一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法技术

本发明专利技术属于材料、化学及化工领域，特别涉及一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法。包括如下步骤：称取乙酸锌，量取溶剂，配置浓度为0.01‑0.5摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过0.1‑3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液；将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过1‑4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100‑300℃；涂覆和退火可重复多次以得到不同厚度要求的氧化锌薄膜。本发明专利技术所得氧化锌薄膜性能高，有望在晶体管、太阳能电池、传感器等器件中得到应用。通过本发明专利技术的工艺可以避免通常的工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。

A low temperature solution for rapid preparation of Zinc Oxide thin films

The invention belongs to the field of materials, chemistry and chemical industry, in particular to a fast low-temperature solution method for preparing Zinc Oxide films. The following steps are included: taking zinc acetate, taking the solvent and configuring the Zinc Oxide precursor solution with a concentration of 0.01 or 0.5 mole / liter, and forming a clear and transparent Zinc Oxide precursor solution through 3 hours of magnetic stirring and ultrasonic dispersion, and applying the solution of the Zinc Oxide precursor to the cleaning substrate to form a Zinc Oxide precursor The film, annealed with 1 4.9 minutes of light wave, has a temperature of 100 at 300 C during the annealing process, and the coating and annealing can be repeated several times to obtain the different thickness of the Zinc Oxide film. The Zinc Oxide film obtained by the invention has high performance and is expected to be applied in transistors, solar cells, sensors and other devices. The process of the invention can avoid the usual long process cycle or expensive equipment, and has low cost and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法
本专利技术属于材料、化学及化工领域，特别涉及一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法，氧化锌薄膜在晶体管、太阳能电池、传感器等领域都有重要的应用前景。
技术介绍
氧化锌是一种多用途的宽禁带半导体材料。ZnO薄膜是透明的导电薄膜，在可见光波长范围内的透射率可达90％以上。由于它具有宽带隙（3.3eV）、低介电常数及优异的光电、压电特性，多年来一直广泛应用于压电转换、透明电极、体声波器件(BAW)、表面声波器件(SAW)、压敏电阻、湿敏、气敏传感器、场发射平板显示(FED)和太阳能电池等诸多领域。目前制备氧化锌薄膜的方法多种多样，主要包括气相法和液相法两大类。例如，磁控溅射、电子束蒸发、原子层沉积及化学气相沉积等方法都被用来制备氧化锌薄膜。然而，这些气相方法通常需要真空环境，增加了设备的复杂及成本的提高。近年来，液相方法日益引起了广泛的关注和迅速的发展，例如溶胶-凝胶法、喷雾热解法等。近年来发展的液相法合成氧化锌薄膜的研究报道有许多。例如，公开号为CN104599947A的中国专利技术专利公开了一种性能优异的氧化锌薄膜的制备方法：采用溶胶凝胶旋涂法成膜，氧化锌凝胶薄膜在空气中，100-105℃条件下干燥10-20分钟；接着在空气中，450-500℃条件下热处理10-20分钟，得到氧化锌薄膜。由上述专利技术专利可以看出，虽然液相法可以制备较高性能的氧化锌薄膜，但液相法通常需要高温（高于400℃）退火，才能促使前驱体薄膜分解并致密化，形成均匀的氧化锌薄膜。因此，寻找一种新的低温溶液制备技术，对于氧化锌薄膜在各种领域的大规模应用是极为重要和迫切的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法，实现氧化锌的快速高效制备，更易于大规模生产和商业化应用。本专利技术的创新点主要在于：发展了新的快速低温凝胶-凝胶法高效合成氧化锌薄膜。本专利技术的技术方案，具体包括以下步骤：(1)配置氧化锌前驱体溶液：称取可溶性的锌盐，量取溶剂，配置浓度为0.01-0.5摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过0.1-3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液；(2)沉积氧化锌薄膜：将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过1-4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100-300℃；(3)步骤1和2可重复多次以得到不同厚度要求的氧化锌薄膜；本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的可溶性的锌盐为乙酸锌、甲酸锌、硝酸锌的一种或两种以上。本专利技术所述制备方法的步骤(1)中，所述的溶剂为乙二醇甲醚、乙醇、乙二醇、水中的一种或两种以上。本专利技术所述制备方法的步骤(2)中，所述涂覆方法为旋转涂覆法、滴涂法、浸涂法、喷雾法或喷墨打印法。本专利技术所述制备方法的步骤(2)中，所述的光波的生成仪器为用作厨具的光波炉或具有卤素灯管的加热仪器。本专利技术所述制备方法的步骤(2)中，所述的衬底为刚性衬底，如硅片、玻璃片；或柔性衬底，如塑料片、金属片。本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺简单快速容易操作，原料廉价易得，所制备的氧化锌薄膜性能高，有望在晶体管、太阳能电池、传感器等器件中得到应用。通过本专利技术的工艺可以避免通常的工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图1为实施例之一的氧化锌薄膜的原子力显微镜图片，图片扫描范围为1微米*1微米。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：称取0.446g硝酸锌，量取15毫升乙二醇甲醚溶液，配置浓度为0.1摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液。将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过1分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100℃，即得到氧化锌薄膜。实施例2：称取0.155g甲酸锌，量取20毫升水溶液，配置浓度为0.05摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过0.1小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液。将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过0.5分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为200℃，即得到氧化锌薄膜。实施例3：称取0.022g乙酸锌，量取10毫升乙醇溶液，配置浓度为0.01摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过1小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液。将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过2分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为150℃，即得到氧化锌薄膜。实施例4：称取0.744g硝酸锌，量取5毫升乙二醇甲醚溶液，配置浓度为0.5摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过2小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液。将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为200℃，即得到氧化锌薄膜。实施例5：称取0.165g乙酸锌，量取15毫升乙二醇溶液，配置浓度为0.05摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液。将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过3分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为250℃，即得到氧化锌薄膜。上述实施例结合附图对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本专利技术保护范围的限制。所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的对本专利技术的各种修改或变形，仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 配置氧化锌前驱体溶液：称取可溶性的锌盐，量取溶剂，配置浓度为0.01‑0.5摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过0.1‑3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液；(2) 沉积氧化锌薄膜：将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过0.5‑4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100‑300 ℃；(3) 步骤1和2可重复多次以得到不同厚度要求的氧化锌薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配置氧化锌前驱体溶液：称取可溶性的锌盐，量取溶剂，配置浓度为0.01-0.5摩尔/升的氧化锌前驱体溶液，经过0.1-3小时的磁力搅拌和超声分散形成澄清透明的氧化锌前驱体溶液；(2)沉积氧化锌薄膜：将氧化锌前驱体溶液涂覆到清洗好的衬底上形成氧化锌前驱体薄膜，经过0.5-4.9分钟的光波退火，光波退火过程中的温度为100-300℃；(3)步骤1和2可重复多次以得到不同厚度要求的氧化锌薄膜。2.根据权利要求1所述的一种快速制备氧化锌薄膜的低温溶液方法，其特征在于：所述的可溶性的锌盐为乙酸锌、甲酸锌、硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏国栋，姚书山，王素梅，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37