茶皂素的清洁提取方法技术

本发明专利技术提供了茶皂素的清洁提取方法，步骤包括：1)将油茶饼粕粉碎，过筛，细度为200～400目；2)取油茶饼粕粉末，按料液比1：2～3加入正己烷，加热至60～70℃，进行回流1～3h脱脂处理，然后进行干燥；3)取脱脂油茶饼粕粉末，按料液比1：15～25加入乙醇，加热至50～70℃，进行超声‑微波协同提取；4)将提取后的溶液抽滤、离心，制得茶皂素提取液；5)将提取液干燥，制得茶皂素粗品；6)将茶皂素粗品进行溶解后依次进行超滤膜过滤和有机纳滤膜过滤，然后进行干燥，制得高纯度茶皂素。本发明专利技术提高了原料利用率、更大限度地提高茶皂素的提取率，缩短了提取时间、与传统的分离过程相比，具有能耗低、单级分离效率高、设备简单、无相变、无污染等优点。

A clean extraction method of tea saponin

The invention provides a clean extraction method of tea saponin, and the steps include: 1) 1) crushed oil tea cake, sifting, fineness of 200~400 orders, 2) oil tea cake powder, adding n-hexane over 1:2 ~ 3, heated to 60~70 C, refluxing 1 ~ 3H degreasing, and then drying; 3) extraction of degreased camellia cake powder, The liquor was added to ethanol at 25 ~ 25, heated to 50~70, and extracted by ultrasonic microwave synergistic extraction; 4) the extracted solution was filtered and centrifuged to obtain the extract of tea saponin; 5) the extract was dried and the crude saponin was prepared. 6) the crude extract of the tea saponin was dissolved by ultrafiltration membrane filtration and organic filtration membrane filtration. After drying, high purity tea saponin was prepared. The invention improves the utilization rate of raw materials, increases the extraction rate of the tea saponin, reduces the extraction time, and has the advantages of low energy consumption, high single stage separation efficiency, simple equipment, no phase change and no pollution, compared with the traditional separation process.

