食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种食品接触用塑料中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，采用气相色谱‑质谱\质谱法，以邻苯二甲酸二异丙酯做内标，测定食品包装接触用塑料材料及制品中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯含量，经实验分析：定性分析保留时间的相对偏差0.08%，定性结果准确可靠；定量分析加标回收率在99.9‑101.2%之间，精密度RSD<5%，具有较好的准确度和重复性，完全满足食品包装用塑料材料及制品中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯含量测定要求。

【技术实现步骤摘要】
食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法
本专利技术属于分析检测领域，具体涉及食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法。
技术介绍
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(CAS:6386－38－5)，是重要的受阻酚类抗氧化剂，通常作为抗氧剂1076、抗氧剂1010、1076及其他大分子受阻酚类抗氧剂的中间体，GB9685-2016《食品国家安全标准食品接触材料及制品添加剂使用标准》规定食品接触材料及制品添加中不得使用该物质。查国内外相关文献，没有关于3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯检测方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，建立3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯测定方法，有助于加强食品接触材料及制品质量控制，保障食品安全。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，包括以下步骤：1)标准溶液配制：准确称取3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准品，用甲醇溶解稀释，得到工作标准溶液，同时配制邻苯二甲酸二异丙酯内标溶液；然后对工作标准溶液进行稀释得到具有浓度梯度的标准溶液，且其中加入内标溶液；2)样品溶液的配制：样品剪碎或者粉碎，直径＜2mm，准确称取样品后用甲醇进行萃取，得到的液体加入内标溶液后制成样品溶液；3)采用气质联用仪对标准溶液进行分析，绘制标准曲线，然后测试样品溶液，计算得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的含量。进一步地，所述工作标准溶液配制时，先准确称取0.1g3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，用甲醇溶解并定容到10ml容量瓶中，得到浓度为10g/L的溶液，然后取溶液0.1mL，用甲醇定容至10mL容量瓶中，得到浓度为100mg/L工作标准溶液；所述内标溶液的浓度为0.02g/mL。进一步地，所述工作标准溶液和内标溶液存放在4℃冰箱内保存。进一步地，标准溶液配制时，分别配制1mg/L、2mg/L、3mg/L、5mg/L、10mg/L的标准溶液，且每个标准溶液中的内标物的浓度均为0.2mg/L。进一步地，所述样品加入甲醇进行萃取，配制后的样品溶液中内标物的浓度为0.2mg/L。进一步地，采用气质联用仪进行分析时，色谱条件：色谱柱：ZB-WAXplus石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始柱温100℃，保持0min,以10℃/min升至250℃，保持5min；载气：氦气(纯度&gt;99.999％),流速1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。质谱条件：接口温度260℃，电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；溶剂延时：5min。进一步地，所述气质联用仪为Agilent7890A-7000B三重四级杆串联气质联用仪。进一步地，塑料样品为食品接触用塑料及制品。本专利技术采用气相色谱-质谱\质谱，以邻苯二甲酸二异丙酯做内标，测定食品包装用塑料材料及制品中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量，经实验分析：定性结果准确；定量分析加标回收率在99.9-101.2％之间，精密度RSD&lt;5％，具有较好的准确度和重复性，完全满足食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量测定要求。本专利技术采用气质联用仪对目标物进行检测，是基于气质联用仪定性准确，灵敏度高的特点。仪器的参数设定是经过多次试验后优化得到，目标是保证目标物、内标物和溶剂完全分离，但分析时间不要太长。本专利技术采用内标法定量，克服了因进样系统的样品损失导致检测结果的重复性不好的缺点，所选内标物邻苯二甲酸二异丙酯在样品没被检出，与目标物出峰时间相差不大，且能完全分离。附图说明：图1是样品处理后的溶液用气相色谱－质谱\质谱进行全扫描的总离子色谱图。图2是样品处理后的溶液的质谱图。图3是标准样品的总离子色谱图。图4是样品加标后选择离子色谱图。图5是标准样品测定后绘制的标准工作曲线。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。待测样品：食品包装用聚乙烯树脂仪器：Agilent7890A-7000B三重四级杆串联气质联用仪，美国安捷伦；ME204(分度值0.1mg)电子天平，梅特勒-托利多。