硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法技术

本发明专利技术公开了硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法，包括步骤配制铜的标准溶液、配制铜的工作溶液、取样、测定吸光度、绘制标准曲线和计算等步骤。该分析方法以BCO溶液为显色剂，采用测定吸光度的方式分析并测定硫酸阳极氧化槽液中的铜离子，方法简便、快速、准确，能够有效降低因零件报废造成的不必要的损失，从而有效提高了氧化槽的工作效率。

【技术实现步骤摘要】
硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法。
技术介绍
铝合金制品着色好坏程度，绝大部分取决于氧化膜的形成质量，因此，在硫酸阳极氧化槽液中，杂质对氧化膜的影响不容忽视，其杂质主要是铜、铁等金属离子及有机杂质污染物，铜离子过多时，铜离子会置换沉积到铝制件表面上，造成氧化膜松孔，并降低透明度、防蚀能力和电绝缘性能，故应及时清除掉这些杂质，保持槽液的正常使用范围。但目前的清理方式多以对槽液进行直接处理，对于高精度的零件，如做返修处理，报废率相当高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法，以降低零件的报废率。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法，包括以下步骤：（1）配制铜的标准溶液：将0.25g纯铜标样加入烧杯中，再加入10mL体积浓度为50％的硝酸溶液溶解，溶解结束后加入6g尿素并加热使氧化氮分解，冷却后将混合溶液移入250mL容量瓶中，加水定容混匀；（2）配制铜的工作溶液：吸取2mL铜的标准溶液于200mL容量瓶中，加水定容混匀；（3）取样：吸取两组1mL硫酸阳极氧化槽液于50mL容量瓶中，每组为6-10个容量瓶，其中一组作为显色液，另一组作为底液空白；（4）测定吸光度：在两组容量瓶中加入1mL体积浓度为50％的柠檬酸铵溶液、10mL水和0.05mL中性红指示剂，然后缓慢滴入体积浓度为10％的氢氧化钠溶液至指示剂由红变黄，并过量1mL，然后加入5mL硼酸钠缓冲液摇匀，显色液组的各容量瓶内再加入10mLBCO溶液后加水定容混匀，底液空白组的各容量瓶内直接加水定容混匀；用1cm比色皿，以不加铜的标准溶液为参比液，在600nm波长处分别测定两组溶液的吸光度，绘制对应的浓度-吸光度曲线图；（5）绘制标准曲线：分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL铜的工作溶液于50mL容量瓶中，根据步骤（4）显色液组的操作绘制浓度-吸光度标准曲线图；（6）计算：用显色液组测得的吸光度减去底液空白组对应浓度的吸光度，再对照浓度-吸光度标准曲线图得出硫酸阳极氧化槽液中的铜含量。所述步骤（4）中硼酸钠缓冲液的配制方法为：将15.45g硼酸溶于水中，稀释至500mL，作为第一稀释液；将2g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，作为第二稀释液；取400mL第一稀释液和60mL第二稀释液，混合均匀。所述步骤（4）中BCO溶液的配制方法为：将0.25g双环已酮草酰双腙溶于50mL温度为45℃的乙醇中，加水稀释至500mL。所述步骤（4）中中性红指示剂的配制方法为：将0.1g中性红溶于100mL乙醇中。本专利技术的优点是：本专利技术以BCO溶液为显色剂，采用测定吸光度的方式分析并测定硫酸阳极氧化槽液中的铜离子，方法简便、快速、准确，能够有效降低因零件报废造成的不必要的损失，从而有效提高了氧化槽的工作效率。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。图1是本专利技术的浓度-吸光度标准曲线图。具体实施方式：硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法，包括以下步骤：（1）配制铜的标准溶液：将0.25g纯铜标样加入烧杯中，再加入10mL体积浓度为50％的硝酸溶液溶解，溶解结束后加入6g尿素并加热使氧化氮分解，冷却后将混合溶液移入250mL容量瓶中，加水定容混匀，此标准溶液中的铜含量为1mg/mL；（2）配制铜的工作溶液：吸取2mL铜的标准溶液于200mL容量瓶中，加水定容混匀，此工作溶液中的铜含量为10μg/mL；（3）取样：吸取两组1mL硫酸阳极氧化槽液于50mL容量瓶中，每组为7个容量瓶，其中一组作为显色液，另一组作为底液空白；（4）测定吸光度：在两组容量瓶中加入1mL体积浓度为50％的柠檬酸铵溶液、10mL水和0.05mL中性红指示剂，然后缓慢滴入体积浓度为10％的氢氧化钠溶液至指示剂由红变黄，并过量1mL，然后加入5mL硼酸钠缓冲液摇匀，显色液组的各容量瓶内再加入10mLBCO溶液后加水定容混匀，底液空白组的各容量瓶内直接加水定容混匀；用1cm比色皿，以不加铜的标准溶液为参比液，在600nm波长处分别测定两组溶液的吸光度，绘制对应的浓度-吸光度曲线图；（5）绘制标准曲线：分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL铜的工作溶液于50mL容量瓶中，铜离子的浓度分别为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL、1.2μg/mL、1.4μg/mL，然后根据步骤（4）显色液组的操作绘制如图1所示的浓度-吸光度标准曲线图；（6）计算：用显色液组测得的吸光度减去底液空白组对应浓度的吸光度，再对照浓度-吸光度标准曲线图得出硫酸阳极氧化槽液中的铜含量。对于该分析方法，步骤（4）中硼酸钠缓冲液的配制方法为：将15.45g硼酸溶于水中，稀释至500mL，作为第一稀释液；将2g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，作为第二稀释液；取400mL第一稀释液和60mL第二稀释液，混合均匀；步骤（4）中BCO溶液的配制方法为：将0.25g双环已酮草酰双腙溶于50mL温度为45℃的乙醇中，加水稀释至500mL；步骤（4）中中性红指示剂的配制方法为：将0.1g中性红溶于100mL乙醇中，从而通过测定吸光度的方式简便、快速、准确地分析并测定出现场硫酸阳极氧化槽液中的铜离子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制铜的标准溶液：将0.25g纯铜标样加入烧杯中，再加入10mL体积浓度为50％的硝酸溶液溶解，溶解结束后加入6g尿素并加热使氧化氮分解，冷却后将混合溶液移入250mL容量瓶中，加水定容混匀；（2）配制铜的工作溶液：吸取2mL铜的标准溶液于200mL容量瓶中，加水定容混匀；（3）取样：吸取两组1mL硫酸阳极氧化槽液于50mL容量瓶中，每组为6‑10个容量瓶，其中一组作为显色液，另一组作为底液空白；（4）测定吸光度：在两组容量瓶中加入1mL体积浓度为50％的柠檬酸铵溶液、10mL水和0.05mL中性红指示剂，然后缓慢滴入体积浓度为10％的氢氧化钠溶液至指示剂由红变黄，并过量1mL，然后加入5mL硼酸钠缓冲液摇匀，显色液组的各容量瓶内再加入10mLBCO溶液后加水定容混匀，底液空白组的各容量瓶内直接加水定容混匀；用1cm比色皿，以不加铜的标准溶液为参比液，在600nm波长处分别测定两组溶液的吸光度，绘制对应的浓度‑吸光度曲线图；（5）绘制标准曲线：分别吸取1mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL铜的工作溶液于50mL容量瓶中，根据步骤（4）显色液组的操作绘制浓度‑吸光度标准曲线图；（6）计算：用显色液组测得的吸光度减去底液空白组对应浓度的吸光度，再对照浓度‑吸光度标准曲线图得出硫酸阳极氧化槽液中的铜含量。...

