一种V‑N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种V‑N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。本发明专利技术通过将V‑N以间隙方式进入TiO2晶格，并与MoS2复合形成特殊结构，在光催化反应中提供更多的活性位点，更利于催化过程中物质的吸附与传递，即吸附协同作用增强光催化，本发明专利技术通过共掺杂减小TiO2带隙，增强TiO2对紫外可见光吸收能力，并与MoS2复合，致使两者之间的能极差改变，且足够窄的带隙使得吸收可见光后价电子能被激发到导带，增强光响应范围，强化光催化性能，本发明专利技术制备的复合材料经光诱导产生高的电子、空穴分离率，光生电子可以很容易地从光催化材料的内部区域迁移至表面参与反应，电荷载流子分离的增强将导致更多活性氧基团的增加，增强光催化降解能力。

A V N Co doped TiO2/MoS2 photocatalytic composite material preparation method

The invention relates to a preparation method of a V N Co doped TiO2/MoS2 photocatalytic materials, which belongs to the technical field of the preparation of photocatalytic materials. The V N into the TiO2 lattice with the gap, and the MoS2 composite formed a special structure, providing more active sites in the photocatalytic reaction, more conducive to the adsorption process and catalytic material transfer, adsorption enhanced photocatalytic synergistic effect, the invention reduces the band gap by CO doping TiO2, enhance the ability of TiO2 visible light absorption of UV, and MoS2 composite, resulting in the range between the two can be changed, and the band gap narrow enough that the visible light absorption of valence electrons can be excited into the conduction band, enhanced light response range, enhanced photocatalytic performance of composite material prepared by the invention by light induced electrons and holes high rate of separation of the photogenerated electrons can easily from photocatalytic material within the region migrates to the surface in the reaction, enhance the charge carrier separation will lead to an increase in more active oxygen groups To enhance the photocatalytic degradation ability.

【技术实现步骤摘要】
一种V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法
本专利技术涉及一种V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法，属于光催化材料制备

