一种高纯硫化锑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯硫化锑的制备方法，分别在氯化锑和硫源中加入有机溶剂，调节含有硫源的混合溶液的pH值，然后在搅拌条件下在含有氯化锑的有机溶剂中缓慢加入全部或分批间隔加入含有硫源的有机溶剂，加料结束后使反应体系在超声条件下反应30‑70min，然后再将该反应体系放入反应釜中反应4‑8h，过滤，取沉淀物研磨3‑5h，过筛，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3‑6次，烘干，即得；采用本发明专利技术的制备方法得到的硫化锑产品晶型较单一，分散性好，粒径细小，且制备方法简单，原料成本低廉，可实现工业化生产，解决了采用传统制备方法过程复杂、成本高、产物纯度低、生产效率低下、对环境污染严重等问题，有广泛的发展前景。

A method for the preparation of high purity antimony sulfide

The invention discloses a method for preparing high purity antimony sulfide, adding organic solvent in antimony chloride and sulfur source respectively, adjust the mixed solution containing sulfur source pH, organic solvent and under stirring in organic solvent containing antimony chloride slowly adding all or partial interval containing a sulfur source after the end of the reaction system, charging 30 70min reaction under ultrasonic, then the reaction in a reaction kettle 4 8h filter, 3 5h taking precipitate grinding, sieving, using distilled water and ethanol alternately washed 3 6 times, drying, which was obtained by using; the invention relates to a preparation method of sulfide crystal form of the product is single, good dispersion, small particle size, and the preparation method is simple, low cost of raw materials, can realize industrialized production, solve the traditional preparation method, complex process This high quality, low product purity, low production efficiency, serious environmental pollution, and so on, has a wide range of prospects for development.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硫化锑的制备方法
本专利技术涉及化工领域，更具体的涉及一种高纯硫化锑的制备方法。
技术介绍
硫化锑是V-VI族直接带隙的半导体材料，其能带间隙约为1.5～2.2eV，具有层状结构和高度各向异性，容易形成一维纳米结构和由一维纳米材料构筑的纳米超结构，如今已成功制备了由纳米棒组成的花状、刺猬状和花生状等纳米结构。这些不同形貌的纳米硫化锑具有新颖和优异的性能，主要表现在光、电、力学等性能方面。因此，很多研究者致力于对纳米材料形貌可控制备的研究。硫化锑在生物、化工、军事、催化剂、传感器、光电子学等领域有许多的应用，此外，还是众多具有应用前景的半导体功能材料之一，在一些前沿领域体现了其应用价值如：光电导探测器、快离子导体材料、太阳能转换材料等。近年来，研究者们对于硫化锑纳米材料的研究已经非常深入和广泛，且取得了很大的进展。目前，人们的研究重点集中于采用不同的合成方法制备各种特殊形貌的纳米硫化锑以及对其性能的研究。例如，最近制备的一些具有新颖结构的纳米材料：纳米线、纳米管、纳米太阳、珊瑚状纳米、花状纳米、刺猬状纳米等，这些材料具有各自本身独特的性能，是传统的常规材料无法比拟的，因而被多个研究生产领域广泛的应用。目前，硫化锑纳米材料的制备方法已有很多，例如：水热法、模板法、溶胶-凝胶法、回流法、溶剂热法、微波法、超声化学法、湿化学法等。水热法能提供高温高压的反应条件，是合成新型功能材料和纳米材料的有效方法。用水热法制备硫化锑纳米材料具有成本低廉、过程简单、容易控制、反应速率快等优点，并且可以获得纯度高、晶形好的产品。溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的，它所使用的溶剂是有机溶剂而不是水，溶剂热法能够在温度较低的条件下反应，过程简单且容易控制，并可生成分散性较好的产物。但是水热法、溶剂热法、回流法等目前仍然停留在实验室阶段，无法应用于大规模工业生产。硫化锑纳米材料的制备仍然存在过程复杂、成本高、产物纯度低、对环境污染严重等问题，如何降低成本、改进工艺，以实现大规模生产是今后研究的主要方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种高纯硫化锑的制备方法，该法操作简单，生产成本低，得到的产品纯度高，对环境污染小。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术的高纯硫化锑的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯化锑加入有机溶剂中，搅拌至硫化锑溶解完全，得到溶液A；(2)将硫源加入有机溶剂中，混合均匀，再滴入碱性溶液调节该混合物的pH为9.8-11.5，得到溶液B；(3)边搅拌溶液A边加入全部溶液B后缓慢加热反应体系至50-60℃，或使溶液A在50-60℃下边搅拌边分批间隔加入溶液B；加料结束后使反应体系在超声条件下反应30-70min，然后再将该反应体系放入反应釜中反应4-8h，过滤，取沉淀物；(4)将步骤(3)的沉淀物研磨3-5h，过筛，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，烘干，即得所述高纯硫化锑。优选地，所述步骤(1)和(2)的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙二醇、乙醇、氯仿、苯、甲苯、丙酮、乙醚、二硫化碳中的一种或两种以上的混合物。优选地，所述步骤(2)的硫源为L-胱氨酸、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫脲中的一种。