用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置及其应用。两步反应同时在高压反应精馏塔中进行，所述的高压反应精馏塔包括反应段和提馏段，所述反应段的塔板为带有十字形筛孔的泡罩塔板，反应精馏后得到的塔釜混合液经第一个精馏塔分离，在塔顶得到甲醇‑醋酸甲酯共沸物，在塔釜得到甲醇、PM和PMA的混合物。混合物经第二个精馏塔分离，可得到纯甲醇和PM/PMA混合物。最后，PM/PMA混合物经第三个精馏塔脱除离子，得到目标产物——电子级PM/PMA。本发明专利技术使用反应精馏法对反应进行设计生产，可使环氧丙烷的转化率达到99%以上，且选择性达98%以上。

Reaction device for the synthesis of propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol monomethyl ether acetate in two step reaction of propylene oxide and its application

The invention relates to a reaction device for synthesizing propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol monomethyl ether acetate in two step reaction of propylene oxide and its application. The two step reaction is carried out at the same time in a high-pressure reaction distillation column. The high pressure reaction distillation column consists of a reaction section and a stripping section. The tray of the reaction section is a bubble cover tray with a cross shaped sieve. The mixed liquid of the reactor after distillation is separated by the first distillation column, and methyl acetate azeotrope is obtained at the top of the tower. The mixture of methanol, PM and PMA was obtained in the tower kettle. The mixture is separated by second distillation columns, and a mixture of pure methanol and PM/PMA can be obtained. Finally, the PM/PMA mixture was removed by third distillation columns and the target product, electron grade PM/PMA, was obtained. The invention uses reactive distillation to design and produce the reaction, so that the conversion rate of propylene oxide is over 99%, and the selectivity is more than 98%.

【技术实现步骤摘要】
用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置及其应用
本专利技术涉及一种用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置及其应用。技术背景丙二醇单甲醚（PM）和丙二醇单甲醚乙酸酯（PMA）都是性能优良的工业溶剂，对极性和非极性的物质均具有很强的溶解能力。由于PM和PMA具有溶解性能高、环保性能好、热稳定性优、粘度小等特点，广泛应用于涂料、油墨、印染和农药等领域。相比于传统的乙二醇醚及其酯类溶剂，PM和PMA的溶解性能更强，且毒性更小，因此正在逐步取代前者。电子级的PM和PMA常以一定配比互溶，在电子产品行业中（例如半导体、阳极感光材料、液晶显示屏和光刻胶等的生产）作为光阻稀释剂、光阻去除剂、去光阻缓冲液、剥离剂和清洗剂使用。目前工业上生产PM的主要方法是用环氧丙烷和甲醇在高压反应釜中进行加成反应。但是该反应过程中副反应较多：一是会生成毒性较大的同分异构体仲醚；二是环氧丙烷和产物PM容易发生聚合反应。PMA主要是利用醋酸和丙二醇单甲醚酯化。该法的主要问题是体系中形成多个共沸物，难以分离得到纯的PMA；此外，该法所用原料乙酸不仅会对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置，其特征在于：包括环氧丙烷进料泵、甲醇‑醋酸甲酯共沸物进料泵以及依次连接的高压反应精馏塔、脱共沸物塔、脱甲醇塔和脱离子塔。

【技术特征摘要】
1.一种用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置，其特征在于：包括环氧丙烷进料泵、甲醇-醋酸甲酯共沸物进料泵以及依次连接的高压反应精馏塔、脱共沸物塔、脱甲醇塔和脱离子塔。2.根据权利要求1所述的用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置，其特征在于：所述的高压反应精馏塔包括反应段和提馏段，所述反应段的塔板为带有十字形筛孔的泡罩塔板；所述的泡罩塔板包括塔盘、升气管及其配套的泡罩、十字形筛孔；所述的升气管均匀分布于塔盘上，所述的十字形筛孔在塔盘上除升气管以外的区域均匀散布。3.根据权利要求2所述的用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置，其特征在于：所述的泡罩塔板中，以除升气管外的塔盘面积计算，十字形筛孔的总开孔率为8～25%，其长度和缝宽分别为10~30mm和1~3mm，十字形筛孔中心与泡罩外侧边缘的最近距离大于20~40mm。4.根据权利要求2所述的用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置，其特征在于：所述的高压反应精馏塔选用的催化剂为均相催化剂，包括甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种，催化剂溶解在甲醇和醋酸甲酯的共沸物中进入反应段，催化剂浓度在0.3wt%~2wt%。5.根据权利要求1所述的用于环氧丙烷两步反应合成电子级丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯的反应装置，其特征在于：所述的高压反应精馏塔的反应段理论板数5~15块，提馏段理论板数10~25块，塔釜操作温度90~140℃，塔顶操作温度为60~90℃，操...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱挺，刘一杰，王晓达，叶长燊，黄智贤，李玲，杨臣，林小城，陈锦溢，杨金杯，王清莲，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35