一种塔拉粉制备没食子酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种塔拉粉制备没食子酸的方法，具体包括如下步骤：将塔拉粉用水提取并收集水提取液、水提取液浓缩、浓缩液水解、没食子酸精制等。该方法通过改变原有工艺，不但降低了酸碱用量，同时使得以前废弃的塔拉粉废渣可以用于制备有机肥，提高了资源的综合利用效率。

A method of preparing gallic acid by Tara powder

The invention discloses a method for preparing gallic acid by Tara powder, which includes the following steps: extracting water from Tara powder, collecting water extract, concentrating water extract, hydrolyzing of concentrated liquid, refining gallic acid and so on. By changing the original process, this method not only reduces the amount of acid and alkali, but also makes the waste residue of Tara powder used in the preparation of organic fertilizer and improves the comprehensive utilization efficiency of the resources.

【技术实现步骤摘要】
一种塔拉粉制备没食子酸的方法
本专利技术涉及没食子酸
，具体涉及一种塔拉粉制备没食子酸的方法。
技术介绍
塔拉是分布于南美洲秘鲁、智利、玻利维亚、厄瓜多尔等国家的一种珍贵经济植物，名刺云实。塔拉豆壳含塔拉单宁55-61%，主要作为五倍子的替代物生产没食子酸，目前年需求量在30000t以上。目前塔拉粉制备没食子酸主要采用碱法水法，该工艺的生产流程为：将塔拉粉在搅拌下加入到含有一定量液碱的水中，然后加热至100-120℃保温反应2-4小时，然后降温调节体系pH值为1-3，再加入一定量的活性炭，保温0.5-1h，然后抽滤，收集母液，母液降温析晶得到没食子酸粗品，塔拉粉和活性炭混合废渣作为危废处理。没食子酸粗品精制后即可得到没食子酸成品。该工艺不仅酸碱用量大，反应时间长，同时塔拉粉废渣不具备再生利用价值，使得资源综合利用率低，不仅造成经济损失，同时对环境造成一定的危害。本专利技术首先将塔拉单宁用水提取，然后分别收集塔拉粉废渣和提取液，这样使得塔拉粉废渣可以用来制备塔拉粉废渣有机肥，提取母液再用碱法制备没食子酸，该工艺可以大大减少酸碱用量的同时也缩短了反应时间，降低了整个工艺的能耗，同时该工艺精制用活性炭也可以利用活性炭再生法回收利用。该专利技术使得整个工艺的资源综合利用率高，环境污染少，危险化学品用量减少，提高了岗位安全性。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供一种塔拉粉制备没食子酸的方法，通过改变传统工艺，减少该行业的环境污染况，降低了酸碱用量，提高了塔拉粉的综合利用率。为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种塔拉粉制备没食子酸的方法，包括以下步骤：a、将塔拉粉用一定量的水提取，将渣液分离，收集提取液；b、将收集好的塔拉粉水提取液转移至浓缩罐中浓缩至40-60%待用；c、将浓缩好的塔拉水提液转移至反应罐中，向反应罐中加入一定量的液碱，升温反应，然后降温至60-80℃；d、向步骤c处理后的反应罐中加入一定量的盐酸，调节pH至1-3；然后向反应罐中加入的活性炭，搅拌保温；e、将反应罐中反应液压滤除去活性炭，分别收集活性炭和反应液，将反应液转入析晶罐中自然冷却析晶；f、析晶完全的反应液转入离心机中分离母液，得到没食子酸粗品；g、将没食子酸粗品转入精制罐中精制即得没食子酸成品。优选的，所述步骤a中，将渣液分离后，塔拉粉废渣收集另用于有机肥的制备。优选的，所述步骤a中，塔拉粉的水提取的次数为3次，合并收集提取液。优选的，所述步骤C中液碱浓度为30-50%，然后升温至110-120℃反应1-1.5h，然后降温至60-80℃。优选的，所述步骤C搅拌保温温度控制在80-100℃，时间0.5-1h。本专利技术的有益效果：通过改变传统工艺，减少该行业的环境污染况，降低了酸碱用量，同时使得以前废弃的塔拉粉废渣可以用于制备有机肥，提高了塔拉粉的综合利用率。有益效果可适当再做补充。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。