一种2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸的制备方法，该制备方法以2‑氟‑3‑溴‑4‑甲基吡啶为原料，2‑氟‑3‑溴‑4‑甲基吡啶在低温下与锂化试剂和硼化试剂发生锂卤交换反应和硼化反应经过一锅法制得2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸酯，制得的2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸酯用质量浓度10％的氢氧化钠水溶液水解后制得2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸粗品，最后经纯化得到2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸纯品，该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。本发明专利技术2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸制备方法的优点在于采用原料廉价易得，反应条件温和，后处理操作简单，生产成本较低，收率高，降低反应成本，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的制备方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的制备方法。
技术介绍
：2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的性状为白色固体粉末，是一种用途非常广泛的化工中间体，广泛应用于医药以及其他精细化工产品的合成。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高、工艺简单且成本低的2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：以2-氟-3-溴-4-甲基吡啶为原料，2-氟-3-溴-4-甲基吡啶在低温下与锂化试剂和硼化试剂发生锂卤交换反应和硼化反应经过一锅法制得2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸酯，制得的2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸酯用质量浓度10％的氢氧化钠水溶液水解后制得2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸粗品，最后经纯化得到2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸纯品，该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。一种2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氮气保护下，先将2-氟-3-溴-4-甲基吡啶和硼酸三丁酯投入反应容器中，加入四氢呋喃，降温，然后滴加正丁基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸的制备方法，其特征在于：该制备方法以2‑氟‑3‑溴‑4‑甲基吡啶为原料，2‑氟‑3‑溴‑4‑甲基吡啶在低温下与锂化试剂和硼化试剂发生锂卤交换反应和硼化反应经过一锅法制得2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸酯，制得的2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸酯用质量浓度10％的氢氧化钠水溶液水解后制得2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸粗品，最后经纯化得到2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸纯品，该反应用四氢呋喃作为反应溶剂

【技术特征摘要】
1.一种2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的制备方法，其特征在于：该制备方法以2-氟-3-溴-4-甲基吡啶为原料，2-氟-3-溴-4-甲基吡啶在低温下与锂化试剂和硼化试剂发生锂卤交换反应和硼化反应经过一锅法制得2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸酯，制得的2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸酯用质量浓度10％的氢氧化钠水溶液水解后制得2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸粗品，最后经纯化得到2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸纯品，该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。2.一种2-氟-4-甲基-3-吡啶硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氮气保护下，先将2-氟-3-溴-4-甲基吡啶和硼酸三丁酯投入反应容器中，加入四氢呋喃，降温，然后滴加正丁基锂，搅拌控制滴加温度在-90～-50℃，滴加完毕后进行保温反应；(2)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的氢氧化钠水溶液搅拌，将反应液的PH值调到13，然后静置分层，经萃取，合并水相；(3)得到的水相用甲基叔丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾梦静，杨春朋，周运芬，
申请(专利权)人：珠海奥博凯生物医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44