一种铟行业所用电解硫酸铟溶液的配制方法技术

本发明专利技术公开了一种铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法。首先将精铟熔化成铟液，将铟液倒入蒸馏水中水淬成铟花；将所得铟花分批量加入加热的浓硫酸中进行搅拌反应，直至铟花完全溶解，溶解后静置降温，降温后以硫酸铟固体状态沉积；将降温后的硫酸铟过滤分离未反应的硫酸，分离后硫酸铟以硫酸铟固体或含水硫酸铟晶体的形式存在；然后加入蒸馏水和氢氧化钠调整溶液的酸度，搅拌至硫酸铟或含水硫酸铟晶体全部溶解，得到硫酸铟溶液；最后向硫酸铟溶液中加入明胶和氯化钠配制成硫酸铟电解液。利用本发明专利技术配制硫酸铟电解液，其配制速度快、成本低，配制的新电解液周期性补充至电解槽内，能有效控制电解液内杂质，实现标准化电解作业，解决企业生产困难。

A method for the preparation of indium sulphate solution used in indium industry

The invention discloses a method for preparing the electrolyte of indium sulphate used in the indium industry. The first will melt into refined indium indium indium solution will be poured into distilled water and water quenched into indium flowers; the indium flowers concentrated sulfuric acid in batch adding heating stirring, until completely dissolved after the dissolution of indium flower, static cooling, cooling in the solid state of indium sulfate deposition; the filtration and separation of indium sulfate cooling after the unreacted sulfate, indium sulfate after separation in indium sulfate solid or aqueous indium sulfate crystal form; then add distilled water and sodium hydroxide to adjust the acidity of solution, stirring to indium sulfate aqueous or indium sulfate crystals dissolve, by indium sulfate solution; finally to the indium sulfate solution was added into gelatin and sodium chloride preparation into indium sulfate electrolyte. The indium sulphate electrolyte is prepared by using the invention, and its preparation speed is fast and the cost is low. The new electrolyte is added to the electrolytic tank periodically, effectively controlling impurities in the electrolyte, realizing standardized electrolysis operation, and solving the production difficulties of enterprises.

