本发明专利技术涉及湿法冶金技术领域,尤其是一种从铟净化渣中回收粗铟方法,通过隔膜电解槽中电解‑浸出同时进行,使得在阳极室内加强铟净化渣中铟的浸出;而且结合在电解过程中,阳极板上析出的氧气对铟净化渣中In
Method for recovering coarse indium from indium purification slag
The invention relates to the technical field of wet metallurgy, in particular to a method for purifying and recovering indium from crude indium slag, through leaching electrolysis diaphragm electrolyzer at the same time, the leaching indium indium in strengthening purifying residue in the anode chamber; and combined in the electrolysis process, the anode plate of the oxygen purification of indium slag In
【技术实现步骤摘要】
一种从铟净化渣中回收粗铟方法
本专利技术涉及湿法冶金
,尤其是一种从铟净化渣中回收粗铟方法。
技术介绍
铟的提取方式包括浸出、萃取、反萃取、净化、置换等工艺步骤,而在铟的反萃取过程中,一般采用盐酸或者盐酸弱碱盐作为反萃取液,使得铟不断的循环富集,并且达到50g/L以上,实现分离;但是,在循环富集的过程中,其它杂质,如As、Sb、Bi的含量也会跟着富集,在铟达到50g/L以上后,这些杂质也富集到了5g/L以上,使得在置换铟之前,必须要对其进行净化处理,使得As、Sb、Bi等杂质得到脱除。对于上述萃取铟的混合液进行杂质脱除处理,采用的方法主要是:铁粉除杂处理,并且补加硫化钠作深度净化,使得萃取铟的混合液中的杂质含量得到降低;但是,在铁粉除杂,补加硫化钠深度净化过程中,将会导致大量的铟进入净化渣中,使得净化渣中的铟含量达到2%以上,因此,对于净化渣中铟进行回收,能够有效降低铟提取成本,降低铟资源浪费。目前,对于上述净化渣中铟的回收,主要采用的是硫酸或盐酸浸出,再经过萃取-反萃取回收铟,但这样处理,铟的回收率仅仅只能达到80-90%,而且在此过程中,也必然会导致净化渣中大量存在的As、Sb、Bi等也进入萃取溶液中,使得对于铟的处理过程中,不断的产生新的铟净化渣。鉴于此,又有研究者采用氢氧化钠溶液洗脱砷后,再进行酸浸取、萃取、反萃取铟;但当在该工艺中,采用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液洗脱处理铟净化渣,也仅仅只有50%的砷被洗脱掉,导致铟净化渣中的砷含量依然在3-5%左右;当采用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液洗涤净化渣时,能够使得砷洗脱80-90%,但是对于Sb、Bi等其它杂质基本不能被洗掉,在进行酸浸出处理时,再次被浸出;而且在碱洗涤处理后,再采用酸浸出,又会导致酸的用量增加,造成处理成本较高。除此之外,还有研究者采用高压氧浸出工艺,对铟净化渣中的铟进行浸出回收,虽然,该法能够使得铟的浸出率较高,但依然难以摆脱As、Sb、Bi等杂质的浸出,而且该法导致投入成本较大,生产企业利润较差。为此,现有技术中,对于浸出、萃取、反萃取、净化、置换步骤进行铟提取净化过程中产生的净化废渣,尤其是采用盐酸或者盐酸弱碱盐作为反萃取液,再采用铁粉和硫化钠混合置换铟产生的净化废渣,其处理方式为:将铟净化渣与锌渣混合返回转窑焙烧回收,该法虽然能够实现大量的杂质金属元素的分离,但是其能耗高、污染大、回收率较差;而且对于采用盐酸处理过程中,含有大量的氯元素,使得其在回转窑处理挥发的过程中,进入气体成分中,造成后续处理难度较大。基于此,本研究者针对采用盐酸或者盐酸弱碱盐作为反萃取液,再采用铁粉和硫化钠混合置换铟产生的净化废渣中的铟的回收,提供一种新思路。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本专利技术提供一种从铟净化渣中回收粗铟方法。具体是通过以下技术方案得以实现的:一种从铟净化渣中回收粗铟方法,将铟净化渣采用硫酸调制成浆液后,注入到隔膜电解槽阳极室中,采用石墨作为阳极,钛板或石墨板作为阴极,通入80-120A/m2的直流电,电解槽电压为1.2-1.8V,温度为40-50℃下电解8-12h,取出阴极板,得到粗铟;过滤电解液,滤液返回与硫酸混合调制铟净化渣成浆液,滤渣为电解渣。所述的铟净化渣为采用盐酸或者盐酸弱碱盐作为反萃取液,再采用铁粉和硫化钠混合置换铟产生的净化废渣。所述的铟净化渣成分含量为:In2%~5%、Cd0.5%~5%、As3%~10%、Bi0.5%~2%、Sn0.2%~0.5%、Cl5%~10%。