一种高纯锑的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯锑的生产方法，其特征在于：将硫酸锑粉末完全溶解后，先采用加压通过离子树脂进行溶液深度净化后再利用隔膜电沉积的方法在不锈钢表面制备高纯锑，包括以下步骤：(1)调节硫酸锑溶液的pH值，再加压通过离子交换柱进行离子交换深度净化硫酸锑溶液中的杂质；(2)经步骤(1)净化后的硫酸锑溶液采用99.99％的高纯锑做阳极，采用预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，制备高纯锑。本发明专利技术克服了高纯锑制备过程中净化提纯的困难，深度去除杂质效果明显，操作简单且操作速度快。制得金属锑纯度可高达99.999％。

A production method of high purity antimony

The invention discloses a high pure antimony production method, which is characterized in that after the antimony sulphate powder is completely dissolved, the high pure antimony is prepared on the stainless steel surface by the method of deep purification of the solution by pressure through the ion resin and then using the diaphragm electrodeposition, including the following steps: (1) adjusting the pH value of the antimony sulfate solution and then pressurizing it. The impurities in the antimony sulfate solution were purified by ion exchange column, and (2) the antimony sulfate solution after step (1) was used as the anode of 99.99% high pure antimony, and the cathode was deposited by the pre treated stainless steel matrix as the cathode for the preparation of Gao Chunti. The invention overcomes the difficulty of purifying and purifying high purity antimony, and has the advantages of deep removal of impurities, obvious operation, simple operation and fast operation speed. The purity of metal antimony can be as high as 99.999%.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯锑的生产方法
本专利技术属于湿法电解高纯锑的技术，涉及一种高纯锑的生产方法。技术背景高纯锑多用于半导体材料中，是半导体行业、科研、军工不可缺少的原材料。目前，大多数生产高纯锑的方法大多数是冶炼或化学沉积等，设备规模大，操作复杂，而且产品的纯度也得不到保证。几年来也有用电解的方法精炼制得的高纯锑，相比冶炼来说操作简单，纯度也有提升，但是还是存在去不掉锑中杂质金属元素的问题，产品的品质也不高，生产速度慢。
技术实现思路
本专利技术在于解决现有电解技术中存在的不足，提供一种高纯锑的生产方法。该工艺采用溶液净化联合加压隔膜电解精炼工艺制备高纯锑，包括以下步骤：(1)硫酸锑完全溶解后，调节pH值到4～6，经过加压泵加压通过离子交换柱进行离子交换，深度净化硫酸锑溶液中的杂质；(2)在经步骤(1)净化的硫酸锑溶液中采用99.99％的高纯锑做阳极，预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积高纯锑；(3)将步骤(2)制备好的材料在不锈钢基体上剥离既得高纯锑材料。步骤(1)中深度净化时所使用的离子交换柱为两个串联的装有离子交换树脂的离子交换柱，离子交换树脂选择D851阳离子树脂和WDA918螯合树脂。步骤(1)中加压泵加压的压力值为0.12～0.20MPa。步骤(2)中所述电解沉积的方法在不锈钢基本上获得高纯锑的条件为：电流密度3～10A/dm2，电解温度25～45℃，电解时间3～10小时阴极处获得高纯锑材料。步骤(2)中，经过预处理的不锈钢基体的预处理分为以下步骤：a不锈钢体打磨前处理：将不锈钢基体分别用200目，350目，560目，800目，1000目金相砂纸打磨至表面光亮无划痕。b除油处理：使用NaOH溶液并加入少量乳化剂NP、TX或OP，加热升温至80～100℃使油脂发生皂化反应半小时，溶液的配方为：NaOH70g/L,乳化剂2g/L。c酸洗活化：对除油之后的不锈钢进行酸洗活化，酸洗的配方为25g/L盐酸溶液。步骤(2)中隔膜电镀所用的隔膜为均相阴离子膜，有效阻隔杂质阳离子在阴极上沉积，隔膜安装在膜框上置于阴极区内。上述方法制得的金属锑纯度为99.999％，且金属锑表面平滑完整无毛刺。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用溶液净化工艺联合电沉积精炼制备高纯锑，溶液的除杂效果明显，可操作性强，生产速度快。