二氯化苯基膦的节能合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二氯化苯基膦的节能合成方法，以苯和三氯化磷为原料，在分子筛催化作用下反应，反应结束后汽化釜中为二氯化苯基膦、苯和三氯化磷混合液，经常、减压蒸馏得到目标产物二氯化苯基膦。分子筛催化剂经还原再生继续使用。该工艺与现有工业化工艺相比具有催化剂用量少、可再生，不需解络合步骤，易操作控制，不产生废渣，生产成本低，生产过程环保等特点。本发明专利技术工艺操作简单，无污染，产品分离过程无需解络合过程，催化剂用量少、可循环再生，并可完全回收未反应的苯和三氯化磷原料，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体涉及一种二氯化苯基膦的节能合成方法。
技术介绍
二氯化苯基膦的节能合成方法至少包括催化、减压蒸馏、常压蒸馏、降温等基本过程。在目前的二氯化苯基膦的节能合成方法中，工艺流程不易于实施,生成的二氯化苯基膦纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低，而且对环境污染严重。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种二氯化苯基膦的节能合成方法，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的产物纯度大。本专利技术提供的二氯化苯基膦的节能合成方法，包括以下步骤：（1）在油浴锅中，70℃～100℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于20%～30%的氯化铵溶液中搅拌接触4～8次，每次1～5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至550℃～700℃焙烧3～5小时，得到HZSM5分子筛催化剂；（2）按苯：三氯化磷=5：1～1：5摩尔比，将苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加热汽化，混合气体由载气(N2)带入装有分子筛催化剂的反应釜中反应、回流，反应釜温度控制在280℃～5200℃，并保持回流反应5～7小时；（3）降温，然后经常、减压蒸馏得到精制二氯化苯基膦。本专利技术提供的二氯化苯基膦的节能合成方法，其有益效果在于，克服了现有技术生产二氯化苯基膦的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物物单程转化率。具体实施方式下面结合一个实施例，对本专利技术提供的二氯化苯基膦的节能合成方法进行详细的说明。实施例本实施例的二氯化苯基膦的节能合成方法，包括以下步骤：（1）在油浴锅中，88℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于25%的氯化铵溶液中搅拌接触8次，每次5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至700℃焙烧5小时，得到HZSM5分子筛催化剂；（2）按苯：三氯化磷=5：1摩尔比，将苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加热汽化，混合气体由载气(N2)带入装有分子筛催化剂的反应釜中反应、回流，反应釜温度控制在4200℃，并保持回流反应6小时；（3）降温，然后经常、减压蒸馏得到精制二氯化苯基膦。二氯化苯基膦的节能合成方法，无需进一步加工，工序简单，大大减少了成本，易于实施，且对环境友好清洁无污染。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯化苯基膦的节能合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）在油浴锅中，70℃～100℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于20%～30%的氯化铵溶液中搅拌接触4～8次，每次1～5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至550℃～700℃焙烧3～5小时，得到HZSM5分子筛催化剂；  （2）按苯：三氯化磷=5：1～1：5摩尔比，将苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加热汽化，混合气体由载气(N2)带入装有分子筛催化剂的反应釜中反应、回流，反应釜温度控制在280℃～5200℃，并保持回流反应5～7小时 ；  （3）降温，然后经常、减压蒸馏得到精制二氯化苯基膦。

【技术特征摘要】
1.一种二氯化苯基膦的节能合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）在油浴锅中，70℃～100℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于20%～30%的氯化铵溶液中搅拌接触4～8次，每次1～5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至550℃～700℃焙烧3～5小时，得到HZSM5分子筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建英，
申请(专利权)人：赵建英，
类型：发明
国别省市：山东;37