制取纯钯的方法技术

技术编号:1785418 阅读:254 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种制取纯钯的方法,其特征是:将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内的煅烧器之中,盖上炉盖,然后逐渐加热升温至650℃并保温,进行高温分解,至炉内白烟消失,不再逸出,断电随炉冷却,并立即向炉内通入氮气至100℃以下断气至室温,即得纯度99.99%的钯产品。本发明专利技术方法简单,生产效率高,不污染环境,节约能源,产品纯度高。本发明专利技术还提出了一种制取纯钯的设备。本发明专利技术适用于铱的精炼。(*该技术在2015年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属的提炼,特别涉及纯钯的制取方法。纯海绵钯的制备,通常是在700℃左右温度下,氢气还原氧化钯(PdO),用这种方法制备的金属钯,不可避免地会吸入大量氢气。而吸收了氢气的金属钯,其一系列物理性能将发生变化,如硬度,抗拉强度和电阻率增加,而韧性和比重降低;另外,由于氢还原在管式炉中进行,不但处理量有限,且操作烦琐,影响产品质量,电能消耗大,且高温下使用氢气,操作过程不安全。<白金族的工业的利用>,日本东京,产业图书株式会社出版,1956,263-265介绍了用精炼后的二氯二氨络亚钯(Pd(NH3)2Cl2)在氢气流中加热还原制取纯海绵钯的方法;同时,该书还介绍了用氯钯酸铵制取高纯钯的方法,即将氯钯酸铵在H2气流中加热还原之后,在H2气流中冷却,为防止冷却过程中钯吸入大量H2,在温度降至400-500℃时,切断H2,改通N2一直到室温。前一种方法由于全过程都在H2气流中进行,故同样存在上述问题;后一种方法在加热还原和冷却到400-500℃以前,仍一直通H2,故仍存在着处理量有限和操作过程不安全的问题。<贵金属>,1980,1(2),67-69介绍了一种在真空中加热(>380℃)分解二氯二氨络亚钯,并在真空中冷却以制取纯海绵钯的方法,该方法的优点是免去了通H2和N2,但该方法只适合小批量生产,且操作复杂,此外,在高温下分解的Pd(NH3)2Cl2会放出大量的腐蚀性气体,长期使用对真空泵将造成损坏;而且,在真空系统中分解,金属钯不可避免地将部份损失于管略中,降低了钯的收率,″有色冶炼″,1992,(5),37-38介绍了从固体Pd(NH3)2Cl2直接用水合肼还原制取纯海绵钯的方法,但这种方法使用水合肼,成本较高,且废液中残留的水合肼将造成环境污染而不宜排放,实践表明,用此法生产的钯产品用硝酸溶解时,约有1%左右的钯呈氧化物而不被溶解。本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺点,提出一种新的。用本专利技术方法,可以安全地、大批量地进行生产,不污染环境,产品纯度高,生产周期短,电能消耗低,劳动生产率高;而且,所制得的海绵钯含氢量和含氧量极低,本专利技术的技术方案是,在二氯二氨络亚钯高温分解完毕后通入氮气,使物料与大气隔离,以避免产品氧化和吸收氢气,本专利技术的方法是以提纯后的二氯二氨络亚钯为原料,对其进行高温分解,其特征是将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖和炉盖,然后按下述程序进行高温分解室温-350℃/5-6小时,350-450℃/10小时,450-650℃/6小时,至炉内白烟消失,不再逸出,断电随炉冷却,并立即向煅烧器内通入氮气,氮气流量视煅烧器体积而定,以足以证煅烧器内氮气对环境气氛呈正压,使分解后的金属钯不被氧化为准,至100℃以下断气至室温,即得纯钯产品。推介的氮气流量为3.5-4升/分,同现有技术相比,本专利技术有如下优点1.由于在二氯二氨络亚钯高温分解完毕之后立即通入氮气,并一直到100℃以下,从而避免了高温分解产物金属钯的再次氧化,并避免了冷却到低温时吸入氢气,显著降低了钯产品的含氢量。2.使用本专利技术方法和设备,可以大批量(3kg以上)生产纯钯,提高劳动生产率10倍以上,缩短生产周期一倍以上,节电50%以上。3.本专利技术设备结构简单合理,操作简便,投资少。4.煅烧过程不用氢气,确保生产安全和产品质量,钯纯度可达99.99%以上。实施例1将钯金属含量为10503克已提纯的二氯二氨络亚钯装入井式炉中煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖和炉盖,然后按照室温-350℃/6小时,350-450℃/10小时,450-650℃/6小时的程序升温加热并保温,进行高温分解,至炉内白烟不再逸出,断电随炉冷却,并立即以3.5升/分的流量向煅烧器内通入氮气,至100℃关闭氮气,至室温取出产品,得纯钯10454克,收率99.5%,产品纯度99.99%。实施例2将钯金属含量为10893克已提纯的二氯二氨络亚钯装入井式炉中煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖和炉盖,然后按照实施例1的方法进行处理,只是氮气流量为4升/分,最后得纯度99.99%的钯产品10781克,收率99%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制取纯钯的方法,包括高温分解二氯二氨络亚钯,其特征是:将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖、上罩和炉盖,然后用5-6小时加热升温到350℃,之后逐渐升温到650℃并保温,进行高温分解,至炉内白烟消失,不再逸出,断电随炉冷却,并立即向煅烧器内通入氮气(氮气流量视煅烧器体积而定,以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压,使分解后的金属钯不被氧化为准),至100℃以下断气至室温,即得纯钯产品。

【技术特征摘要】
1.一种制取纯钯的方法,包括高温分解二氯二氨络亚钯,其特征是将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中,盖上坩埚盖和炉盖,然后按下述程序进行高温分解室温-350℃/5-6小时,350-450℃/10小时,450-650℃/6小时,至炉内白烟消...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱永善尹承蓬
申请(专利权)人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]

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