一种树脂组合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种树脂组合物及其制备方法。本发明专利技术的树脂组合物，按质量份计，主要由以下物质制备而成：基体树脂100份、导电剂0.1～30份、偶联剂0～5份、增粘剂0～5份和附着力促进剂0～5份。本发明专利技术的树脂组合物，固化时间短，提高了测试的时效性；固化后胶体的表面可以达到良好的抗静电效果，或良好的导电效果；固化后可清楚看到镶嵌样品的轮廓，以便切割、研磨、抛光，在做SEM观察时无须喷金，并且电子束撞击固化胶体表面时不会产生影像波动。

A resin composition and its preparation method

The invention provides a resin composition and a preparation method. The resin composition of the invention is mainly made up of the following substances according to the mass fraction: 100 components of matrix resin, 0.1 to 30 parts of conductive agent, 0~5 parts of coupling agent, 0~5 parts of tackifier and 0~5 parts of adhesion promoter. The resin composition of the present invention, short curing time, improve the timeliness of the test; after curing colloid surface can achieve good antistatic effect, and good conductive effect; after curing can be clearly seen with sample outline for cutting, grinding and polishing, without spraying in the SEM observation, and electronic beam impact curing colloid surface does not produce image fluctuation.

【技术实现步骤摘要】
一种树脂组合物及其制备方法
本专利技术属于树脂材料
，涉及一种树脂组合物及其制备方法。
技术介绍
扫描电子显微镜(简称“扫描电镜”或“SEM”)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。在使用显微镜观察样品时，通常需要对样品进行打磨抛光。但小尺寸的样品一般不方便直接处理，实验室中常用的方法一般是将样品冷镶或热镶入合成树脂中再处理。但在使用SEM时，多数合成树脂不具备良好的导电性能，用于SEM金相观察的树脂主要分为冷镶嵌树脂及热镶嵌树脂，但树脂本体是不导电的，且市售导电树脂产品多是以碳系材料粉末及金属粉末填充的，在电子束射入时，样品表面会产生电荷积累，产生放电现象，严重地影响了扫描电子显微镜的观察。在使用SEM时，为避免不导电胶体影像模糊波动，实验室通常的处理方法法是在样品表面喷涂一层金膜，将积累的电荷扩散开。但是金膜能够阻止X射线的射入，故无法用扫描电子显微镜对样品进行化学分析。另外，金属镀膜法会增加作业程序及成本，且可能会对样品表面造成损伤。CN102504485A公开了基于扫描电子显微镜所用导电树脂及其制备，该专利技术以环氧树脂作为基材，乙二胺作为固化剂，锡银铜粉或银包铜粉作为导电颗粒，其成分的质量份如下：环氧树脂32％～34％，乙二胺3％～4％，锡银铜粉或银包铜粉62％～65％。向环氧树脂中加入乙二胺，同时搅拌均匀；加入导电颗粒，边加搅拌，直至导电颗粒全部分散均匀，且胶状混合物达到基本固化的程度；将胶状混合物加入到模具里；室温干燥固化，取出样品。此导电树脂完全可以满足SEM的观察需要。但是，金属粉末的填充使得被镶嵌的对象变得不透明，使得后续固化胶体研磨抛光时不容易观察内部对象，而且由于含有金属元素使得不适合进行EDX元素分析。CN104761501A公开了一种离子液体及其在SEM-EDX检测中作为导电处理剂的用途，该专利技术的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，在SEM-EDX检测中作为导电剂使用，具有成本低廉、操作简便的优点，大大扩大了SEM-EDX检测的适用范围。使用时，采用离子液体在固化胶体上涂布，再放入SEM设备中测试，但由于SEM会抽高真空，此方法有污染设备中腔体之虞，且涂抹覆盖样品表面会使EDX分析受影响。现有技术中，市售的热镶嵌树脂PMMA为颗粒状，熔点高且不易受热热压成型成均匀块状，中间常有不连续的空孔或裂缝。也有一些其它的冷镶嵌树脂采用特殊配方设计，但必须经过6小时以上之固化时间才能完全固化，较长的固化时间内发热量低而达到较低峰值温度，但这也影响了测试的时效性。另外，由于金相胶水在混合之后反应产生高热量会影响镶嵌的样品，但目前使用于金相冷镶嵌的治具无法散热，使得冷镶嵌树脂在固化发热时累积大量热量而有较高峰值温度，这对于受热敏感的样品会造成不良。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种树脂组合物，固化时间短，固化后胶体的表面可以达到良好的抗静电效果，或良好的导电效果。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种树脂组合物，按质量份计，主要由以下物质制备而成：作为优选方案，树脂组合物，按质量份计，主要由以下物质制备而成：基体树脂100份，导电剂0.1～30份，例如导电剂的质量份为0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、10份、15份、20份、25份、30份；偶联剂0～5份，例如偶联剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；增粘剂0～5份，例如增粘剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；附着力促进剂0～5份，例如附着力促进剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；其中，所述导电剂为透明的液体导电剂和/或粉末颗粒状的固体导电剂。其中，本专利技术用于金相分析所用的导电剂，导电率高，且不含以下基本元素：金、银、铜、铁、铝、镍、锡、锰、铅、锌、铬、锑、镁、钛、铟、钴、钨，符合环保要求。其中，所述基体树脂为冷镶嵌树脂或热镶嵌树脂。其中，所述冷镶嵌树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、乙烯基酯树脂、烃类树脂或聚醚类树脂中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述热镶嵌树脂为酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、己二烯太酸脂、ABS、PP、PET、PC、PMMA、PETG、PA、聚苯胺、聚吡咯或聚氧噻吩中的任意一种或至少两种的混合物。本专利技术所述的热镶嵌树脂具有低熔点或软化点，为60～180℃。其中，所述液体导电剂为硫酸衍生物、磷酸衍生物、胺类、季铵盐、咪唑类、环氧乙烷衍生物、季铵盐离子液体、季鏻盐离子液体、咪唑盐离子液体、吡咯盐离子卤素离子液体、四氟硼酸根离子液体或六氟磷酸根离子液体中的任意一种或至少两种的混合物。所述固体导电剂为热塑性弹性体或上述液体导电剂与塑料混合形成的颗粒或粉末的固体导电剂。其中，所述偶联剂为铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述增粘剂为增粘松香树脂、改性松香树脂、脂环族石油树脂、松香树脂、氢化松香树脂或萜烯树脂中的任意一种或至少两种的混合物。其中，所述附着力促进剂为溶剂型树脂；优选地，所述溶剂型树脂为含羟基树脂、含羧基树脂、含醚键树脂、氯代树脂、磺酰氨基树脂、丙烯酸环氧基类树脂或丙烯酸氨基类树脂中的任意一种或至少两种的混合物。其中，所述树脂组合物的制备原料还包括消泡剂和除味剂；优选地，所述消泡剂为天然油脂、聚醚类消泡剂、高碳醇、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性硅或聚硅氧烷中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述除味剂为天然芳香油、香料、高分子纳米微胶囊或盐类化合物中的任意一种或至少两种的混合物。作为本专利技术的优选方案，所述树脂组合物按质量份计，主要由以下物质制备而成：冷镶嵌树脂100份，导电剂0.1～30份，例如导电剂的质量份为0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、10份、15份、20份、25份、30份；偶联剂0～5份，例如偶联剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；增粘剂0～5份，例如增粘剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；消泡剂0～5份，例如消泡剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；除味剂0～5份，例如除味剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；附着力促进剂0～5份，例如附着力促进剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；作为本专利技术的另一个优选方案，所述树脂组合物按质量份计，主要由以下物质制备而成：热镶嵌树脂100份，导电剂0.1～30份，例如导电剂的质量份为0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、10份、15份、20份、25份、30份；其中，导电剂可以为液体导电剂，也可以为固体导电剂；偶联剂0～5份，例如偶联剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；增粘剂0～5份，例如增粘剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份；附着力促进剂0～5份，例如附着力促进剂的质量份为0、1份、2份、3份、4份、5份。本专利技术的目的之二在于提供一种树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种树脂组合物，其特征在于，按质量份计，主要由以下物质制备而成：