所述的硫酸,其浓度为100-150g/L。所述的浆液,液固比为7-10。所述的调制成浆液,调制时温度为60-70℃。所述的滤液返回与硫酸混合,混合后的硫酸浓度为100-150g/L。现有技术中,大多数的技术是针对高含量铟原料物质中如何提取铟的处理,如专利号为201310038246.3的文献,其主要报道的是对铟纯度进行提纯处理;再如专利申请号为201510896090.1文献报道的是采用还原法从ITO废靶材中回收铟,而对于从采用盐酸或者盐酸弱碱盐作为反萃取液,再采用铁粉和硫化钠混合置换铟产生的净化废渣中,采用隔膜电解-浸出同步进行处理回收铟的研究还未见报道。本专利技术创造通过隔膜电解槽中电解-浸出同时进行,使得在阳极室内加强铟净化渣中铟的浸出;而且结合在电解过程中,阳极板上析出的氧气对铟净化渣中In2S3氧化,使得铟得到大幅度的浸出,提高了铟的浸出率;而且在电解处理过程中,采用低电流密度以及低电压的控制,使得Co2+、Sn2+、Pb2+、Fe3+、Cu2+等不会在阴极上析出,尤其是Cd2+、Zn2+等由于电压不够,也不能被电解出来,从而实现铟的大量电解析出;而且处理过程中,温度控制在40-50℃,使得能耗较低的同时,能够大幅度的将铟浸出,阻碍了其他杂质元素的析出,提高了阴极板上析出的铟的品质,提高了铟的回收率,降低了铟资源的浪费,也避免了氯元素的带入。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。以下试验操作过程中,以以下成分含量的铟净化渣为原料进行处理:In3.85%、Fe6.98%、Cd2.61%、As8.13%%、Bi1.47%、Sn0.36%、Cl6.37%,H2O52.21%。对照1直接硫酸浸出处理:浸出液为硫酸溶液,H2SO4150g/L,液固比L/S=5,温度T=85℃,搅拌浸出时间为3h,过滤。检测:浸出液中In6.13g/L、Fe12.4g/L、As10.57g/L、Bi2.48g/L、Cl10.34g/L;浸出渣含In1.76%,渣率35.7%,铟浸出率83.68%。对照2直接硫酸浸出处理:浸出液为硫酸溶液,液固比L/S=7.5,H2SO4200g/L,温度T=90℃,搅拌浸出时间为4h,过滤。检测:浸出渣含In1.45%,渣率37.1%,铟浸出率86.02%。对照3氢氧化钠溶液洗涤后,硫酸浸出:洗涤条件为:液固比L/S=5,NaOH50g/L,温度T=80℃,搅拌洗涤时间为1h,过滤。洗涤液含As9.43g/L、In0.021g/L、Cl8.35g/L。浸出条件为:液固比L/S=5,H2SO4150g/L,温度T=85℃,搅拌浸出时间为3h,过滤。检测:浸出液:In6.57g/L、Fe10.27g/L、As3.86g/L、Bi2.13g/L、Cl2.11g/L;浸出渣含In1.44%,渣率31.52%;铟浸出率88.21%。对照4氢氧化钠溶液洗涤后,硫酸浸出:洗涤条件:液固比L/S=5、NaOH75g/L、温度T=85℃进行洗涤,搅拌洗涤时间为1.5h,过滤。洗涤液含As11.51g/L、In0.024g/L、Cl10.16g/L。浸出条件为:液固比L/S=7.5,H2SO4200g/L,温度T=85℃,搅拌浸出时间为4h,过滤。浸出渣:In0.96%,渣率33.12%;铟浸出率91.75%。实施例1矿浆隔膜浸出电解处理:将铟净化渣用100g/L的H2SO4溶液按液固比L/S=8调浆,在温度为60℃下搅拌1h。将上述浆液注入到隔膜电解槽阳极室中并进行搅拌,以石墨作为阴阳极板,电流密度80A/m2、槽电压1.3V,电解温度40℃,浸出电解本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从铟净化渣中回收粗铟方法,其特征在于,将铟净化渣采用硫酸调制成浆液后,注入到隔膜电解槽阳极室中,采用石墨作为阳极,钛板或石墨板作为阴极,通入80‑120A/m
【技术特征摘要】
1.一种从铟净化渣中回收粗铟方法,其特征在于,将铟净化渣采用硫酸调制成浆液后,注入到隔膜电解槽阳极室中,采用石墨作为阳极,钛板或石墨板作为阴极,通入80-120A/m2的直流电,电解槽电压为1.2-1.8V,温度为40-50℃下电解8-12h,取出阴极板,得到粗铟;过滤电解液,滤液返回与硫酸混合调制铟净化渣成浆液,滤渣为电解渣。2.如权利要求1所述的从铟净化渣中回收粗铟方法,其特征在于,所述的铟净化渣为采用盐酸或者盐酸弱碱盐作为反萃取液,再采用铁粉和硫化钠混合置换铟产生的净化废渣。3.如权利要求1或2所述的从铟净化渣中回收粗铟方法,其特征在于,所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李世平,曾光祥,韦国龙,杨跃文,周代江,王志斌,
申请(专利权)人:贵州宏达环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:贵州,52
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