复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法技术

复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法，它涉及复合纳米半导体材料气敏元件及其制备方法。它是要解决现有的以掺铝氧化锌作敏感元件的乙醇气体传感器的检测限高的技术问题。本发明专利技术的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt。制法：先制备AZO粉；再用AZO溶液与Nb2O5Nb2O5溶液混合，得到白色沉淀，白色沉淀洗涤干燥后烧结，得到AZO/Nb2O5粉体，再向该粉体加入H2PtCl6调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后再烧结，得到气敏元件。它的乙醇浓度检测范围为5‑500ppm，可用于在线监测和痕量检测。

Composite nano semiconductor material AZO/Nb2O5/Pt gas sensor and preparation method thereof

A composite nano semiconductor material AZO/Nb2O5/Pt gas sensor and a preparation method thereof, which relate to a composite nano semiconductor material gas sensor and a preparation method thereof. It is to solve the existing technical problem of high detection limit of ethanol gas sensor with aluminum doped Zinc Oxide as sensitive element. The gas sensing element of the composite nano semiconductor material AZO/Nb2O5/Pt is a nano semiconductor material AZO/Nb2O5/Pt loaded on the Al2O3 ceramic tube. Preparation method: AZO powder was prepared first; then mixed with AZO solution and Nb2O5Nb2O5 solution, white precipitation was obtained. After white precipitation and washing and drying, the AZO/Nb2O5 powder was obtained. Then, the powder was added to the powder by H2PtCl6 and then sintered on the Al2O3 ceramic tube, and the gas sensor was obtained. The detection range of ethanol concentration is 5 500ppm, which can be used for on-line monitoring and trace detection.

【技术实现步骤摘要】
复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法
本专利技术涉及复合纳米半导体材料气敏元件及其制备方法。
技术介绍
C2H5OH是一种重要的化工原料，被广泛应用于国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中，在常温常压下是一种无色透明液体，低毒性，具有刺激气味，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，对其进行快速准确的检测具有重要的应用价值。目前掺铝氧化锌(AZO)作为C2H5OH气体传感器的研究报道越来越多，AZO无机半导体纳米材料的传感器具有结构简单，成本低、功耗低等优点。但是以掺铝氧化锌(AZO)作为敏感元件的C2H5OH气体传感器只能检测C2H5OH浓度为100ppm以上的情况，无法满足实时在线监测和检测的要求。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的以掺铝氧化锌(AZO)作为敏感元件的C2H5OH气体传感器的检测限高的技术问题，而提供复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt气敏元件及其制备方法。本专利技术的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt，其中纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt中Zn与Nb的摩尔比为(8～9)：1；Pt的质量占复合纳米半导体材料总质量的3％～5％。上述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，按以下步骤进行：步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：(2～3)，可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3％～5％，将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120～130℃的炉中反应12～15h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；步骤二：称取AZO粉与Nb2O5粉，其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8～9：1，先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在搅拌条件下加热到50～60℃并保持恒温6～8h，保温期间保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来，去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，真空干燥，得到白色粉末；步骤四：将步骤三得到的白色粉末放在温度为500～700℃的炉中烧结3～6小时，得到AZO/Nb2O5粉体；步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研磨处理，得到AZO/Nb2O5纳米粉体，再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3％～5％向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6，调匀，再滴入适量松油醇调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后，室温干燥，再放在温度为600～650℃的炉中烧结3～6小时，得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件。本专利技术的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件，能够检测的C2H5OH浓度范围为5-500ppm，结构简单，体积小，成本低、功耗低、灵敏度高、响应恢复快，能够满足实时在线监测和痕量浓度检测要求。附图说明图1是试验1步骤四在不同温度下得到的AZO/Nb2O5粉体的XRD谱图；图2是试验1中复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的高倍扫描电镜照片；图3是试验1中复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的低倍扫描电镜照片；图4是试验1中气敏元件对不同浓度乙醇的响应恢复曲线图；图5是试验1中气敏元件对50ppm乙醇的响应恢复曲线图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt，其中纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt中Zn与Nb的摩尔比为(8～9)：1；Pt的质量占复合纳米半导体材料总质量的3％～5％。具体实施方式二：本实施方式一所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，按以下步骤进行：步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：(2～3)，可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3％～5％，将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120～130℃的炉中反应12～15h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；步骤二：称取AZO粉与Nb2O5粉，其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8～9：1，先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在搅拌条件下加热到50～60℃并保持恒温6～8h，保温期间保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来，去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，真空干燥，得到白色粉末；步骤四：将步骤三得到的白色粉末放在温度为500～700℃的炉中烧结3～6小时，得AZO/Nb2O5粉体；步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研磨处理，得到AZO/Nb2O5纳米粉体，再按AZO/Nb2O5纳米粉体质量的3％～5％向AZO/Nb2O5纳米粉体中加入H2PtCl6，调匀，再滴入适量松油醇调成浆，在Al2O3陶瓷管上涂膜后，室温干燥，再放在温度为600～650℃的炉中烧结3～6小时，得到复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中水热反应的温度为125℃，反应时间为13h。其它与具体实施方式二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤二中稀HNO3的质量百分浓度为20％～25％。其它与具体实施方式二或三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤二中保持pH值在8～8.5采取的方法是将质量百分浓度为25％～30％的NaOH滴入到溶液中。其它与具体实施方式二至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤三中离心分离的转速为3000-5000r/min。其它与具体实施方式二至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤三中真空干燥的温度为100～120℃，真空干燥的时间为5～6h。其它与具体实施方式二至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤四中烧结温度为600℃，烧结时间为5小时。其它与具体实施方式二至七之一相同。用以下试验验证本专利技术的有益效果：试验1：本试验的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的制备方法，按以下步骤进行：步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2，三氯化铝的物质的量为乙酸锌的3％，将乙酸锌、六次甲基四胺和三氯化铝加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120℃的炉中反应12h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；步骤二：称取2克AZO粉与0.8克Nb2O5粉(补入的质量要保证AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8：1)，先把AZO粉溶于500ml去离子水中，得到AZO溶液；再把Nb2O5本文档来自技高网...

