一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法技术

一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，重复提取2‑3次，得粗提液；将粗提液浓缩，冷却至0‑20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5‑7，上分子筛层析柱，以0.5‑1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85‑93％。该方法采用分子筛对二氢杨梅素进行分离纯化，材料能够反复利用，节约成本，工艺简单，易于工业化生产应用。

A method for extracting two - myricetin from Ampelopsis sinensis

A method for extracting two hydromyricin from the Vitis amurensis, which includes the following steps: (1) extracting the leaves and stems of the serpent, using water or ethanol water as the raw material, extracting 2 times and 3 times to get the crude extract, condensing the crude extract, cooling to 0 20 centigrade, stating, pouring out the solution, and cleaning the solid under the constant temperature water. Solid solid The solution was dissolved in aqueous ethanol solution, and the solution was obtained. (2) separation and purification: the pH value of the solution (1) was 5 and 7. The upper molecular sieve chromatography column was adsorbed with 0.5 1.0mL/min flow velocity. First, the water soluble impurities and large molecular components were removed with water elution, and the molecular sieve chromatography column was eluted with ethanol aqueous solution and two hydrogen poplar was collected. The content of myricetin was high and eluent was concentrated. The purity of two myricetin was 85, 93%. The method adopts molecular sieve to separate and purify two myricetin, and the material can be repeatedly used, thereby saving cost, simple process and easy industrial production and application.

【技术实现步骤摘要】
一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法
本专利技术涉及一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法。
技术介绍
二氢杨梅素传统提取技术主要有煎煮法、浸提法、索式提取法等，效率低、能耗高且耗时长；新兴提取技术有超声波辅助提取、微波萃取等，提取效率高、耗时少。目前常用的分离技术有溶剂萃取、树脂分离等。显齿蛇葡萄又名藤茶、茅岩莓茶，是一种野生木质藤本植物，其中主要活性成分为二氢杨梅素。民间饮用实践和科学研究结果表明，显齿蛇葡萄具有清热解毒、抗菌消炎、减脂降压、解酒护肝等功效；显齿蛇葡萄中黄酮类成分含量高达9.37％，而二氢杨梅素是其中的主要成分之一，在预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率、抗高血压、抑制体外血小板聚集和体内血栓的形成，降低血脂和血糖水平，提高超氧化物歧化酶活性以及保肝护肝等方面具有特殊功效。目前文献及专利中多采用热水或醇水提取，配合柱层析、结晶等工艺除杂，且二氢杨梅素粗提物中可溶性杂质如多糖、蛋白质、氨基酸等较多，除杂工艺繁琐，溶剂消耗量大、成本高且环境污染严重。沸石分子筛是一类具有规整的孔道结构，内表面具有很大空隙的硅铝酸盐晶体。晶体中的空穴由许多直径相同的孔道连接，能够将比其孔径小的分子吸附，比孔径大的分子排斥在外，因而具有良好的离子交换性能和选择吸附性能，起到筛选分子的作用。沸石分子筛因其特殊的孔道结构，高比表面积、高的水热稳定性等特性而广泛应用在离子交换、气体吸附与分离，尤其是在催化等领域得到了广泛的应用。迄今为止，还未见以分子筛作为载体分离二氢杨梅素的相关研究报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种分子筛作为载体的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，提取温度50-90℃，趁热过滤，重复提取2-3次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的3-8倍，冷却至0-20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗2-3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5-7，上分子筛层析柱，以0.5-1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85-93％。进一步，步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为30-80％。进一步，步骤(1)中，提取的料液比1:6-15，单位为kg/L。进一步，步骤(1)中，静置的时间为10-20h，优选12h。进一步，步骤(1)中，溶解所用乙醇水溶液的体积分数为30-60％。进一步，步骤(2)中，用柱体积2.5-4.0倍(优选3倍)量水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分。进一步，步骤(2)中，用柱体积2.5-4.0倍(优选3倍)量乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱。进一步，步骤(2)中，洗脱所用乙醇水溶液的体积分数为90-95％。进一步，步骤(2)中，所述分子筛为Y型、ZSM型、A型等分子筛中的任意一种。进一步，步骤(2)中，所用分子筛进行前处理：将分子筛置于马弗炉，600±50℃高温煅烧4±1h，除杂。该方法采用分子筛对二氢杨梅素进行分离纯化，材料能够反复利用，节约成本，工艺简单，易于工业化生产应用。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用乙醇水溶液提取，提取温度80-90℃，趁热过滤，重复提取2次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的5倍，冷却至20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温蒸馏水清洗3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为6，上分子筛层析柱，以0.8mL/min流速吸附，先用柱体积3倍量水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用柱体积3倍量乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为93％。步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为60％。步骤(1)中，提取的料液比1:10，单位为kg/L。步骤(1)中，静置的时间为12h。步骤(1)中，溶解所用乙醇水溶液的体积分数为60％。步骤(2)中，洗脱所用乙醇水溶液的体积分数为95％。步骤(2)中，所述分子筛为ZSM型分子筛。步骤(2)中，所用分子筛进行前处理：将ZSM型分子筛置于马弗炉，600℃高温煅烧4h，除杂。实施例2一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用乙醇水溶液提取，提取温度70-80℃，趁热过滤，重复提取2次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的6倍，冷却至15℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温蒸馏水清洗3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5，上分子筛层析柱，以0.5mL/min流速吸附，先用柱体积3倍量水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用柱体积3倍量乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为90％。步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为70％。步骤(1)中，提取的料液比1:9，单位为kg/L。步骤(1)中，静置的时间为12h。步骤(1)中，溶解所用乙醇水溶液的体积分数为60％。步骤(2)中，洗脱所用乙醇水溶液的体积分数为90％。步骤(2)中，所述分子筛为ZSM型分子筛。步骤(2)中，所用分子筛进行前处理：将ZSM型分子筛置于马弗炉，600℃高温煅烧4h，除杂。实施例3一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，提取温度70-80℃，趁热过滤，重复提取2次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的4倍，冷却至10℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温蒸馏水清洗3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为7，上分子筛层析柱，以1.0mL/min流速吸附，先用柱体积3倍量水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用柱体积3倍量乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为88％。步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为80％。步骤(1)中，提取的料液比1:12，单位为kg/L。步骤(1)中，静置的时间为12h。步骤(1)中，溶解所用乙醇水溶液的体积分数为60％。步骤(2)中，洗脱所用乙醇水溶液的体积分数为90％。步骤(2)中，所述分子筛为ZSM型分子筛。步骤(2)中，所用分子筛进行前处理：将ZSM型分子筛置于马弗炉，600℃高温煅烧4h，除杂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，提取温度50‑90℃，趁热过滤，重复提取2‑3次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的3‑8倍，冷却至0‑20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗2‑3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5‑7，上分子筛层析柱，以0.5‑1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85‑93％。

【技术特征摘要】
1.一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，提取温度50-90℃，趁热过滤，重复提取2-3次，得粗提液；将粗提液浓缩至原料重量的3-8倍，冷却至0-20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗2-3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5-7，上分子筛层析柱，以0.5-1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85-93％。2.根据权利要求1所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为30-80％。3.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(1)中，提取的料液比1:6-15，单位为kg/L。4.根据权利要求1或2所述的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨彦明，谷文祥，唐铠雄，陈波，彭胜，
申请(专利权)人：张家界久瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43