用烃氧基取代乙酸为萃取剂富集和制备高纯钪的工艺制造技术

一种用烃氧基取代乙酸为萃取剂制备钪的工艺，先从含钪混合稀土料液中萃取富集微量钪，萃取剂浓度为０．２－１．０ｍｏｌ／ｌ；添加剂为混合醇，其含量为５－３０％；氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠等为皂化剂，皂化率为６０－９０％；稀土料液ｐＨ２－４；洗液为０．５－３ｍｏｌ／ｌ ＨＣｌ或ＨＮＯ↓［３］；有机相、料液、洗酸的流比为１－５∶１∶０．１－１；萃取段级数为４－１０级；洗涤段级数为２－８级；分馏萃取混合时间为５－１５分钟；澄清时间为１０－５０分钟；温度１０－３５℃。所得富钪稀土为原料，稀土料液ｐＨ值为１－４；有机相、料液、洗酸的流比为０．２－２∶１∶０．１－１；萃取段级数为５－１５级；洗涤段级数为４－１０级；获得钪的纯度达９９．９９－９９．９９９％（ｗｔ％），收率大于９０％。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于一类湿法冶金稀土金属分离工艺，具体的说是属于一种用烃氧基取代乙酸作为萃取剂从含钪稀土中富集和制备高纯钪的工艺。叶伟贞等在题为“分离稀土金属的萃取剂”中国专利申请号93112500.6中公开了一类分子式为ROCH2COOH的烃氧基取代乙酸作为分离稀土金属的羧酸型萃取剂。这类新萃取剂有较好的化学稳定性，组成较简单，它们的pKa值均比环烷酸的pKa值小，故能在较低的pH下萃取稀土元素，有助于克服环烷酸萃取稀土时产生乳化现象，是一类有希望代替环烷酸成为稀土分离的羧酸型新萃取剂。为实现上述目的，本专利技术采用的萃取剂为烃氧基取代乙酸(H2A2)，如仲辛基苯氧基取代乙酸或仲壬基苯氧基取代乙酸等，其分子式为 式中R为碳数为C7-C10的烃基。这类化合物从矿物酸介质中萃取稀土时，钪与镧系元素的分离系数最小的大于50，最大的大于260，钪与钇的分离系数大于400，由此可见通过多级萃取可达到钪与其它稀土定量分离及制备高纯钪的目的。其萃取反应属阳离子交换反应。本专利技术采用皂化H2A2可提高H2A2萃取RE(III)的容量和分离系数。由于在液-液萃取过程中RE(III)与H2A2中的H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用烃氧基取代乙酸为萃取剂制备钪的工艺，其步骤为：（Ａ）首先萃取制备富钪稀土，其中萃取剂为烃氧基取代乙酸，其浓度为０．２－１．０ｍｏｌ／Ｌ；稀土料液ｐＨ＝２－４；０．５－３ｍｏｌ／Ｌ盐酸或硝酸为洗酸和反酸；有机相、料液、洗酸的流比为１－５∶１∶０．１－１；萃取段级数为４－１０级，洗涤段级数为２－８级；分馏萃取混合时间为５－１５分钟；澄清时间为１０－５０分钟；萃取温度为１０－３５℃；（Ｂ）以步骤Ａ制备的富钪稀土为原料，分离钪和稀土，其中稀土料液ｐＨ＝１－４；有机相、料液、洗酸的流比为０．２－２∶１∶０．１－１；萃取段级数为５－１５级，洗涤段级数为４－１０级；其余条件与步骤Ａ相同。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：李德谦，王弋戈，孟淑兰，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]