解决了金属锑的纯度问题，避免了因掺杂导致的产品物理性能下降，使用性能低，生产流程漫长的情况。隔膜电解沉积操作过程简单，制备的产品锑纯度可达到99.999％。具体实施方式本专利技术的制备方法中采用以下方式进行处理：联合离子树脂加压进行溶液深度净化后再利用隔膜电沉积的方法在不锈钢表面制备高纯锑。1、深度净化时所使用的离子交换柱为两个串联的装有离子交换树脂的离子交换柱组合，离子交换树脂选择D851阳离子树脂和WDA918螯合树脂这两种离子交换树脂。用99.99％的高纯锑做阳极，预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，制备高纯锑。2、预处理的不锈钢基体的预处理分为以下步骤：a不锈钢体打磨前处理：将不锈钢基体分别用200目，350目，560目，800目，1000目金相砂纸打磨至表面光亮无划痕。b除油处理：使用NaOH溶液并加入少量乳化剂NP、TX或OP，加热升温至80～100℃使油脂发生皂化反应半小时，溶液的配方为：NaOH70g/L,乳化剂2g/L。c酸洗活化：对除油之后的不锈钢进行酸洗活化，酸洗的配方为25g/L盐酸溶液。3、隔膜电镀所用的隔膜为均相阴离子膜，有效阻隔杂质阳离子在阴极上沉积，隔膜安装在阴极区内。实例一：硫酸锑溶液利用稀硫酸调节溶液pH＝5，溶液依次通过装有D851阳离子树脂和WDA918螯合树脂的离子交换柱，循环除杂24h。净化前后的溶液经ICPMS分析，杂质含量如表1所示：表1净化溶液中的杂质分析实例二：用99.99％的高纯锑做阳极，预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，电沉积条件：电流密度3A/dm2，电解温度25℃，电解时间3小时阴极处获得高纯锑材料，用GDMS对电沉积材料进行分析，高纯锑的总纯度为99.9991％杂质元素含量如表2所示：表2产品的杂质分析元素含量/ppm元素含量/ppm元素含量/ppm元素含量/ppmNa0.01Si＜1.0S0.130Cr0.020Fe1.500Ni0.600Co0.650Cu1.500Zn0.008Se＜0.05As1.500Zr＜0.005Mo0.650Ag0.500Cd0.530In＜0.005Sn0.110Sb0.024W＜0.005Re＜0.005Pb0.560Bi＜0.005Th＜0.001U＜0.001用99.99％的高纯锑做阳极，预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，电沉积条件：电流密度10A/dm2，电解温度45℃，电解时间10小时阴极处获得高纯锑材料，用GDMS对电沉积材料进行分析，高纯锑的总纯度为99.9994％杂质元素含量如表3所示：表3产品杂质分析元素含量/ppm元素含量/ppm元素含量/ppm元素含量/ppmNa0.010Si＜0.5S0.110Cr0.020Fe1.400Ni0.600Co0.080Cu0.400Zn0.007Se＜0.05As0.900Zr＜0.005Mo0.450Ag0.460Cd0.530In＜0.005Sn0.110Sb0.010W＜0.005Re＜0.005Pb0.360Bi＜0.005Th＜0.001U＜0.001本专利技术采用溶液净化工艺联合电沉积精炼制备高纯锑，溶液的除杂效果明显，可操作性强，生产速度快，生产出来的锑纯度可达到99.999％。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯锑的生产方法，其特征在于：将硫酸锑粉末完全溶解后，先采用加压通过离子树脂进行溶液深度净化后再利用隔膜电解沉积的方法在不锈钢表面制备高纯锑，包括以下步骤：(1)调节硫酸锑溶液的pH值，再加压通过离子交换柱进行离子交换深度净化硫酸锑溶液中的杂质；(2)经步骤(1)净化后的硫酸锑溶液采用99.99％的高纯锑做阳极，采用预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，制备高纯锑。

【技术特征摘要】
1.一种高纯锑的生产方法，其特征在于：将硫酸锑粉末完全溶解后，先采用加压通过离子树脂进行溶液深度净化后再利用隔膜电解沉积的方法在不锈钢表面制备高纯锑，包括以下步骤：(1)调节硫酸锑溶液的pH值，再加压通过离子交换柱进行离子交换深度净化硫酸锑溶液中的杂质；(2)经步骤(1)净化后的硫酸锑溶液采用99.99％的高纯锑做阳极，采用预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，制备高纯锑。2.根据权利要求1所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：所述深度净化是将硫酸锑溶液经过两个串联的离子交换柱。3.根据权利要求2所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：所述离子交换柱内装有离子交换树脂，离子交换树脂选用D851阳离子树脂和WDA918螯合树脂填充。4.根据权利要求1所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：所述隔膜电解沉积中的隔膜为均相阴离子膜。5.根据权利要求1所述的一种高纯锑的生产方法，其特征在于：所述加压进行深度净化是利用加压泵将硫酸锑溶液加压过膜，加快净化速度，压力值为0.12...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦竣严，韦建初，兰岱龙，何正军，陆宏卫，曹应科，卢忠讲，
申请(专利权)人：广西生富锑业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45