实施例1将1t塔拉粉加入到5t提取罐中，加入3t水，然后在40℃提取三次，每次提取时间4小时，然后分别收集提取液和塔拉粉废渣，塔拉粉废渣可以用于制备有机肥；将上一步得到的提取液转投入浓缩罐中，浓缩至单宁酸浓度60%待用；将上一步浓缩液投入3t反应罐中，然后加入50%的液碱700L，然后升温至120℃，在搅拌下反应1h，然后降温至60℃；向上述反应液中加入浓盐酸调节体系pH值到1.5，然后加入80kg活性炭，升温至100℃保温搅拌0.5h；将上一步反应液过滤，分别收集反应液和活性炭；将得到的反应转入析晶罐中自然析晶12h；将析晶完全的反应用离心机分离水和没食子酸，得到没食子酸粗品；将粗品转入精制罐中，然后加入1t精制水，然后加热至60℃，再加入40kg活性炭，继续升温至100℃保温0.5h；将上述反应液压滤，分别收集滤液和活性炭；将滤液转入精制结晶罐自然析晶12h；将析晶完全的反应液用离心机分离水，得到没食子酸；将得到的没食子酸转入烘箱中真空干燥，得到没食子酸成品513kg，含量大于99%，水分5.2%。实施例2将1t塔拉粉加入到5t提取罐中，加入3t水，然后在20℃提取三次，每次提取时间6小时，然后分别收集提取液和塔拉粉废渣；将上一步得到的提取液转投入浓缩罐中，浓缩至单宁酸浓度45%待用；将上一步浓缩液投入3t反应罐中，然后加入50%的液碱700L，然后升温至110℃，在搅拌下反应1h，然后降温至60℃；向上述反应液中加入浓盐酸调节体系pH值到1.5，然后加入80kg活性炭，升温至100℃保温搅拌1h；将上一步反应液过滤，分别收集反应液和活性炭；将得到的反应转入析晶罐中自然析晶12h；将析晶完全的反应用离心机分离水和没食子酸，得到没食子酸粗品；将粗品转入精制罐中，然后加入1t精制水，然后加热至60℃，再加入40kg活性炭，继续升温至100℃保温0.5h；将上述反应液压滤，分别收集滤液和活性炭；将滤液转入精制结晶罐自然析晶12h；将析晶完全的反应液用离心机分离水，得到没食子酸；将得到的没食子酸转入烘箱中真空干燥，得到没食子酸成品508kg，含量大于99%，水分4.9%。实施例3将1t塔拉粉加入到5t提取罐中，加入3t水，然后在30℃提取三次，每次提取时间5小时，然后分别收集提取液和塔拉粉废渣；将上一步得到的提取液转投入浓缩罐中，浓缩至单宁酸浓度50%待用；将上一步浓缩液投入3t反应罐中，然后加入50%的液碱700L，然后升温至110℃，在搅拌下反应1h，然后降温至60℃；向上述反应液中加入浓盐酸调节体系pH值到1.5，然后加入80kg活性炭，升温至100℃保温搅拌0.5h；将上一步反应液过滤，分别收集反应液和活性炭；将得到的反应转入析晶罐中自然析晶12h；将析晶完全的反应用离心机分离水和没食子酸，得到没食子酸粗品；将粗品转入精制罐中，然后加入1t精制水，然后加热至60℃，再加入40kg活性炭，继续升温至100℃保温0.5h；将上述反应液压滤，分别收集滤液和活性炭；将滤液转入精制结晶罐自然析晶12h；将析晶完全的反应液用离心机分离水，得到没食子酸；将得到的没食子酸转入烘箱中真空干燥，得到没食子酸成品515kg，含量大于99%，水分5.6%。需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文中应用了具体个例对本专利技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将专利技术的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种塔拉粉制备没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将塔拉粉用一定量的水提取，将渣液分离，收集提取液；b、将收集好的塔拉粉水提取液转移至浓缩罐中浓缩至40‑60%待用；c、将浓缩好的塔拉水提液转移至反应罐中，向反应罐中加入一定量的液碱，升温反应，然后降温至60‑80℃；d、向步骤c处理后的反应罐中加入一定量的盐酸，调节pH至1‑3；然后向反应罐中加入的活性炭，搅拌保温；e、将反应罐中反应液压滤除去活性炭，分别收集活性炭和反应液，将反应液转入析晶罐中自然冷却析晶；f、析晶完全的反应液转入离心机中分离母液，得到没食子酸粗品；g、将没食子酸粗品转入精制罐中精制即得没食子酸成品。

【技术特征摘要】
1.一种塔拉粉制备没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将塔拉粉用一定量的水提取，将渣液分离，收集提取液；b、将收集好的塔拉粉水提取液转移至浓缩罐中浓缩至40-60%待用；c、将浓缩好的塔拉水提液转移至反应罐中，向反应罐中加入一定量的液碱，升温反应，然后降温至60-80℃；d、向步骤c处理后的反应罐中加入一定量的盐酸，调节pH至1-3；然后向反应罐中加入的活性炭，搅拌保温；e、将反应罐中反应液压滤除去活性炭，分别收集活性炭和反应液，将反应液转入析晶罐中自然冷却析晶；f、析晶完全的反应液转入离心机中分离母液，得到没食子酸粗品；g、将没食子酸粗品转入精制罐中精...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡明四，杨彦明，陈文斌，陈波，杨敏华，
申请(专利权)人：张家界久瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43