【技术特征摘要】
1.硫酸阳极氧化槽液中铜杂质的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制铜的标准溶液：将0.25g纯铜标样加入烧杯中，再加入10mL体积浓度为50％的硝酸溶液溶解，溶解结束后加入6g尿素并加热使氧化氮分解，冷却后将混合溶液移入250mL容量瓶中，加水定容混匀；（2）配制铜的工作溶液：吸取2mL铜的标准溶液于200mL容量瓶中，加水定容混匀；（3）取样：吸取两组1mL硫酸阳极氧化槽液于50mL容量瓶中，每组为6-10个容量瓶，其中一组作为显色液，另一组作为底液空白；（4）测定吸光度：在两组容量瓶中加入1mL体积浓度为50％的柠檬酸铵溶液、10mL水和0.05mL中性红指示剂，然后缓慢滴入体积浓度为10％的氢氧化钠溶液至指示剂由红变黄，并过量1mL，然后加入5mL硼酸钠缓冲液摇匀，显色液组的各容量瓶内再加入10mLBCO溶液后加水定容混匀，底液空白组的各容量瓶内直接加水定容混匀；用1cm比色皿，以不加铜的标准溶液为参比液，在600nm波长处分别测定两组溶液的吸光度，绘制对应的浓度-吸光度曲线图；（5）绘制标准曲...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆永，唐继勇，张庆华，钱跃荣，
申请(专利权)人：江苏佳铝实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32