一种二芳基磷溴化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二芳基磷溴化合物的制备方法，属于有机合成领域。该方法以三芳基磷为起始原料，溴化铁为催化剂，与三溴化磷反应后经蒸馏得到芳基磷溴化合物。本发明专利技术与现有技术相比反应收率高，后处理简单，更适合工业化生产。制得的芳基磷溴化合物可用于合成金属催化剂的配体，应用于有机光电材料及医药等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种二芳基磷溴化合物的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及一类有机磷化合物的合成方法，尤其涉及二芳基磷溴化合物的制备方法。
技术介绍
有机磷配体参与的金属催化偶联反应在合成OLED功能材料、高分子聚合物、药物分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的用途。在磷配体的设计和合成方面，二芳基磷溴化合物作为重要的有机中间体，相对于二芳基磷氯化合物具有更高的活性(Chem.Eur.J.2011,17,10828-10831)，因此当其运用到合成有机磷配体时，得到产品的收率更高。在磷配体的多样性方面，芳基磷溴化合物也具有无可比拟的优势。目前，二苯基磷溴化合物的制备方法一般是通过芳基格氏试剂与二氯化(二甲氨基)磷反应，然后再与溴化氢气体反应得到相应的二芳基磷溴化合物。反应中需要用到对设备要求较高的溴化氢气体，限制了其在产业化中的应用。专利JPH0352894A报道了一种通过二芳基磷氧化合物与三溴化磷反应制备二芳基磷溴化合物的方法，但是二芳基磷氧化合物的合成比较繁琐。鉴于该类化合物在有机磷化学中的重要地位，探索更加高效、实用的二芳基磷溴化合物的合成方法十分必要。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二芳基磷溴化合物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：在惰气保护下，向干燥反应器中加入三芳基磷、溶剂四氯化碳以及溴化铁，然后在0~10 ºC条件下向体系中滴加三溴化磷，滴加完毕后升温至60 ~80 ºC反应，反应结束后停止反应;反应液经硅藻土过滤，滤液常压蒸出溶剂后，再减压蒸馏得到二芳基磷溴化合物；所述的三芳基磷为三苯基磷、三（4‑甲基苯基）磷、三（4‑三氟甲基苯基）磷或者三（3,5‑二甲基苯基）磷；所述的二芳基磷溴化合物为二苯基溴化磷、二（4‑甲基苯基）溴化磷、二（4‑三氟甲基苯基）溴化磷或者二（3,5‑二甲基苯基）溴化磷。

【技术特征摘要】
1.一种二芳基磷溴化合物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：在惰气保护下，向干燥反应器中加入三芳基磷、溶剂四氯化碳以及溴化铁，然后在0~10ºC条件下向体系中滴加三溴化磷，滴加完毕后升温至60~80ºC反应，反应结束后停止反应;反应液经硅藻土过滤，滤液常压蒸出溶剂后，再减压蒸馏得到二芳基磷溴化合物；所述的三芳基磷为三苯基磷、三（4-甲基苯基）磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：张银龙，陈辉，赵顺伟，杨振强，屈凤波，周铎，杨瑞娜，
申请(专利权)人：河南省科学院化学研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41