【技术实现步骤摘要】
茶皂素的清洁提取方法
本专利技术属于有多种用途的化工和医药原料领域，具体涉及一种茶皂素的清洁提取方法。
技术介绍
我国是世界油茶产量最高，栽培面积最大，品种最丰富的国家，主要分布在湖南、湖北、广东、广西、福建、江西等省。我国现有油茶面积40000km2左右，据不完全统计，全国每年产茶籽约650kt，榨油后的茶籽饼在400kt以上，过去多用作燃料或肥料，也有作废弃物弃掉。茶籽饼的主要成分为残留茶油5％—8％，茶皂素约10.6％，蛋白质约10.2％。茶皂素又名茶皂甙，是一种天然非离子型表面活性剂，由七种配基、四种糖体和两种有机羧酸组成的一种五环三萜类皂苷，可广泛用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂、防冻剂等。国外学者对茶皂素研究较早，早在二十世纪初，Weil和Hal-berkann就开始了对茶皂素各方面的研究。1931年日本学者青山新次郎首次从茶籽中分离出了茶皂素并命名茶籽皂素“Teasaponin”，这是世界上首次分离获得的茶皂素，但所得到的还不是茶皂素纯结晶，至今已有70多年历史。1952年日本东京大学学者石馆守三和上田阳才分离出茶皂素纯结晶。目前国外皂素产品主要有日本居初油化株式会社生产的茶籽皂素和精制茶籽皂素，还有德国E.Merk公司生产的白皂素(Saponinwhite)等。油茶虽然是我国的特产，从国内的研究情况来看，对茶皂素的研究起步较晚，我国在20世纪50年代才开始研究水提法提取茶皂素，到了二十世纪80年代才有较大的进展，开始实现工业化生产。近年来，各地对茶皂素的生产及应用研究越来越重视，提出了不同的工业生产方法，在精制和应用方面也进行了深入的研究。目前我国工业化生产茶皂素主要采用有机溶剂提取或者水提取，水提取虽然成本低、操作简单，但是提取时间长、茶皂素易水解、浓缩较为困难，得到的茶皂素产品颜色较深、杂质多、后续纯化较为困难；醇提法得到的产品质量较高、颜色较浅、得率较高，但是存在安全问题，提取时间也比较长。茶皂素纯化方面，膜分离、大孔树脂是常用的茶皂素纯化方法，这两种方法虽然得到产品质量较高，但是产品得率较低且设备和原料投入较多，膜和树脂利用率低，易造成堵塞，后续工作较为复杂；萃取法纯化流程长，消耗有机试剂多，收率低；硅胶柱层析法得到茶皂素产品纯度较高，但是得率非常低，只适合于实验室少量制取。因此，茶皂素提取、纯化方法要想在工业中有所突破，需要找到一种工艺流程短、操作简单、高效低能并且得到的产品质量高的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种皂素的清洁提取方法，实现工艺流程短、操作简单、高效低能并且得到的产品质量高。为了实现上述目的，本专利技术提供了茶皂素的清洁提取方法，步骤包括：1)将油茶饼粕粉碎，过筛，细度为200～400目；2)取油茶饼粕粉末，按料液比1：2～3加入正己烷，加热至60～70℃，进行回流1～3h脱脂处理，然后进行干燥；3)取脱脂油茶饼粕粉末，按料液比1：15～25加入乙醇，加热至50～70℃，进行超声-微波协同提取；4)将提取后的溶液抽滤、离心，制得茶皂素提取液；5)将提取液干燥，制得茶皂素粗品；6)将茶皂素粗品进行溶解后依次进行超滤膜过滤和有机纳滤膜过滤，然后进行干燥，制得高纯度茶皂素。优选方案为：步骤1中用超微粉碎机粉碎油茶饼粕。优选方案为：步骤1粉碎前用蒸馏水清洗油茶饼粕表面。优选方案为：步骤3中加入浓度为75％的乙醇溶液。优选方案为：步骤3中，超声频率15～25KHz，超声功率300W～500W，微波功率200～500W，提取时间10～30min。优选方案为：将茶皂素的提取液在真空度0.5～0.9MPa下蒸发浓缩，真空干燥制得茶皂素粗品。优选方案为：步骤6的具体步骤为：1)用纯水溶解茶皂素粗品，配制成水溶液；2)将水溶液进行超滤膜组件过滤，在过滤的过程中，反复加水，直至料液比为1：10～15，操作压力为0.05～0.1MPa，操作温度为45℃以下；3)将经过上述超滤膜组件过滤后的滤液进行有机纳滤膜过滤，有机纳滤膜截留分子量为1000Da，操作压力为0.5～0.8MPa，操作温度为25～40℃；4)将过滤后溶液采用喷雾干燥器干燥，进风温度为180～200℃，出风温度为100～110℃，进样流速为20～40ml/min。优选方案为：所述超滤膜组件依次为聚偏氟乙烯微滤膜、中空纤维膜和陶瓷膜，所述聚偏氟乙烯微滤膜壁厚0.3～0.5mm，截留分子量为5～10万道尔顿，孔径为0.1～1.0um；所述中空纤维膜壁厚0.2～0.4mm，孔径为0.05～0.1um；所述陶瓷膜孔径为0.001～0.1um。优选方案为：所述有机纳滤膜为磺化聚砜膜、磺化聚醚砜膜、聚酰胺膜或聚乙烯醇膜。优选方案为：，所述超声-微波协同提取方法为：1)将配置好的待提取的溶液放置于超声-微波反应釜中；2)控制超声导入装置开启，超声频率15～20KHz，超声功率300W～400W，超声时间为5～10min；3)控制微波导入装置开启，微波功率200～300W，微波时间为10～15min；4)控制微波和超声导入装置同时开启，超声频率20～25KHz，超声功率400W～500W，微波功率300～500W，操作时间为5～10min，超声波的导入方向和微波的导入方向始终正交垂直。本专利技术公开了一种茶皂素的清洁提取技术，以油茶饼粕为原料，超微粉碎，过筛后正己烷脱脂，在超声-微波协同处理下乙醇提取，提取液真空浓缩，采用超滤结合有机膜纳滤等清洁技术对茶皂素进行分离纯化，雾干燥，获得高纯度茶皂素，减少了生产过程中有机溶剂等废液的排放，环保效益显著。本专利技术采用超声-微波协同提取工艺，充分利用超声振动的空化作用及微波的高能作用，提高了茶皂素的提取率、缩短了提取时间、降低了生产成本、提高了产品的纯度，纯度可达98.0％以上。本专利技术利用茶籽饼提取皂素，原料丰富便宜，既提高了茶籽饼的再利用性，又能得到价值较高的茶皂素，预期经济效益较好。具体有益效果如下：1)本专利技术采用超微粉碎技术处理油茶饼粕，使原料粒径分布均匀，增加了微粉的比表面积，使溶解性亦相应增大，提高了原料利用率；2)本专利技术采用超声-微波协同提取工艺，充分利用超声振动的空化作用及微波的高能作用，更大限度地提高茶皂素的提取率，缩短了提取时间；3)本专利技术将茶皂素粗品进行溶解后依次进行超滤膜过滤和有机纳滤膜过滤，与传统的分离过程相比，具有能耗低、单级分离效率高、设备简单、无相变、无污染等优点。附图说明图1为本专利技术实施例1的流程框图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1本实施例为提供了茶皂素的清洁提取方法，步骤包括：1)用蒸馏水清洗油茶饼粕表面飞尘等杂物，将其在50℃的温度下烘干至恒重，然后用超微粉碎机粉碎油茶饼粕，过筛，细度为200目；2)取油茶饼粕粉末，按料液比1：2加入正己烷，加热至60℃，进行回流1h脱脂处理，然后进行干燥；3)取脱脂油茶饼本文档来自技高网...

