The invention discloses a preparation method of 3,3,3 three fluoro propionic acid for pharmaceutical intermediates, including the following steps: (1) adding anhydrous ethanol, zirconium oxide and cerium oxide into a reaction kettle, adding nitrogen and increasing the temperature to 50, 60 degrees C, then through three fluorine propylene and oxygen, after the holding reaction 14, and after filtering, will be prepared. After adding citric acid, manganese chloride and titanium oxide to the filtrate of step (1), after adding peroxy acetic acid diluent, the mixture reacted 4 5h, cooled to room temperature, statically placed, and then collected 80 82 degrees centigrade by atmospheric distillation to produce the 3,3,3 three fluoro propionic acid. The preparation method has low requirement for operation conditions, less by-products, high purity and high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法
本专利技术涉及医药中间体领域，特别是涉及一种医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法。
技术介绍
医药中间体是一些用于药品合成工艺过程中的化工原料或化工产品的中间产物，一般是指药物半成品。近年来，含氟有机化合物深受国内外研究人员的关注，已经被广泛应用于医药、材料、农药等领域。三氟丙酸是一种含氟的有机中间体，因含有CF3特殊基团，能有效地增强物质的极性、稳定性和亲脂性，具有独特的优良性能，是合成很多含氟医药、聚合材料、农药的重要有机中间体，应用范围十分广泛。三氟丙酸是一种无色、有毒、强腐蚀性、有酸味的透明液体，可以与水及有机溶剂互溶，由于其含有三氟甲基强吸电子基团，使其理化性质不同于其他的脂肪羧酸类物质。三氟丙酸具有较强的酸性和极性，均强于一般的脂肪酸，其化学性质活泼，在强碱性环境下极为不稳定，易于发生水解反应，也可以与部分还原剂例如硼氢化钠、氢化锂铝发生还原反应生成三氟丙醇或三氟丙醛。近年来常用的制备方法包括以下几种：(1)CF3CdBr法，催化条件下CF3CdBr和3-溴-1-丙烯反应得到4,4,4-三氟-1-丁烯，...
【技术保护点】
一种医药中间体3,3,3‑三氟丙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将无水乙醇、氧化锆和氧化铈加入反应釜中，通入氮气，并将温度升高至50‑60℃，之后通入三氟丙烯和氧气，持续反应14‑18h后，进行过滤后，将制得的滤液收集；(2)向步骤(1)制得的滤液中加入柠檬酸，氯化锰和氧化钛，滴加过氧乙酸稀释液后，混合反应4‑5h后，冷却至室温，静置，分液后，常压蒸馏收集80‑82℃，制得所述3,3,3‑三氟丙酸。
【技术特征摘要】
1.一种医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将无水乙醇、氧化锆和氧化铈加入反应釜中，通入氮气，并将温度升高至50-60℃，之后通入三氟丙烯和氧气，持续反应14-18h后，进行过滤后，将制得的滤液收集；(2)向步骤(1)制得的滤液中加入柠檬酸，氯化锰和氧化钛，滴加过氧乙酸稀释液后，混合反应4-5h后，冷却至室温，静置，分液后，常压蒸馏收集80-82℃，制得所述3,3,3-三氟丙酸。2.根据权利要求1所述的医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化锆和氧化铈的使用量摩尔比为5:2。3.根据权利要求1所述的医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中三氟丙烯和氧气的使用量摩尔比为2:7-9。4.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡海威，
申请(专利权)人：苏州艾缇克药物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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