一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法，它包括以下步骤：（一）制备贝壳粉；（二）制备改性贝壳粉。本发明专利技术的实质性效果是：通过清理贝壳粉孔隙内的氧化钙颗粒来扩大贝壳粉孔隙，同时在孔隙内附着硬脂酸根纤维，增加了比表面积，并使用醋酸根粒子将硬脂酸根纤维隔开，使之更好的吸附和包裹油品，并通过激光灼烧进一步增加了孔隙的数目，通过超声波振荡进一步缩小贝壳粉粒度并增加比表面积。

Preparation method of shell powder modified by stearic acid

The invention discloses a preparation method of using stearic acid to modify shell powder, which comprises the following steps: (1) preparing shell powder, and (two) preparing modified shell powder. The substantial effect of the invention is to enlarge the pore of the shell powder by cleaning the calcium oxide particles in the pore of the shell powder and attach the stearic acid root fiber in the pore, increase the specific surface area and separate the stearate fiber by using the acetic acid root particle to make it better adsorb and wrap the oil and burn through the laser. It increases the number of pores and further reduces the particle size and increases the specific surface area by ultrasonic vibration.

【技术实现步骤摘要】
一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法
本专利技术涉及一种油品吸附剂，尤其涉及一种改性贝壳粉的制备方法。
技术介绍
贝壳的结构由多孔状的碳酸钙和其他有机成分组成，人们利用贝壳的多孔道制作各种吸附材料，但是由于煅烧工艺的限制，所制作的贝壳粉吸附材料的比表面积普遍较低，不如活性炭，对油品以及甲醛等有害气体的吸附能力有限。主要问题在于煅烧炉内温度不均匀，煅烧温度过低或者过高，煅烧温度低，不能有效清除碳酸钙骨架中的有机成分，造成有机成分的煅烧残余对微孔的堵塞，煅烧温度高了，产生了部分氧化钙，由于氧化钙晶体的膨胀，也会造成碳酸钙骨架微孔的堵塞。中国专利授权公告号CN105478072A，授权公告日2016年04月13日，公开了一种改性贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：（一）制备贝壳粉；（二）制备改性碳纳米管；（三）制备改性贝壳粉。本专利技术以贝壳加工成的贝壳粉为主要原料，通过改性碳纳米管对贝壳粉进行改性，从而以大大提高贝壳粉对重金属离子的吸附能力，在提高贝壳粉的利用率、开发天然吸附剂及重金属离子废水治理方面提供了一条有效途径。但是，上述改性贝壳粉对于油品以及甲醛等有害气体的吸附能力不足，需要提高贝壳粉的比表面积和孔隙率，并且提高对油品的吸附能力。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是如何提高贝壳粉的比表面积和孔隙率，以及如何提高贝壳粉对油品的吸附能力。本专利技术为解决上述问题所采用的技术方案是：一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：（一）制备贝壳粉（1）将贝壳洗净置于500~600℃的环境下煅烧30min以上，清除贝壳中有机成分，进行粉碎后过140目筛，得到贝壳粉半成品；碳酸钙在500~600℃的温度下会发生缓慢分解，从而产生氧化钙颗粒，可能堵塞贝壳粉的孔隙，减少比表面积。（2）将得到的贝壳粉半成品置于水中浸泡3~24h，再用蒸馏水冲洗至中性，再置于100~300℃烘干，得到贝壳粉成品；通过蒸馏水的冲洗，熔接贝壳粉孔隙中的氧化钙颗粒，从而扩大贝壳粉孔隙，增加比表面积。（二）制备改性贝壳粉（a）加入蒸馏水浸没贝壳粉成品，设蒸馏水的体积为nL，并往蒸馏水中加入质量浓度为2~5％的硬脂酸溶液，硬脂酸溶液的加入量不少于nL，硬脂酸溶液加入速度小于n/100L/s，并持续搅拌，硬脂酸溶液全部加入后，持续搅拌至少30min；硬脂酸难溶于水，并且贝壳粉的碳酸钙与硬脂酸溶液的反应缓慢，所以应该缓慢的加入硬脂酸粉末到蒸馏水中，来保证硬脂酸粉末的充分溶解。（b）向（a）中所得溶液加入少于n/100kg的醋酸钠粉末作为稳定剂，搅拌至少30min；引入的醋酸根粒子将硬脂酸根纤维隔开，可以使之更好的吸附和包裹油品。（c）将（b）中所得溶液过150目筛，再置于100~300℃烘干，得到改性贝壳粉成品。作为优选，步骤（1）中，贝壳进行粉碎后过140目筛的同时，还包括对贝壳粉进行激光灼烧处理的步骤，激光光束位于筛网的正下方并且光束方向与筛网平行，激光光束会对下落过程中的贝壳粉进行灼烧，用于增加贝壳粉的孔隙数目。