优选地，所述步骤(2)的碱性溶液为尿素、碳酸钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸铵溶液、氢氧化钠溶液、氨水中的任意一种；所述碱性溶液的浓度为0.4-5.5mol/L。优选地，所述氯化锑和硫源的摩尔比为1：1-3。优选地，所述氯化锑和有机溶剂的摩尔比为1：5-10；所述硫源和有机溶剂的摩尔比为1：8-20。优选地，所述步骤(3)中采用溶液A在50-60℃下边搅拌边分批间隔加入溶液B方式时，将溶液B均分为5-10等份，每隔2-5min往溶液A中加入一份溶液B。优选地，所述步骤(3)的反应体系在超声条件下反应时，控制超声频率为100-200KHz，超声功率为900-1200W。优选地，所述步骤(3)的反应体系在反应釜中反应温度为120-150℃。优选地，所述步骤(4)洗涤后的沉淀物在烘干时，控制烘干温度为30-55℃，烘干时间为3-5.5h。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：1、本专利技术以氯化锑和硫源作为原料，通过氯化锑和硫源在有机溶剂中混合反应，在硫源加入氯化锑溶液进行反应的过程中，采取了对反应系统缓慢升温或分批投放硫源等有效措施，既避免反应速度过快导致产生较多副产物的问题，又可促进一部分氯化锑和硫源先进行反应；在反应体系进入反应釜进行反应之前，对其进行超声处理，可提高氯化锑和硫源在有机溶剂中的分散性，增大原料之间的反应面积；这两个步骤可降低氯化锑和硫源在反应釜中的反应时间和反应温度，保护了生产设备，以及提高了生产效率，使最终的硫化锑产品杂质含量少，分散性好，晶型较统一，容易研磨和洗涤；其次，对反应得到的硫化锑沉淀物进行进行研磨，可进一步减小其粒径，研磨结束后用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤硫化锑颗粒，可除去当中的可溶性物质，提高成品的纯度；在低温下干燥硫化锑颗粒，有利于控制干燥进程；本专利技术在氯化锑和硫源在反应釜中结束反应后，当中的有机溶剂可进行回收处理，二次利用，节约能约和原料，降低生产成本。2、采用本专利技术的制备方法得到的硫化锑产品晶型较单一，晶化完整，分散性好，粒径细小可达到纳米级别，在生物、化工、军事、催化剂、传感器等领域中的高端应用均能表现出优异的效果，且制备方法操作简单，原料成本低廉，节省能源和原料，可实现工业化生产，解决了采用传统制备方法过程复杂、成本高、产物纯度低、生产效率低下、对环境污染严重等问题，具有良好的经济效益和社会效益，有广泛的发展前景。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本专利技术进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本专利技术的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本专利技术的这些方面。实施例1取1mol氯化锑溶解到5molN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌氯化锑溶解完全，得到溶液A；取1molL-胱氨酸加入到20mol丙二醇中，混合均匀后用0.4mon/L的尿素调节该溶液的pH值至9.8，得到溶液B；边搅拌溶液A边加入全部溶液B后缓慢加热反应体系至50℃，然后使反应体系在超声条件下反应30min，控制超声频率为200KHz，超声功率为1200W；再将该反应体系放入反应釜中反应4h，控制反应温度为150℃；反应结束后过滤，取沉淀物研磨3h，过筛，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤沉淀物颗粒3次，在30℃下干燥该沉淀物颗粒5.5h，即得所述高纯硫化锑。实施例2取1.5mol氯化锑溶解到9mol丙二醇中，搅拌氯化锑溶解完全，得到溶液A；取1.8mol硫代乙酰胺加入到32.4mol乙醇中，混合均匀后用1.1mon/L的碳酸钾溶液调节该溶液的pH值至10.1，得到溶液B；边搅拌溶液A边加入全部溶液B后缓慢加热反应体系至53℃，然后使反应体系在超声条件下反应36min，控制超声频率为180KHz，超声功率为1150W；再将该反应体系放入反应釜中反应4.5h，控制反应温度为145℃；反应结束后过滤，取沉淀物研磨3.3h，过筛，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤沉淀物颗粒4次，在33℃下干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氯化锑加入有机溶剂中，搅拌至硫化锑溶解完全，得到溶液A；(2)将硫源加入有机溶剂中，混合均匀，再滴入碱性溶液调节该混合物的pH为9.8‑11.5，得到溶液B；(3)边搅拌溶液A边加入全部溶液B后缓慢加热反应体系至50‑60℃，或使溶液A在50‑60℃下边搅拌边分批间隔加入溶液B；加料结束后使反应体系在超声条件下反应30‑70min，然后再将该反应体系放入反应釜中反应4‑8h，过滤，取沉淀物；(4)将步骤(3)的沉淀物研磨3‑5h，过筛，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3‑6次，烘干，即得所述高纯硫化锑。

【技术特征摘要】
1.一种高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氯化锑加入有机溶剂中，搅拌至硫化锑溶解完全，得到溶液A；(2)将硫源加入有机溶剂中，混合均匀，再滴入碱性溶液调节该混合物的pH为9.8-11.5，得到溶液B；(3)边搅拌溶液A边加入全部溶液B后缓慢加热反应体系至50-60℃，或使溶液A在50-60℃下边搅拌边分批间隔加入溶液B；加料结束后使反应体系在超声条件下反应30-70min，然后再将该反应体系放入反应釜中反应4-8h，过滤，取沉淀物；(4)将步骤(3)的沉淀物研磨3-5h，过筛，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3-6次，烘干，即得所述高纯硫化锑。2.根据权利要求1所述的高纯硫化锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙二醇、乙醇、氯仿、苯、甲苯、丙酮、乙醚、二硫化碳中的一种或两种以上的混合物。3.根据权利要求1所述的高纯硫化锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的硫源为L-胱氨酸、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫脲中的一种。4.根据权利要求1所述的高纯硫化锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的碱性溶液为尿素、碳酸钾溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦建初，韦竣严，
申请(专利权)人：广西生富锑业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45