一种氧化镍微球的制备方法技术

本发明专利技术公开一种氧化镍微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将摩尔比为1.5～2：1的六水合硝酸镍和均苯四甲酸溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。本发明专利技术以溶剂热法为基础，先将均苯四甲酸与六水合硝酸镍在溶剂热反应条件下配位，制备出微球状金属有机配合物的前驱体，然后再通过高温热分解法，在马弗炉中以一定的温度焙烧一段时间，除去金属有机配合物中的有机框架，焙烧过后得到微球结构的氧化镍，实现了对NiO微球结构的简易制备。

Preparation of a nickel oxide microsphere

The invention discloses a preparation method of a nickel oxide microspheres, which comprises the following steps: (1) Molby is 1.5 ~ six 2:1 of hydrated nickel nitrate and all four formic acid dissolved in the solvent, room temperature magnetic stirring 30min; (2) the step (1) the solution is transferred to the reactor, 12 to 24h reaction under 100~150 degrees, then the reaction liquid is cooled to room temperature; (3) roasting powder will be at the bottom of the reaction after washing and vacuum drying, nickel oxide microspheres were obtained. The invention is based on the solvothermal method, first of all four formic acid and six hydrated nickel nitrate under solvothermal conditions of coordination, preparation of precursor microsphere metal organic complexes, and then through high temperature thermal decomposition method, calcination temperature in muffle furnace in certain period of time, remove the organic framework of organometallic complexes, obtained after roasting nickel oxide microspheres structure, realizes simple preparation of NiO microspheres structure preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍微球的制备方法
本专利技术涉及一种氧化镍微球的制备方法，属于无机纳米材料

技术介绍
氧化镍(NiO)具有稳定以及宽的能带，其作为一种典型的过渡金属氧化物，被认为是一种极具应用前景的P型半导体材料。由于NiO在电学、磁学以及催化等方面展现出的优异的性质，其被广泛应用于燃料电池、催化剂、气体传感器、活性光纤、电镀薄膜等各领域，是一种很有应用前景的无机功能性材料。然而，材料的物理化学性能中的一个重要的影响因素就是材料的微观形貌。近年来，通过控制材料的微观形貌来提升其物理化学性能一直备受关注，人们进行了大量关于合成复杂结构的研究。目前，关于制备特定结构的NiO的方法层出不穷，包括固相法、气相法等。其中，固相法具有成本低、无溶剂、选择性强、收率高、制备工艺简单、反应条件易控制等优点，但是却也存在着能耗大、效率低、产品粒径不够微细和粒子容易氧化变形等缺点；气相法制备纳米氧化镍粉末主要采用喷雾热分解法，该方法具有高效快速、收率高等优点，但是雾滴的快速蒸发和分解气体的快速释放，使得对固体粒子结构形貌的控制比较困难。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术针对现有氧化镍制备方法存在的问题，提供一种氧化镍微球的制备方法，该方法可简易地实现氧化镍材料结构的可控制备。技术方案：本专利技术所述的一种氧化镍微球的制备方法，包括如下步骤：(1)将摩尔比为1.5～2：1的六水合硝酸镍和均苯四甲酸溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。上述步骤(1)中，溶剂优选为无水甲醇；优选每50～80ml溶剂中，加入1.274g的六水合硝酸镍。上述步骤(3)中，优选将反应釜底部得到的粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次。洗涤后，真空干燥的条件优选为：真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h。进一步的，步骤(3)中所说的焙烧是将真空干燥后的粉体置于马弗炉中，以1～10℃/min的速率使马弗炉升温至400～600℃，在该温度下焙烧1～5h，得到氧化镍微球。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的显著优点在于：本专利技术以溶剂热法为基础，先将均苯四甲酸与六水合硝酸镍在溶剂热反应条件下配位，制备出微球状金属有机配合物的前驱体，然后再通过高温热分解法，在马弗炉中以一定的温度焙烧一段时间，除去金属有机配合物中的有机框架，焙烧过后得到微球结构氧化镍，该制备方法简单易行，所得氧化镍微球的组成和结构易控制，而且，该方法能耗低、无特殊的设备或工艺要求实现了氧化镍微球的简易及可控制备。附图说明图1为实施例1中焙烧前均苯四甲酸与六水合硝酸镍反应得到的金属有机配合物的SEM图；图2为实施例1中的金属有机配合物焙烧后得到的NiO微球的SEM图；图3为图2中的NiO微球的XRD图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.620g均苯四甲酸溶于70mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，150℃下反应24h；(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，得到的样品结构如图1；将所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以1℃/min升温速率升温至400℃，并在400℃下保持4h，待焙烧完毕冷却至室温，即得到NiO微球，其结构和XRD图谱如图2～3。实施例2(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.745g均苯四甲酸溶于50mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，100℃下反应12h；(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以1℃/min升温速率升温至400℃，并在400℃下保持2h，待焙烧完毕冷却至室温，得到NiO微球，其形貌结构与实施例1所得的NiO微球相近。实施例3(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.699g均苯四甲酸溶于60mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，100℃下反应12h；(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以2.5℃/min升温速率升温至450℃，并在450℃下保持2h，待焙烧完毕冷却至室温，得到NiO微球，其形貌结构与实施例1所得的NiO微球相近。实施例4(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.658g均苯四甲酸溶于65mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，125℃下反应18h；(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以5℃/min升温速率升温至500℃，并在500℃下保持3h，待焙烧完毕冷却至室温，即得到NiO微球，其形貌结构与实施例1所得的NiO微球相近。实施例5(1)将1.274g六水合硝酸镍和0.559g均苯四甲酸溶于80mL无水乙醇中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到100mL聚四氟乙烯反应釜中，150℃下反应24h；(3)待步骤(2)中反应液冷却至室温，将底部得到的果绿色粉体分别用乙醇和蒸馏水洗涤2～3次，60℃真空干燥12h，所得样品放入陶瓷坩埚中置于马弗炉内，从室温下以10℃/min升温速率升温至600℃，并在600℃下保持5h，待焙烧完毕冷却至室温，即得到NiO微球，其形貌结构与实施例1所得的NiO微球相近。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化镍微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将六水合硝酸镍和均苯四甲酸以1.5～2：1的摩尔比溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将六水合硝酸镍和均苯四甲酸以1.5～2：1的摩尔比溶于溶剂中，室温下磁力搅拌30min；(2)将步骤(1)所得溶液转移到反应釜中，在100～150℃下反应12～24h，然后将反应液冷却至室温；(3)将反应釜底部得到的粉体经洗涤、真空干燥后进行焙烧，得到氧化镍微球。2.根据权利要求1所述的氧化镍微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为无水甲醇，每50～80ml溶剂中，加入的六水合硝酸镍的质量为1....

【专利技术属性】
技术研发人员：任丽丽，卢绍祥，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32