作为优选，所述激光为脉冲激光束，激光光束的宽度小于10μm，激光光束的功率大于100W。脉冲激光间断性地烧灼下落的贝壳粉，增加了孔隙数目，激光光束的宽度应该尽可能的小，这样灼烧出来的孔隙尺寸才会更小。作为优选，步骤（a）中，蒸馏水的温度设为55~90℃。较高的水温有益于加速硬脂酸溶液和贝壳粉中碳酸钙的化学反应，有助于硬脂酸附着在孔隙表面。作为优选，步骤（a）中，搅拌过程中还增加了超声波振荡，使得硬脂酸溶液充分进入贝壳粉孔隙中。在搅拌中使用超声波振荡还可以使得贝壳粉的粒度进一步缩小，从而增加比表面积。本专利技术的实质性效果是：通过清理贝壳粉孔隙内的氧化钙颗粒来扩大贝壳粉孔隙，同时在孔隙内附着硬脂酸根纤维，增加了比表面积，并使用醋酸根粒子将硬脂酸根纤维隔开，使之更好的吸附和包裹油品，并通过激光灼烧进一步增加了孔隙的数目，通过超声波振荡进一步缩小贝壳粉粒度并增加比表面积。附图说明图1贝壳粉空隙的表面结构排布示意图。图中：1、碳酸钙部分，2、硬脂酸羧基部分，3、硬脂酸烃基部分，4、醋酸根部分。具体实施方式下面通过具体实施例，并结合附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步具体说明。图1贝壳粉空隙的表面结构排布示意图，图中，碳酸钙部分1围成了孔隙，孔隙内用于吸附油品和有害气体，硬脂酸羧基部分2与碳酸钙部分1的极性相吸，附着牢靠，硬脂酸烃基3部分增加了贝壳粉的比表面积，进一步增强了吸附能力。将碳酸根部分4引入硬脂酸烃基部分3，可以将硬脂酸根纤维隔离开，使之更好的吸附和包裹油品。实施例1（一）制备贝壳粉（1）将贝壳洗净置于600℃的环境下煅烧1h，清除贝壳中有机成分，进行粉碎后过140目筛，得到贝壳粉半成品；（2）将得到的贝壳粉半成品置于水中浸泡24h，再用蒸馏水冲洗至中性，再置于300℃烘干，得到贝壳粉成品；（二）制备改性贝壳粉（a）加入蒸馏水浸没贝壳粉成品，设蒸馏水的体积为nL，并往蒸馏水中加入质量浓度为5％的硬脂酸溶液，硬脂酸溶液的加入量不少于nL，硬脂酸溶液加入速度小于n/100L/s，并持续搅拌，硬脂酸溶液全部加入后，持续搅拌1h；（b）向（a）中所得溶液加入少于n/100kg的醋酸钠粉末作为稳定剂，搅拌1.5h，搅拌过程中还增加了超声波振荡，使得硬脂酸溶液充分进入贝壳粉孔隙中；（c）将（b）中所得溶液过150目筛，再置于300℃烘干，得到改性贝壳粉成品。实施例一得到的改性贝壳粉每公斤可以吸收500g油品，而普通贝壳粉每公斤仅能吸收200g油品。实施例2：（一）制备贝壳粉（1）将贝壳洗净置于500℃的环境下煅烧30min，清除贝壳中有机成分，进行粉碎后过140目筛，使用脉冲激光间断性地烧灼下落的贝壳粉，得到贝壳粉半成品，其中激光的功率为1000W，脉冲间隔为0.1μs；（2）将得到的贝壳粉半成品置于小苏打中浸泡3h，再用蒸馏水冲洗至中性，再置于100℃烘干，得到贝壳粉成品；（二）制备改性贝壳粉（a）加入蒸馏水浸没贝壳粉成品，设蒸馏水的体积为nL，并往蒸馏水中加入质量浓度为2％的硬脂酸溶液，硬脂酸溶液的加入量不少于nL，硬脂酸溶液加入速度小于n/100L/s，并持续搅拌，硬脂酸溶液全部加入后，持续搅拌30min；（b）向（a）中所得溶液加入少于n/100kg的醋酸钠粉末作为稳定剂，搅拌至少30min；（c）将（b）中所得溶液过160目筛，再置于100℃烘干，得到改性贝壳粉成品。实施例二得到的改性贝壳粉每公斤可以吸收550g油品，而普通贝壳粉每公斤仅能吸收200g油品，激光灼烧对孔隙的产生有积极的作用。以上所述的实施例只是本专利技术的一种较佳的方案，并非对本专利技术作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）制备贝壳粉（1）将贝壳洗净置于500~600℃的环境下煅烧30min以上，清除贝壳中有机成分，进行粉碎后过140目筛，得到贝壳粉半成品；（2）将得到的贝壳粉半成品置于水中浸泡3~24h，再用蒸馏水冲洗至中性，再置于100~300℃烘干，得到贝壳粉成品；（二）制备改性贝壳粉（a）加入蒸馏水浸没贝壳粉成品，设蒸馏水的体积为n L，并往蒸馏水中加入质量浓度为2~5％的硬脂酸溶液，硬脂酸溶液的加入量不少于n L，硬脂酸溶液加入速度小于n/100 L/s，并持续搅拌，硬脂酸溶液全部加入后，持续搅拌至少30min；（b）向（a）中所得溶液加入少于n/100 kg的醋酸钠粉末作为稳定剂，搅拌至少30min；（c）将（b）中所得溶液过150目筛，再置于100~300℃烘干，得到改性贝壳粉成品。

【技术特征摘要】
1.一种用硬脂酸来改性贝壳粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）制备贝壳粉（1）将贝壳洗净置于500~600℃的环境下煅烧30min以上，清除贝壳中有机成分，进行粉碎后过140目筛，得到贝壳粉半成品；（2）将得到的贝壳粉半成品置于水中浸泡3~24h，再用蒸馏水冲洗至中性，再置于100~300℃烘干，得到贝壳粉成品；（二）制备改性贝壳粉（a）加入蒸馏水浸没贝壳粉成品，设蒸馏水的体积为nL，并往蒸馏水中加入质量浓度为2~5％的硬脂酸溶液，硬脂酸溶液的加入量不少于nL，硬脂酸溶液加入速度小于n/100L/s，并持续搅拌，硬脂酸溶液全部加入后，持续搅拌至少30min；（b）向（a）中所得溶液加入少于n/100kg的醋酸钠粉末作为稳定剂，搅拌至少30min；（c）将（b）中所得溶液过150目筛，再置于100~30...

【专利技术属性】
技术研发人员：高良军，竺振宇，张红玉，董丽颖，高牧楠，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33