【技术实现步骤摘要】
一种铟行业所用电解硫酸铟溶液的配制方法一、
：本专利技术属于有色冶金
，具体涉及一种铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法。二、
技术介绍
：铟是银白色并略带淡蓝色的金属，质地非常软，能用指甲刻痕；铟的可塑性强，有延展性，可压成片。金属铟主要用于制造低熔合金、轴承合金、半导体、点光源等原料。从常温到熔点之间，铟与空气中的氧作用缓慢，表面形成极薄的氧化膜；温度更高时，与活泼非金属作用。大块金属铟不与沸水和碱溶液反应，但粉末状的铟可与水缓慢作用，生成氢氧化铟。铟与冷的稀酸作用缓慢，易溶于浓热的无机酸和乙酸、草酸。铟能与许多金属形成合金(尤其是铁，粘有铁的铟会显著的被氧化)。铟的主要氧化态为+1和+3，主要化合物有In2O3、In(OH)3、InCl3，与卤素化合时，能分别形成一卤化物和三卤化物。目前，铟作为一种稀贵金属在航空、医疗、高端电子元件、新能源开发等很多高新领域有广泛应用，随着铟的应用越来越广泛，人类对铟的需求量日益增加，铟的价值可见一斑。精铟生产要经过电解进行精炼，铟电解一般以硫酸铟水溶液做电解质，粗铟做电解阳极，钛板做电解阴极，电解周期一般7天，要求电解时电解液含铟浓度在70～100g/L。在电解进行周期生产过程中，因电析阴阳极不平衡，出槽时电解液损失等原因，电解液含铟一直处于下降趋势，这就需要周期性向电解液中配制高浓度的硫酸铟溶液。硫酸铟溶液一般用精铟(纯度99.99％以上)在硫酸水溶液(硫酸浓度300g/L～500g/L)中加热至90℃融化；由于铟元素的物化性质，其在稀硫酸中溶解缓慢，操作时间长(1kg精铟完全溶化需6～8h)，给生产造成不便。国内大多数企业因传统硫酸铟电解液配制困难，一般以周期循环及降低电解液pH值等方法维持电解生产，造成电解液杂质高，析氢严重，析出铟质量差，精铟产品锡、铅频繁超标。三、
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题是：根据现有硫酸铟电解液配制过程中存在的不足之处，本专利技术提供一种铟行业所用电解硫酸铟溶液的配制方法。利用本专利技术方法配制硫酸铟电解液，能够有效克服现有硫酸铟溶液配制过程中存在的缺陷。为了解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案是：本专利技术提供一种铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，所述配制方法包括以下步骤：a、精铟熔融水淬：将原料纯度≥99.99％的精铟，在200～260℃条件下进行熔化，熔化后得到铟液；将所得铟液同方向转动倒入盛有蒸馏水的容器中进行水淬，得到铟花；b、浓硫酸加热：将质量浓度为98％的分析纯浓硫酸加热至40～50℃，然后将步骤a水淬得到的铟花从蒸馏水中捞出粘吸水份，然后分批加入加热的浓硫酸中匀速搅拌进行溶解反应，直至水淬铟花完全溶解；溶解后静置降温，降温后以硫酸铟固体状态沉积；c、分离硫酸：首先将步骤b中未反应的硫酸过滤分离，然后向硫酸铟中加入蒸馏水，进一步过滤分离硫酸；硫酸分离后，硫酸铟以硫酸铟固体或含水硫酸铟晶体的形式存在；d、配制硫酸铟溶液：向步骤c分离硫酸后的硫酸铟中加入蒸馏水，然后缓慢加入分析纯氢氧化钠调整所得溶液的酸度，控制溶液的pH值为1.5～2.0，匀速搅拌，硫酸铟或含水硫酸铟晶体全部溶解，得到配制的含铟80～100g/L的硫酸铟溶液；e、配制硫酸铟电解液：在步骤d得到的硫酸铟溶液中添加分析纯明胶0.5～1.0g/L和分析纯氯化钠70～90g/L，配制得到硫酸铟电解液。根据上述的铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，步骤a中铟液倒入盛有蒸馏水的容器中时，倒入速度为6～8g/s。根据上述的铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，步骤b中浓硫酸与水淬铟花之间加入量的比例为1.0～2.5：1。根据上述的铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，步骤c中蒸馏水与硫酸铟之间加入量的比例为1：2～3。根据上述的铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，步骤d中蒸馏水的加入体积为硫酸铟固体、含水硫酸铟晶体总体积的2～4倍。本专利技术的积极有益效果：1、本专利技术配制硫酸铟电解液方法，从水淬铟花溶解到硫酸铟(以1kg铟花溶解时间计)可在2h内完成，比传统配制方法速度快，节省能耗及人工成本50～60元/kg，年电解析出铟20吨的生产企业每年预计配制硫酸铟电解液需水淬铟花900kg左右，节能创效50万元左右。2、本专利技术方法硫酸铟电解液配制快、成本低，将配制的新电解液周期性补充至电解槽内，能有效控制电解液内杂质，实现标准化电解作业，解决企业生产困难。3、本专利技术方法所得硫酸铟电解液分析结果与传统方法电解液分析结果对比，详见表1、2和3。表1本专利技术方法配制的新电解液成分(g/L)pHInClSnBiZnFePbCdTl1.5～2.095～11052～56——————————————表2本专利技术新电解液周期性补充后电解液成分(g/L)pHInClSnBiZnFePbCdTl2.0～2.380～9050～55≦0.001≦0.01≦2≦0.02≦0.0031≦0.03≦0.03表3传统方法电解液分析(g/L)传统方法配制的电解液周期性生产使用后，电解液因蒸发及出装槽造成一定损失，并且电解液中铟含量明显降低、产生部分杂质，后期只采用蒸馏水进行补充，不能有效控制电解液中各种杂质含量，也不能有效提高电解液中铟的含量。而本专利技术配制的电解液周期性生产使用后，电解液因蒸发及出装槽造成一定损失，并产生部分杂质，铟含量没有明显降低，后期采用新配制的电解液进行补充，从而可有效控制电解液中杂质含量以及铟含量，从而使生产电解液杂质稳定在较低范围，提高电解液质量，稳定析出铟质量，有效提高电解产能。四、具体实施方式：以下结合实施例进一步阐述本专利技术，但并不限制本专利技术保护的
技术实现思路
。实施例1：正在生产使用的铟电解槽电解液100L，一个周期(7天)后，因蒸发及出装槽损失了20L，取样作全分析(分析结果详见表4)。并用本专利技术方法根据电解液成分分析结果配制合适的硫酸铟电解液20L。表4取生产使用硫酸铟电解液检测分析结果(g/L)pHInClSnBiZnFePbCdTl2.090520.00120.0131.50.0330.0040.0370.051由表4分析结果可知，分析电解液杂质偏高，电解液含铟正常，计划补充20L新电解液，并将电解液铟离子稳定至90～100g/L，同时降低电解液杂质，保障高电流密度生产时析出铟质量稳定。利用本专利技术方法计算配制20L硫酸铟电解液需精铟(纯度99.995％)2.0～2.5kg。具体配制方法如下：a、精铟熔融水淬：称取纯度≥99.99％的精铟2.0kg，置于容积为12L的搪瓷盆中，将搪瓷盆放在电炉板上加热至200～260℃条件下进行熔化，熔化后得到铟液；准备盛满蒸馏水的盆，将所得铟液以6～8g/s的速度同方向转动倒入盛有蒸馏水中进行水淬，水淬得到铟花；10分钟后捞出铟花并用滤纸吸附水分；b、浓硫酸加热：称取质量浓度为98％的分析纯浓硫酸2.5L倒入搪瓷盆中，放在电炉板上加热，当温度升至40～50℃时，将步骤a得到的铟花分批加入加热的浓硫酸中，并用耐高温玻璃棒匀速搅拌进行溶解反应，直至水淬铟花完全溶解；溶解后静置降温至100℃以下，降温后以硫酸铟固体状态沉积；c、分离硫酸：静置后硫酸铟上层聚集未反应的浓硫酸，将之缓慢倒入玻璃烧杯将未反应的硫酸分离，分离后向硫酸铟中加入1.0L的蒸馏水，搅拌静置本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，其特征在于，所述配制方法包括以下步骤：a、精铟熔融水淬：将原料纯度≥99.99％的精铟，在200～260℃条件下进行熔化，熔化后得到铟液；将所得铟液同方向转动倒入盛有蒸馏水的容器中进行水淬，得到铟花；b、浓硫酸加热：将质量浓度为98％的分析纯浓硫酸加热至40～50℃，然后将步骤a水淬得到的铟花从蒸馏水中捞出粘吸水份，然后分批加入加热的浓硫酸中匀速搅拌进行溶解反应，直至水淬铟花完全溶解；溶解后静置降温，降温后以硫酸铟固体状态沉积；c、分离硫酸：首先将步骤b中未反应的硫酸过滤分离，然后向硫酸铟中加入蒸馏水，进一步过滤分离硫酸；硫酸分离后，硫酸铟以硫酸铟固体或含水硫酸铟晶体的形式存在；d、配制硫酸铟溶液：向步骤c分离硫酸后的硫酸铟中加入蒸馏水，然后缓慢加入分析纯氢氧化钠调整所得溶液的酸度，控制溶液的pH值为1.5～2.0，匀速搅拌，硫酸铟或含水硫酸铟晶体全部溶解，得到配制的含铟80～100g/L的硫酸铟溶液；e、配制硫酸铟电解液：在步骤d得到的硫酸铟溶液中添加分析纯明胶0.5～1.0g/L和分析纯氯化钠70～90g/L，配制得到硫酸铟电解液。

