prepared by the drawing, drying and winding process. The antibacterial zinc zirconium sodium silver alginate fiber produced by the invention can release silver ions slowly, silver ions distribute evenly, and the antibacterial effect is good.

【技术实现步骤摘要】
抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维及其制备方法
本专利技术涉及医用材料制备
，具体涉及一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维，还涉及一种上述抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法。
技术介绍
海藻酸(Alginicacid)是以天然海藻中提取出来的由单糖醛酸线性聚合而成的多糖，海藻酸单体为β-1,4-D-甘露糖醛酸(M)和α-1,4-L-古洛糖醛酸(G)，在应用中海藻酸通常以海藻酸盐形式被利用，如海藻酸钠、海藻酸钙等。海藻酸钠以其特有的促进伤口愈合、吸湿、保湿、生物相容性好、可被人体吸收等功能而备受青睐。应用在医用敷料上一般是海藻酸的钙盐，在与伤口上的脓血接触后，人体中的钠离子跟敷料上的钙离子发生离子交换。当越来越多的钠离子进入敷料之后，敷料本身慢慢地由水不溶的海藻酸钙转换成水溶的海藻酸钠，大量的水分进入纤维而使敷料形成胶体。伤口上的敷料可以形成一层潮湿的水凝胶，从而给伤口提供一个潮湿的复愈环境。许多临床试验已经证明由海藻酸纤维制成的医用敷料不但有良好的吸湿性，而且比其他传统的纱布更能促进伤口的复愈。海藻酸医用敷料更换时易于清洗，避免传统敷料在更换时与伤口粘连而引起的二次损伤。海藻酸还具有活化巨噬细胞促进伤口愈合的作用。然而单一的海藻酸纤维不仅抗菌效果欠佳而且力学性质较差，遇水易吸水膨胀、融化。这些缺点使单一的海藻酸钠纤维在抗菌和促进伤口愈合方面的应用受到了限制。银离子具有抗菌能力突出，安全性高等特点，因此是离子型抗菌材料的首选。然而，现有技术的镀银纤维还存在以下问题：(1)抗菌剂不均匀；(2)抗菌剂只存在于纤维表面层中，容易脱落，一旦脱落便不能补充，因而，往往不耐洗涤，抗菌功效的耐久性不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是针对现有技术的上述不足，提供一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，其所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维银离子分布均匀，可以缓慢释放银离子，具有良好的抗菌效果。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案，一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)用球磨机将磷酸锆钠银粉末研磨，制成200-300nm的磷酸锆钠银；(2)将200-300nm的磷酸锆钠银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入5～10mg磷酸锆钠银，搅拌2-3小时，加入分散剂，分散剂的加入量为磷酸锆钠银质量的0.5-1倍，超声分散，形成均相溶液；(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为2-5％的海藻酸钠溶液；(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:4的体积比混合，放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；(5)将混合好的纺丝溶液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照80-85:20:1的重量比混合而成；(7)洗涤浴洗涤后的纤维经牵伸、干燥、卷绕工序即得本专利技术的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维。本专利技术中，将磷酸锆钠银与海藻酸钠混合后，由于本专利技术的磷酸锆钠银颗粒小，可以与海藻酸钠通过渗透、离子交换等形式互相融合，银离子还可以与海藻酸盐纤维大分子链上的羟基、羧基络合，而且由于分散剂的分散作用，使得银粒子不易团聚，分布更为均匀，因此银粒子不仅分布在海藻酸纤维表面，而且分布在海藻酸纤维内部；此外，由于海藻酸盐纤维大分子的包裹作用以及黄原胶的粘合作用，使得银粒子不易脱落。本专利技术所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维银离子分布均匀，而且可以缓慢释放银离子，银离子的释放时间持续78个小时以上，银离子释放比例超过84％，抗菌效果较好。本专利技术所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维对蒸馏水的吸液量为15-18g/g纤维，因此能够更好的吸收伤口渗透液，能维持创面的湿润环境，此外本专利技术的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维具有很好的透气性，有利于伤口的快速愈合。本专利技术所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维抗菌效果好，尤其是经稍微加热之后使用，杀菌抑菌效果更好，能对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等产生显著的抑菌效果。进一步地，所述洗涤浴的制备方法为：先按配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。该洗涤浴的优点是能使银更均匀地粘在纤维上，在洗掉纤维表面上残留的凝固浴中的钙盐的同时，不会将纤维上附着的银洗掉，而且有利于使所制得的海藻纤维更为柔软、不易板结。进一步地，所述分散剂为聚丙烯酰胺或十二烷基硫酸钠。