【技术保护点】
复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件，其特征在于该气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt，其中纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt中Zn与Nb的摩尔比为(8～9)：1；Pt的质量占复合纳米半导体材料总质量的3％～5％。

【技术特征摘要】
1.复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件，其特征在于该气敏元件是在Al2O3陶瓷管上负载一层纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt，其中纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt中Zn与Nb的摩尔比为(8～9)：1；Pt的质量占复合纳米半导体材料总质量的3％～5％。2.制备权利要求1所述的复合纳米半导体材料AZO/Nb2O5/Pt的气敏元件的方法，其特征在于该方法，按以下步骤进行：步骤一：按乙酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：(2～3)，可溶性铝盐的物质的量为乙酸锌的3％～5％，将乙酸锌、六次甲基四胺和可溶性铝盐加入水中，混合均匀后，加入到水热釜中，再把水热釜放在温度为120～130℃的炉中反应12～15h，反应得到的产物再经过离心清洗、干燥，得到AZO粉；步骤二：称取AZO粉与Nb2O5粉，其中AZO粉中的Zn与Nb2O5粉中的Nb的摩尔比为8～9：1，先把AZO粉溶于去离子水中得到AZO溶液；再把Nb2O5粉加入到稀HNO3中酸化，过滤，得到Nb2O5溶液；然后把Nb2O5溶液加入到AZO溶液中，在搅拌条件下加热到50～60℃并保持恒温6～8h，保温期间保持溶液的pH值在8～8.5，有白色沉淀析出；步骤三：将步骤二的析出的白色沉淀离心分离出来，去离子水洗涤至pH值为中性，抽滤，真空干燥，得到白色粉末；步骤四：将步骤三得到的白色粉末放在温度为500～700℃的炉中烧结3～6小时，得AZO/Nb2O5粉体；步骤五：将步骤四得到的AZO/Nb2O5粉体用研...

【专利技术属性】
技术研发人员：李赞，
申请(专利权)人：哈尔滨学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23