【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属的提炼,特别涉及纯钯的制取方法。纯海绵钯的制备,通常是在700℃左右温度下,氢气还原氧化钯(PdO),用这种方法制备的金属钯,不可避免地会吸入大量氢气。而吸收了氢气的金属钯,其一系列物理性能将发生变化,如硬度,抗拉强度和电阻率增加,而韧性和比重降低;另外,由于氢还原在管式炉中进行,不但处理量有限,且操作烦琐,影响产品质量,电能消耗大,且高温下使用氢气,操作过程不安全。<白金族的工业的利用>,日本东京,产业图书株式会社出版,1956,263-265介绍了用精炼后的二氯二氨络亚钯(Pd(NH3)2Cl2)在氢气流中加热还原制取纯海绵钯的方法;同时,该书还介绍了用氯钯酸铵制取高纯钯的方法,即将氯钯酸铵在H2气流中加热还原之后,在H2气流中冷却,为防止冷却过程中钯吸入大量H2,在温度降至400-500℃时,切断H2,改通N2一直到室温。前一种方法由于全过程都在H2气流中进行,故同样存在上述问题;后一种方法在加热还原和冷却到400-500℃以前,仍一直通H2,故仍存在着处理量有限和操作过程不安全的问题。<贵金属>,1980,1(2),67-69介绍了一种在真空中加热(>380℃)分解二氯二氨络亚钯,并在真空中冷却以制取纯海绵钯的方法,该方法的优点是免去了通H2和N2,但该方法只适合小批量生产,且操作复杂,此外,在高温下分解的Pd(NH3)2Cl2会放出大量的腐蚀性气体,长期使用对真空泵将造成损坏;而且,在真空系统中分解,金属钯不可避免地将部份损失于管略中,降低了钯的收率,″有色冶炼″,199 ...
【技术保护点】
一种制取纯钯的方法,包括高温分解二氯二氨络亚钯,其特征是:将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖、上罩和炉盖,然后用5-6小时加热升温到350℃,之后逐渐升温到650℃并保温,进行高温分解,至炉内白烟消失,不再逸出,断电随炉冷却,并立即向煅烧器内通入氮气(氮气流量视煅烧器体积而定,以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压,使分解后的金属钯不被氧化为准),至100℃以下断气至室温,即得纯钯产品。
【技术特征摘要】
1.一种制取纯钯的方法,包括高温分解二氯二氨络亚钯,其特征是将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖和炉盖,然后按下述程序进行高温分解室温-350℃/5-6小时,350-450℃/10小时,450-650℃/6小时,至炉内白烟消...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱永善,尹承蓬,
申请(专利权)人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所,
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]
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