本发明专利技术涉及一种甲氧基乙酸的制备方法，以Pt/C为催化剂，氧气为氧化剂，水作为溶剂，通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。与现有技术相比，本发明专利技术所述及的制备方法具有如下优点：（1）所用溶剂为廉价易得、绿色环保的水，无环境污染。（2）所用催化剂Pt/C催化效率极高，反应完后通过简单过滤即可重复使用。（3）反应条件温和，操作简便。（4）所用氧化剂为安全环保廉价易得的O2，无废气废液的产生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别是涉及Pt/C作为催化剂，氧气作为 氧化剂，水作为溶剂的制备甲氧基乙酸的方法。
技术介绍
甲氧基乙酸是一种重要的有机化工原料，它与甲醇通过酯化反应合成具有重要价 值的中间体甲氧基乙酸甲酯，该中间体既可用于手性胺类化合物的动力学拆分，又可用于 维生素 B6、磺胺-5-嘧啶等的合成；另外，甲氧基乙酸还可以用于制备甲氧基乙酰氯，该物 质在植物保护和医药工业中有着重要用途。目前甲氧基乙酸的制备主要通过取代反应和氧 化反应两种途径。 专利US4968840公开了一种通过取代反应制备甲氧基乙酸的方法，该方法以甲醇 为溶剂，在加热条件下氯乙酸与甲醇钠反应，反应完毕除去甲醇，加入甲氧基乙酸甲酯，通 入干燥的氯化氢气体进行酸化，该制备方法工艺流程繁琐，酸化过程耗时较长，氯化氢气体 严重腐蚀生产设备，给设备维护带来极大压力，生产综合成本较高。 专利CN101979372公开了一种通过氧化反应制备甲氧基乙酸的方法，该方法以乙 二醇单甲醚为原料，工业硝酸为氧化剂，在氯化铜催化下进行氧化反应，该反应所需硝酸的 量为乙二醇单甲醚的1. 2-3倍，过量的硝酸难以回收，反应产生的氮氧化物气体难以净化， 污染环境。 针对上述两类合成方法的不足，尤其是在对设备的严重损害和环境的污染问题 上，亟需设计一条更为简便，安全环保的甲氧基乙酸生产工艺，以适应现代工业化生产的要 求。
技术实现思路
本专利技术目的在于按照绿色化学的合成理念，提供一种高效率，易实现工业化生产 的高纯度甲氧基乙酸（多99%)的合成方法。 本专利技术提供的技术方案是：，以Pt/C为催化剂，氧气 为氧化剂，水作为溶剂，通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。 所述催化剂为质量百分比5%的Pt/C。 所述水与乙二醇单甲醚的体积比为1. 0-2. 0:1. 0。 所述Pt/C和乙二醇单甲醚之间的质量比为0. 005-0. 015:1. 0。 所述氧气压力为0· 5-1. 0 MPa。 所述反应温度为60-80 °C。 所述反应时间6-10 h。 本专利技术反应式如下：与现有技术相比，本专利技术所述及的制备方法具有如下优点： (1)所用溶剂为廉价易得、绿色环保的水，无环境污染。 (2)所用催化剂Pt/C催化效率极高，反应完后通过简单过滤即可重复使用。 (3)反应条件温和，操作简便。 (4)所用氧化剂为安全环保廉价易得的O2，无废气废液的产生。【具体实施方式】 通过下述实施例将有助于理解本专利技术，但不能限制本专利技术的内容。 实施例1 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g)，去离子水40 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.25 g加入 高压反应釜中，调节O2压力使反应釜的压力维持在〇· 6 MPa，在70°C反应7小时，待反应釜 冷却至室温，过滤、洗涤回收催化剂，滤液减压蒸馏，收集92-94°C /10 mmHg馏分，得到甲氧 基乙酸30. 35g，收率91%，纯度99%。 实施例2 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g)，去离子水30 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.15 g加入 于高压反应釜中，调节O2压力使反应釜的压力维持在0. 5 MPa，在60°C反应6小时，待反应 釜冷却至室温，过滤、洗涤回收催化剂，滤液减压蒸馏，收集92-94°C /10 mmHg馏分，得到甲 氧基乙酸30. 69 g，收率90%，纯度99%。 实施例3 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g)，去离子水45 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.32 g于高 压反应釜中，调节O2压力使反应釜的压力维持在〇· 8 MPa，在80°C反应6小时，待反应釜冷 却至室温，过滤、洗涤回收催化剂，滤液减压蒸馏，收集92-94°C/10 mmHg馏分，得到甲氧基 乙酸31. 37 g，收率92%，纯度99%。 实施例4 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g)，去离子水60 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.43 g于高 压反应釜中，调节O2压力使反应釜的压力维持在1.0 MPa，在80°C反应10小时，待反应釜 冷却至室温，过滤、洗涤回收催化剂，滤液减压蒸馏，收集92-94°C/10 mmHg馏分，得到甲氧 基乙酸32. 74 g，收率96%，纯度99%。 实施例5 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g)，去离子水50 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.38 g于高 压反应釜中，调节O2压力使反应釜的压力维持在〇· 7 MPa，在70°C反应8小时，待反应釜冷 却至室温，过滤、洗涤回收催化剂，滤液减压蒸馏，收集92-94°C /10 mmHg馏分，得到甲氧基 乙酸31. 71 g，收率93%，纯度99%。 实施例6 按照实施例4条件，反应完毕后，将回收的催化剂进行干燥，然后作为催化剂重复实施 例4条件进行实验，重复次数10次，甲氧基乙酸收率在93%-96%之间，纯度达99%。【主权项】1. ，以质量百分比5%的Pt/C为催化剂，氧气为氧化剂，水 作为溶剂，通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水与乙二醇单甲醚的体积比为 1. 0-2. 0:1. 0〇3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：P/C和乙二醇单甲醚之间的质量 比为 0.005-0. 015:1.0。4. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：氧气压力为0. 5-1. 0MPa。5. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：反应温度为60-80 °C。6. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：反应时间6-10h。【专利摘要】本专利技术涉及，以Pt/C为催化剂，氧气为氧化剂，水作为溶剂，通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。与现有技术相比，本专利技术所述及的制备方法具有如下优点：（1）所用溶剂为廉价易得、绿色环保的水，无环境污染。（2）所用催化剂Pt/C催化效率极高，反应完后通过简单过滤即可重复使用。（3）反应条件温和，操作简便。（4）所用氧化剂为安全环保廉价易得的O2，无废气废液的产生。【IPC分类】C07C51/235, C07C59/125【公开号】CN104892390【申请号】CN201510182906【专利技术人】聂俊琦, 李雄, 王亦鸣, 乐勇军, 杨桂春, 卢翠芬 【申请人】湖北大学, 武汉强丰新特科技有限公司【公开日】2015年9月9日【申请日】2015年4月17日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲氧基乙酸的制备方法，以质量百分比5%的Pt/C为催化剂，氧气为氧化剂，水作为溶剂，通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：聂俊琦，李雄，王亦鸣，乐勇军，杨桂春，卢翠芬，
申请(专利权)人：湖北大学，武汉强丰新特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。