进一步地，步骤(4)的纺丝溶液中还包括抗菌剂，步骤4的具体操作步骤如下：按照2：1的质量比称取金银花和艾叶，混匀并研磨粉碎，向粉碎的混合物中加入与混合物等质量的乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量分数为35％-40％，浸泡30-40分钟后，再加入重量为混合物重量的25倍的清水，混匀，加热至沸腾后文火煎煮至剩余液体量为初始液体量的1/3-1/2，过滤取煎煮液；将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)的海藻酸钠溶液按照1:4的体积比混合，并向混合液中加入体积为混合液体积的1％-3％的煎煮液，用磁力搅拌器搅拌15-20分钟，然后放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，再放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液。其优点是能显著提高所制得的海藻纤维的抗菌效果。进一步地，步骤(5)的具体操作为：将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.3-0.4％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为30-40℃，凝固时间为2-3分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为3-5％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为40-45℃，凝固时间为2-3分钟。本专利技术通过利用柠檬酸钠溶液作为第一凝固浴，可有效避免银被氧化，进而避免加工过程中海藻酸钠纤维变黑。进一步地，步骤(7)的干燥温度为45-50℃。进一步地，步骤(7)的干燥方法是真空冷冻干燥。本专利技术还公开了一种通过上述制备方法所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维。本专利技术还公开了一种上述抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。使用本专利技术的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维时，稍微加热后(30-45℃)更有利于银离子的释放，因此使用效果更好。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术中，将磷酸锆钠银与海藻酸钠混合后，由于本专利技术的磷酸锆钠银颗粒小，可以与海藻酸钠通过渗透、离子交换等形式互相融合，银离子还可以与海藻酸盐纤维大分子链上的羟基、羧基络合，而且由于分散剂的分散作用，使得银粒子不易团聚，分布更为均匀，因此银粒子不仅分布在海藻酸纤维表面，而且分布在海藻酸纤维内部；此外，由于海藻酸盐纤维大分子的包裹作用以及黄原胶的粘合作用，使得银粒子不易脱落。(2)本专利技术所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维银离子分布均匀，而且可以缓慢释放银离子，银离子的释放时间持续78个小时以上，银离子释放比例超过84％，抗菌效果较好。(3)本专利技术所制得的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维对蒸馏水的吸液量为15-18g/g纤维，因此能够更好的吸收伤口渗透液，能维持创面的湿润环境，此外本专利技术的抗菌性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)用球磨机将磷酸锆钠银粉末研磨，制成200‑300nm的磷酸锆钠银；(2)将200‑300nm的磷酸锆钠银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入5～10mg磷酸锆钠银，搅拌2‑3小时，加入分散剂，分散剂的加入量为磷酸锆钠银质量的0.5‑1倍，超声分散，形成均相溶液；(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为2‑5％的海藻酸钠溶液；(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:4的体积比混合，放入水浴震荡锅中，50‑60℃、50‑200r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15‑20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；(5)将混合好的纺丝溶液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照80‑85:20:1的重量比混合而成；(7)洗涤浴洗涤后的纤维经牵伸、干燥、卷绕工序即得本专利技术的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)用球磨机将磷酸锆钠银粉末研磨，制成200-300nm的磷酸锆钠银；(2)将200-300nm的磷酸锆钠银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入5～10mg磷酸锆钠银，搅拌2-3小时，加入分散剂，分散剂的加入量为磷酸锆钠银质量的0.5-1倍，超声分散，形成均相溶液；(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为2-5％的海藻酸钠溶液；(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:4的体积比混合，放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；(5)将混合好的纺丝溶液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照80-85:20:1的重量比混合而成；(7)洗涤浴洗涤后的纤维经牵伸、干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维。2.根据权利要求1所述的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述洗涤浴的制备方法为：先按配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。3.根据权利要求1所述的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酰胺或十二烷基硫酸钠。4.根据权利要求1所述的抗菌性磷酸锆钠银海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)的纺丝溶液中还包括抗菌剂，步骤4的具体操作步骤如下：按照2：1的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝继海，
申请(专利权)人：青岛海赛尔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37