技术介绍
太阳能作为一种清洁、安全、丰富的可再生能源越来越受到人们的关注。地球的大气、海洋和陆地每年吸收的太阳能大约为3.85×106EJ，相当于人类取得和开采的所有地球上不可再生能源煤、石油、天然气和铀总和的2倍。因此，充分利用太阳能不但能解决能源危机，也会减少环境污染与生态破坏。虽然到达地球表面的太阳能总量很大，但是能流密度很低，而且受到昼夜、季节、地理纬度和海拔高度等自然条件的限制，以及阴、晴、云、雨等随机因素的影响，使太阳能具有不稳定性。因此，我们需要一种有效的手段将太阳能转化为电能、化学能等，并将其集中储存进而克服自然条件及随机因素的限制。半导体光电功能材料由于具有光电导和光伏效应，是将太阳能转化为化学能和电能的主要媒介，为太阳能的利用提供了可能。光电功能材料的光电活性在本质上是由半导体材料受到足够能量的光激发后产生光生电荷的行为特性所决定的。在各种绿色技术之中，研究者们更加关注半导体光催化技术，因为光催化过程能量消耗低，反应条件温和，装置简单，既可以在室外利用太阳光资源也可以在室内利用低成本的人造光源，而且反应过程中可以同时发生氧化反应与还原反应，在光解水制备氢气和氧气，光分解污染物，人工光合作用，光电转换等方面都具有潜在应用价值。半导体光催化技术作为一种解决环境与能源问题的有效途径，具有很好的发展前景。但是，目前传统光催化材料存着两个关键问题，影响催化剂的光催化活性和其实际应用：光响应范围窄和量子效率低。半导体光电功能材料不仅在太阳电池，光催化方面有重要应用，而且在传感器，生物监测等方面也有重要的应用。因此，拓展光催化材料的光吸收范围，提高光生电子-空穴的分离率，抑制光生载流子的复合是提高光催化效率的关键因素。是光催化领域需要解决的重要问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前传统光催化材料光响应范围窄和量子效率低的问题，提供了一种V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取钛酸四丁酯、冰醋酸加入无水乙醇中混合均匀，再加入二乙醇胺、偏钒酸铵搅拌2～3h，得混合液；（2）取二硫化钼粉末、胆酸钠加入去离子水中波超声分散6～8h，并低速离心分离30～40min，取上清液，再高速离心分离30～40min，取沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；（3）取类石墨烯结构二硫化钼加入醋酸溶液中超声分散30～40min，得基体液；（4）将混合液滴加入基体液中，在0～4℃下，以600～800r/min搅拌至滴加完毕，水热反应后过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料。步骤（1）所述钛酸四丁酯、二乙醇胺、偏钒酸铵的摩尔比为（10～20）：（1～2）：（1～2）。步骤（1）所述冰醋酸与无水乙醇的质量比为1：10，用量为钛酸四丁酯质量的12～60%。步骤（2）所述二硫化钼粉末与去离子水的质量比为1：200，胆酸钠的用量为二硫化钼粉末质量的25～36%。步骤（2）所述低速离心分离速率为3000～4000r/min，所述高速离心分离速率为10000～12000r/min。步骤（3）所述类石墨烯结构二硫化钼与钛酸四丁酯的质量比为（2～4）：（17～34），所述醋酸溶液的质量分数为1%，用量为类石墨烯结构二硫化钼质量的25～100倍。步骤（4）所述水热反应过程为转入水热反应釜中，加热至120～160℃，保温反应12～15h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过将V-N以间隙方式进入TiO2晶格，并与MoS2复合形成特殊结构，在光催化反应中提供更多的活性位点，更利于催化过程中物质的吸附与传递，即吸附协同作用增强光催化；（2）本专利技术通过共掺杂减小TiO2带隙，增强TiO2对紫外可见光吸收能力，并与MoS2复合，致使两者之间的能极差改变，且足够窄的带隙使得吸收可见光后价电子能被激发到导带，增强光响应范围，强化光催化性能；（3）本专利技术制备的复合材料经光诱导产生高的电子、空穴分离率，光生电子可以很容易地从光催化材料的内部区域迁移至表面参与反应，电荷载流子分离的增强将导致更多活性氧基团的增加，增强光催化降解能力。具体实施方式取0.1～0.2mol钛酸四丁酯，10～20g冰醋酸，加入100～200g无水乙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入0.01～0.02mol二乙醇胺，0.01～0.02mol偏钒酸铵，继续搅拌2～3h，得混合液，取10～12g二硫化钼粉末，3.0～3.6g胆酸钠，加入2.0～2.4L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以300W超声波超声分散6～8h，再转入离心机中以3000～4000r/min离心分离30～40min，取上清液，并以10000～12000r/min离心分离30～40min，取沉淀得类石墨烯结构二硫化钼，取4～8g类石墨烯结构二硫化钼，加入200～400g质量分数为1%醋酸溶液中，以300W超声波超声分散30～40min，得基体液，将混合液以1～2ml/min滴加入基体液中，在0～4℃下，以600～800r/min搅拌至滴加完毕，并转入水热反应釜中，加热至120～160℃，保温反应12～15h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，并置于干燥箱中，在60～80℃下干燥至恒重，得V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料。实例1取0.1mol钛酸四丁酯，10g冰醋酸，加入100g无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，再加入0.01mol二乙醇胺，0.01mol偏钒酸铵，继续搅拌2h，得混合液，取10g二硫化钼粉末，3.0g胆酸钠，加入2.0L去离子水中，在40℃恒温水浴下，以300W超声波超声分散6h，再转入离心机中以3000r/min离心分离30min，取上清液，并以10000r/min离心分离30min，取沉淀得类石墨烯结构二硫化钼，取4g类石墨烯结构二硫化钼，加入200g质量分数为1%醋酸溶液中，以300W超声波超声分散30min，得基体液，将混合液以1ml/min滴加入基体液中，在0℃下，以600r/min搅拌至滴加完毕，并转入水热反应釜中，加热至120℃，保温反应12h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，并置于干燥箱中，在60℃下干燥至恒重，得V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料。实例2取0.1mol钛酸四丁酯，15g冰醋酸，加入150g无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，再加入0.01mol二乙醇胺，0.01mol偏钒酸铵，继续搅拌2h，得混合液，取11g二硫化钼粉末，3.3g胆酸钠，加入2.2L去离子水中，在45℃恒温水浴下，以300W超声波超声分散7h，再转入离心机中以3500r/min离心分离35min，取上清液，并以11000r/min离心分离35min，取沉淀得类石墨烯结构二硫化钼，取6g类石墨烯结构二硫化钼，加入300g质量分数为1%醋酸溶液中，以300W超声波超声分散35min，得基体液，将混合液以1ml/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种V‑N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）取钛酸四丁酯、冰醋酸加入无水乙醇中混合均匀，再加入二乙醇胺、偏钒酸铵搅拌2～3h，得混合液；（2）取二硫化钼粉末、胆酸钠加入去离子水中波超声分散6～8h，并低速离心分离30～40min，取上清液，再高速离心分离30～40min，取沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；（3）取类石墨烯结构二硫化钼加入醋酸溶液中超声分散30～40min，得基体液；（4）将混合液滴加入基体液中，在0～4℃下，以600～800r/min搅拌至滴加完毕，水热反应后过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得V‑N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料。

【技术特征摘要】
1.一种V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）取钛酸四丁酯、冰醋酸加入无水乙醇中混合均匀，再加入二乙醇胺、偏钒酸铵搅拌2～3h，得混合液；（2）取二硫化钼粉末、胆酸钠加入去离子水中波超声分散6～8h，并低速离心分离30～40min，取上清液，再高速离心分离30～40min，取沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；（3）取类石墨烯结构二硫化钼加入醋酸溶液中超声分散30～40min，得基体液；（4）将混合液滴加入基体液中，在0～4℃下，以600～800r/min搅拌至滴加完毕，水热反应后过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料。2.如权利要求1所述的一种V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钛酸四丁酯、二乙醇胺、偏钒酸铵的摩尔比为（10～20）：（1～2）：（1～2）。3.如权利要求1所述的一种V-N共掺杂TiO2/MoS2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述冰醋酸与无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷洪云，王文新，韩昏晓，
申请(专利权)人：常州创索新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32