【技术特征摘要】
1.一种树脂组合物，其特征在于，按质量份计，主要由以下物质制备而成：2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述基体树脂为冷镶嵌树脂或热镶嵌树脂；优选地，所述导电剂为透明的液体导电剂和/或粉末颗粒状的固体导电剂。3.根据权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述冷镶嵌树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯、乙烯基酯树脂、烃类树脂或聚醚类树脂中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述热镶嵌树脂为酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、己二烯太酸脂、ABS、PP、PET、PC、PMMA、PETG、PA、聚苯胺、聚吡咯或聚氧噻吩中的任意一种或至少两种的混合物。4.根据权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于，所述液体导电剂为硫酸衍生物、磷酸衍生物、胺类、季铵盐、咪唑类、环氧乙烷衍生物、季铵盐离子液体、季鏻盐离子液体、咪唑盐离子液体、吡咯盐离子卤素离子液体、四氟硼酸根离子液体或六氟磷酸根离子液体中的任意一种或至少两种的混合物；所述固体导电剂为热塑性弹性体或液体导电剂与塑料混合形成的颗粒或粉末的固体导电剂。5.根据权利要求1-4之一所述的树脂组合物，其特征在于，所述偶联剂为铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述增粘剂为增粘松香树脂、改性松香树脂、脂环族石油树脂、松香树脂、氢化松香树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：昆山创匠新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32