【技术保护点】
茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤包括：1)将油茶饼粕粉碎，过筛，细度为200～400目；2)取油茶饼粕粉末，按料液比1：2～3加入正己烷，加热至60～70℃，进行回流1～3h脱脂处理，然后进行干燥；3)取脱脂油茶饼粕粉末，按料液比1：15～25加入乙醇，加热至50～70℃，进行超声‑微波协同提取；4)将提取后的溶液抽滤、离心，制得茶皂素提取液；5)将提取液干燥，制得茶皂素粗品；6)将茶皂素粗品进行溶解后依次进行超滤膜过滤和有机纳滤膜过滤，然后进行干燥，制得高纯度茶皂素。

【技术特征摘要】
1.茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤包括：1)将油茶饼粕粉碎，过筛，细度为200～400目；2)取油茶饼粕粉末，按料液比1：2～3加入正己烷，加热至60～70℃，进行回流1～3h脱脂处理，然后进行干燥；3)取脱脂油茶饼粕粉末，按料液比1：15～25加入乙醇，加热至50～70℃，进行超声-微波协同提取；4)将提取后的溶液抽滤、离心，制得茶皂素提取液；5)将提取液干燥，制得茶皂素粗品；6)将茶皂素粗品进行溶解后依次进行超滤膜过滤和有机纳滤膜过滤，然后进行干燥，制得高纯度茶皂素。2.根据权利要求1所述的茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤1中用超微粉碎机粉碎油茶饼粕。3.根据权利要求1所述的茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤1粉碎前用蒸馏水清洗油茶饼粕表面。4.根据权利要求1所述的茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤3中加入浓度为75％的乙醇溶液。5.根据权利要求1所述的茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤3中，超声频率15～25KHz，超声功率300W～500W，微波功率200～500W，提取时间10～30min。6.根据权利要求1所述的茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，将茶皂素的提取液在真空度0.5～0.9MPa下蒸发浓缩，真空干燥制得茶皂素粗品。7.根据权利要求1所述的茶皂素的清洁提取方法，其特征在于，步骤6的具体步骤为：1)用纯水溶解茶皂素粗品，配制成水溶液；2)将水溶液进行超滤膜组件过滤，在过滤的过程中，反复加水，直至料液比为1：10～15，操作...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春颖，
申请(专利权)人：华远医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11