高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法，具体为采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪配DAD检测器和自动进样器，采用Inertsil ODS‑3V，5μm，250×4.6mm色谱柱，柱温40℃，进样量10μl，检测波长230nm，流速为1.5ml/min，梯度运行32min。此分析方法的专属性好，杂质在0.5μg/ml~1.5μg/ml的范围内具有良好的线性：杂质BMS‑591455；优点，具有操作简单、快速，测定结果可靠准确等特点，从而能够有效的控制杂质的含量并控制阿哌沙班药品的质量。

Determination of impurity in piperazine Shaaban by HPLC

The invention discloses a method of high performance liquid chromatography for the determination of the content of azo Shaaban impurities, specifically the use of the Agilent 1200 series high performance liquid chromatograph with DAD detector and automatic injector, the use of Inertsil ODS 3V, 5 mu m, 250 x 4.6mm column, the column temperature 40 C, the sample size 10 micron L, the detection wavelength 230nm, the flow velocity of 1.5ml. /min, the gradient runs 32min. The speciality of this method is good. The impurity has good linearity in the range of 0.5 g/ml~1.5 mu g/ml: impurity BMS 591455; the advantage is simple, fast, reliable and accurate, which can effectively control the content of impurities and control the quality of the Shaaban drug.

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法本专利技术涉及一种高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法，属于化学检测领域。
技术介绍
阿哌沙班是一种Xa因子抑制剂，适用于预防和治疗血栓的药品。阿哌沙班于2011年在欧盟27国及冰岛、挪威，率先批准用于择期髋关节或膝关节置换手术成人患者静脉血栓症的预防；2013年1月获得中国国家食品药品监督管理局颁发的进口药许可证，2013年4月正式在中国上市。是一种具有新型作用机制的抗凝药物。临床试验结果证实,阿哌沙班显著减少主要终点-所有VTE/全因死亡复合终点的发生率，以及重大的VTE终点事件-近端深静脉血栓（DVT）,非致死性肺栓塞（PE）及VTE相关死亡的复合终点的发生率,具有较好的安全性及耐受性。但是利阿哌沙班的杂质的含量对阿哌沙班的质量及用药安全有很大的影响，为控制质量，本文建立了测定阿哌沙班杂质体含量的方法。因此，本研究采用高效液相色谱法,建立了一种阿哌沙班原料药中杂质的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单、快速，测定结果准确可靠的阿哌沙班原料药中杂质的测定方法，来解决杂质含量的检测方法。本专利技术采用的技术方案为：高效液相色本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法，其特征在于：样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：稀释液，30mmol/L 乙酸铵水溶液：乙腈=6：4（v/v）；杂质储备液，取BMS‑591455(羧酸杂质)对照品及BMS‑719288(甲酯杂质)对照品，各25 mg，精密称定，置25mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1mL，置20mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；系统适用性溶液，取阿哌沙班对照品50mg，精密称定，置50mL量瓶中，并精密量取杂质贮备液1mL，置此50mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时需超声；对照品储备液，取阿哌...

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法测定阿哌沙班杂质含量的方法，其特征在于：样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：稀释液，30mmol/L乙酸铵水溶液：乙腈=6：4（v/v）；杂质储备液，取BMS-591455(羧酸杂质)对照品及BMS-719288(甲酯杂质)对照品，各25mg，精密称定，置25mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1mL，置20mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；系统适用性溶液，取阿哌沙班对照品50mg，精密称定，置50mL量瓶中，并精密量取杂质贮备液1mL，置此50mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时需超声；对照品储备液，取阿哌沙班对照品50mg，精密称定，置50mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时超声；对照品溶液，精密量取对照贮备液1.0mL，置50mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1.0mL，置20mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；样品溶液，取本品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时超声；样品分析，溶液进样针数空白（Bl...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣，王琳，倪林明，
申请(专利权)人：江苏宝众宝达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32