标准品及试剂：3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准品(CAS:6386－38－5,纯度98％)，上海安谱；邻苯二甲酸二异丙酯(CAS：605-45-8，纯度&gt;98％),德国Dr.Ehrenstorfer公司；甲醇(色谱纯)，德国默克公司。色谱条件：色谱柱：ZB-WAXplus石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始柱温100℃，保持0min,以10℃/min升至250℃，保持5min,；载气：氦气(纯度&gt;99.999％),流速1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。质谱条件：接口温度260℃，电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；溶剂延时：5min。具体测定方法：1、标准溶液的配制3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准溶液标准溶液配制：准确称取3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯0.1g，用甲醇溶解并定容到10ml容量瓶中，浓度为10g/L；工作标准溶液配制：取标准溶液0.1mL，用甲醇定容至10mL容量瓶中，浓度为100mg/L；邻苯二甲酸二异丙酯内标溶液准确称取邻苯二甲酸二异丙酯标准品0.2g，用甲醇溶解并定容至10ml容量瓶中。上述溶液均需于4℃冰箱保存备用。2、定性分析取适量食品包装用聚乙烯树脂，用适量甲醇萃取，取萃取液用气相色谱－质谱\质谱进行全扫描，总离子色谱图见图1所示，从图1看出，有一个很明显的色谱峰，生成质谱图，通过谱库检索，其化合物为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(CAS：6386-38-5)匹配度达97.6％，质谱图及化学式如图2所示。为了进一步验证其定性的准确度，在同样的试验条件下，取100mg/L的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准溶液进行全扫描，总离子色谱图如图3所示。通过对保留时间与质谱图对比，确定该物质为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。从图示的质谱图中分析，其特征离子277，质量数大，完成满足建立定量分析的要求。保留时间相对偏差是0.08％，质谱定性结果见表1：表13、定量分析质谱定量参数为保证定量结果的准确度，选用邻苯二甲酸二异丙酯做内标物(以下简称内标物)，通过产物离子及碰撞能量的试验，优化后的质谱定量参数表见表2。表2样品加标后选择离子色谱图如图4所示，图4中，保留时间6.162：内标；保留时间7.190：3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯；从图4分析，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与内标物的选择色谱峰分离度高，完全满足定量分析要求。标准曲线的绘制标准曲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品接触用塑料中3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）标准溶液配制：准确称取3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯标准品，用甲醇溶解稀释，得到工作标准溶液，同时配制邻苯二甲酸二异丙酯内标溶液；然后对工作标准溶液进行稀释得到具有浓度梯度的标准溶液，且其中加入内标溶液；2）样品溶液的配制：样品剪碎或者粉碎，直径＜2mm，准确称取样品后用甲醇进行萃取，得到的液体加入内标溶液后制成样品溶液；3）采用气质联用仪对标准溶液进行分析，绘制标准曲线，然后测试样品溶液，计算得到3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的含量。

【技术特征摘要】
1.一种食品接触用塑料中3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）标准溶液配制：准确称取3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准品，用甲醇溶解稀释，得到工作标准溶液，同时配制邻苯二甲酸二异丙酯内标溶液；然后对工作标准溶液进行稀释得到具有浓度梯度的标准溶液，且其中加入内标溶液；2）样品溶液的配制：样品剪碎或者粉碎，直径＜2mm，准确称取样品后用甲醇进行萃取，得到的液体加入内标溶液后制成样品溶液；3）采用气质联用仪对标准溶液进行分析，绘制标准曲线，然后测试样品溶液，计算得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述工作标准溶液配制时，先准确称取0.1g3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，用甲醇溶解并定容到10ml容量瓶中，得到浓度为10g/L的溶液，然后取溶液0.1mL，用甲醇定容至10mL容量瓶中，得到浓度为100mg/L工作标准溶液；所述内标溶液的浓度为0.02g/mL。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述工作标准溶液和内标溶液存放在4℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡开云，陈萍，冯向东，
申请(专利权)人：湖北稻花香酒业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42