【技术特征摘要】
1.一种铟行业所用硫酸铟电解液的配制方法，其特征在于，所述配制方法包括以下步骤：a、精铟熔融水淬：将原料纯度≥99.99％的精铟，在200～260℃条件下进行熔化，熔化后得到铟液；将所得铟液同方向转动倒入盛有蒸馏水的容器中进行水淬，得到铟花；b、浓硫酸加热：将质量浓度为98％的分析纯浓硫酸加热至40～50℃，然后将步骤a水淬得到的铟花从蒸馏水中捞出粘吸水份，然后分批加入加热的浓硫酸中匀速搅拌进行溶解反应，直至水淬铟花完全溶解；溶解后静置降温，降温后以硫酸铟固体状态沉积；c、分离硫酸：首先将步骤b中未反应的硫酸过滤分离，然后向硫酸铟中加入蒸馏水，进一步过滤分离硫酸；硫酸分离后，硫酸铟以硫酸铟固体或含水硫酸铟晶体的形式存在；d、配制硫酸铟溶液：向步骤c分离硫酸后的硫酸铟中加入蒸馏水，然后缓慢加入分析纯氢氧化钠调整所得溶液的酸度，控制溶液的pH值为1.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚军，袁永锋，王素霞，
申请(专利权)人：河南豫光锌业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41