一种没食子酸十二酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种没食子酸十二酯的合成方法，它包括以下步骤：1）一次反应得没食子酸十二酯粗品及套用母液；2）母液套用再得没食子酸十二酯粗品3）综合粗品制得没食子酸十二酯精品。本发明专利技术主要采用无水没食子酸、十二醇原料一次反应得粗品及母液，再采用无水没食子酸、十二醇和母液套用反应得没食子酸十二酯粗品，最后将两次反应得到的粗品制得精品成品。本发明专利技术反应合成方法简单，原料利用率高，产品纯度可达到99%以上，产品收率可达75%以上。

A synthesis method of dodecyl gallate

【技术实现步骤摘要】
一种没食子酸十二酯的合成方法
本专利技术涉及添加剂的制备方法，特别指一种没食子酸十二酯的合成方法。
技术介绍
没食子酸十二酯，主要用作食品添加剂，一般采用没食子酸和十二醇合成。其上游产品没食子酸，是一种有机酸，可见于五倍子、漆树、茶等植物中，可用作显影剂，它的碱性铋盐用作防腐剂，也用于制药工业上。十二醇，用于制备脂肪醇醚硫酸钠、K12、AEO等表面活性剂的原料，用于制造高效洗涤剂及纺织、皮革加工助剂。目前有关没食子酸十二酯的合成方法还少有记载，现有的合成方法较为复杂，且产品收率低，产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种没食子酸十二酯的合成方法。本专利技术包括以下步骤：1、一次反应得没食子酸十二酯粗品及套用母液：向500ml反应瓶内加入无水没食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，对甲苯磺酸2g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物为后序套用母液，待用。2、母液套用再得没食子酸十二酯粗品：向500mL反应瓶内加入无水没食子酸18g、1）步制得母液、十二醇20kg，对甲苯磺酸1g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物收集集中处理。3、综合粗品制得没食子酸十二酯精品：将1、2步制得的没食子酸十二酯粗品投入500L反应瓶中，加入乙酸乙酯溶解；加入活性炭，80℃保温30min，滤炭，滤液回收乙酸乙酯；残留物加入200ml甲苯分散，降加热溶解，然后降温，搅拌分散，降温至5-10℃，抽滤，干燥得没食子酸十二酯精品。在其中一个实施例中，所述的步骤1中的回流温度为125～130℃。在其中一个实施例中，所述的步骤2中的回流温度为125～130℃。在其中一个实施例中，所述的步骤3中乙酸乙酯的加入量为没食子酸十二酯粗品重量的5倍体积。在其中一个实施例中，所述的步骤3中活性炭的加入量为没食子酸十二酯粗品重量的5%。本专利技术的优点及有益效果：本专利技术主要采用无水没食子酸、十二醇原料一次反应得粗品及母液，再采用无水没食子酸、十二醇和母液套用反应得没食子酸十二酯粗品，最后将两次反应得到的粗品制得精品成品。本专利技术反应合成方法简单，原料利用率高，产品纯度可达到99%以上，产品收率可达75%以上。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述，并给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。一实施方式的没食子酸十二酯的合成方法，包括以下步骤S110～S130：S110、一次反应得没食子酸十二酯粗品及套用母液：向500ml反应瓶内加入无水没食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，对甲苯磺酸2g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物为后序套用母液，待用。优选的，该步骤中的回流温度为125～130℃。S120、母液套用再得没食子酸十二酯粗品：向500mL反应瓶内加入无水没食子酸18g、S110步制得母液、十二醇20kg，对甲苯磺酸1g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物收集集中处理。优选的，该步骤中的回流温度为125～130℃。S130、综合粗品制得没食子酸十二酯精品：将S110、S120步制得的没食子酸十二酯粗品投入500L反应瓶中，加入乙酸乙酯溶解；加入活性炭，80℃保温30min，滤炭，滤液回收乙酸乙酯；残留物加入200ml甲苯分散，降加热溶解，然后降温，搅拌分散，降温至5-10℃，抽滤，干燥得没食子酸十二酯精品。优选的，该步骤中乙酸乙酯的加入量为没食子酸十二酯粗品重量的5倍体积。优选的，该步骤中活性炭的加入量为没食子酸十二酯粗品重量的5%。以下为具体实施例。实施例：向500ml反应瓶内加入无水没食子酸18g，十二醇80g，甲苯20g，对甲苯磺酸2g投料反应，升温回流（回流温度125～130℃）分水，反应时间6h。反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品，滤液减压蒸甲苯，甲苯收集（可用于其他批次分散），残留物为母液，留待套用。向500mL反应瓶内加入无水没食子酸18g，母液，新十二醇20kg，对甲苯磺酸1g投料反应，升温回流（回流温度125～130℃）分水，反应时间6h。反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品，滤液减压蒸甲苯，甲苯收集（可用于其他批次分散），残留物收集集中处理。将上述反应得的全部粗品投入500L反应瓶中，加入乙酸乙酯（粗品重量5倍体积）溶解，加入活性炭（粗品重量5%），80℃保温30min，滤炭，滤液回收乙酸乙酯；残留物加入200ml甲苯分散，降加热溶解，然后降温，搅拌分散，降温至5-10℃，抽滤，干燥得没食子酸十二酯精品。实施结果对比数据：实验编号无水没食子酸十二醇对甲苯磺酸粗品质量（粗品外观）精品质量（精品外观）18g80g2g25.3g(灰白)24.55g（白）一次套用18g20g1g30.1g(灰白)29.2g（白）以上所述实施例仅表达了本专利技术的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种没食子酸十二酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）一次反应得没食子酸十二酯粗品及套用母液：/n向500ml反应瓶内加入无水没食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，对甲苯磺酸2g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；/n反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；/n粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物为后序套用母液，待用；/n2）母液套用再得没食子酸十二酯粗品：/n向500mL反应瓶内加入无水没食子酸18g、1）步制得母液、十二醇20kg，对甲苯磺酸1g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；/n反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；/n粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物收集集中处理；/n3）综合粗品制得没食子酸十二酯精品：/n将1）、2）步制得的没食子酸十二酯粗品投入500L反应瓶中，加入乙酸乙酯溶解；加入活性炭，80℃保温30min，滤炭，滤液回收乙酸乙酯；残留物加入200ml甲苯分散，加热溶解，然后降温，搅拌分散，降温至5-10℃，抽滤，干燥得没食子酸十二酯精品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种没食子酸十二酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）一次反应得没食子酸十二酯粗品及套用母液：
向500ml反应瓶内加入无水没食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，对甲苯磺酸2g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；
反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；
粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物为后序套用母液，待用；
2）母液套用再得没食子酸十二酯粗品：
向500mL反应瓶内加入无水没食子酸18g、1）步制得母液、十二醇20kg，对甲苯磺酸1g投料反应，升温回流分水，反应时间6h；
反应结束，将反应液加入400ml甲苯中，分散析晶，降温至30℃，抽滤，得没食子酸十二酯粗品和滤液；
粗品收集备用；滤液减压蒸甲苯，甲苯收集，残留物收集集中处理；
3）综合粗品制得没食子酸十二酯精...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪彪，梁源，谷文祥，杨彦明，
申请(专利权)人：张家界久瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43