一种内部为多核的复合型微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种内部为多核的复合型微胶囊，其由水性壁材溶液、液体香精和聚合物微胶囊/微球制成，所述液体香精的质量为水性壁材溶液质量的5～30％，所述聚合物微胶囊/微球的质量为水性壁材溶液质量的7～80％，所述水性壁材溶液中壁材的质量为水质量的10～60％。本发明专利技术还公开了上述复合型微胶囊的制备方法。实现了液态和固态等多种形态物质的同时包覆、且包覆物质间互不影响，彼此间能够有层次地释放，通用性强，而且操作简单，适合于规模化生产。

A composite microcapsule with internal polynuclear and its preparation method

The invention discloses an internal composite multi-core microcapsules made by the aqueous solution, and the wall material liquid essence microcapsule / polymer microspheres, the quality of the liquid essence water wall material solution quality of 5 ~ 30%, the polymer microcapsule / microspheres for water quality the wall material solution quality of 7 ~ 80%, the quality of the aqueous solution of wall material of wall material for water quality from 10 to 60%. The invention also discloses the preparation method of the composite microcapsule. The liquid and solid materials can be coated at the same time, and the coating materials will not affect each other. They can be released hierarchically. They are versatile and easy to operate, and are suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种内部为多核的复合型微胶囊及其制备方法
本专利技术涉及微胶囊
，尤其涉及内部包裹液体香精和聚合物微胶囊/微球的多核复合型微胶囊及其制备方法。
技术介绍
微胶囊能够在目标物质表面形成隔离层将其与外界环境隔离，并在特定的条件下释放出芯材。利用微胶囊的这种特点，人们已经将其广泛应用到日用化学品、食品、生物医药、催化加加载、涂料等行业领域。随着社会生产的需要，许多科研工作者已开发出各种形态结构的微胶囊。其中，多核微胶囊能够包覆更多的活性物质以及特殊的功能性，越来越受到人们的青睐。公开号为CN102256588A的中国专利技术专利公开了一种具有内部水相和内部油相的含香料多核的微胶囊的生产方法，其是分散在含有加香成分或加香组合物的连续油相的水相组成的核，被聚异氰酸酯和包含永久性季铵基和伯铵基或羟基的有机化合物通过界面聚合形成含有香料多核的聚脲或聚氨酯微胶囊。公开号为CN104353401A的中国专利技术专利公开了一种复凝聚多核植物精油缓释微胶囊，选用壳聚糖与阿拉伯胶作为复合壁材在植物精油芯材外进行包裹，得到规则球形多核结构的缓释性微胶囊。公开号为CN103769020A的中国专利技术专利公开了一种先用三聚氰胺甲醛预聚物包裹第一芯材，通过调节pH值反应得到三聚氰胺甲醛微胶囊，然后将其与第二芯材加入到壳聚糖溶液中，用注射泵形成液滴，收集在CaCl2溶液中固化，进而得到双核微胶囊的制备方法。通过以上方法均能制备多核微胶囊，从而提高微胶囊的加载量。但以上方法存在以下缺陷：1、采用的制备方法为界面聚合法或凝聚法，操作条件严格，不利于规模化生产；2、被包裹的物质单一，无法对多种形态的物质进行包覆。因此，需要一种简便，适合规模化生产，包裹多种形态物质的复合型微胶囊的通用方法。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种同时包裹了液体香精和聚合物微胶囊/微球的多核复合型微胶囊，实现了液态和固态等多种形态物质的同时包覆、且包覆物质间互不影响，彼此间能够有层次地释放，通用性强，而且操作简单，适合于规模化生产。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种内部为多核的复合型微胶囊，其由水性壁材溶液、液体香精和聚合物微胶囊/微球制成，所述液体香精的质量为水性壁材溶液质量的5～30％，所述聚合物微胶囊/微球的质量为水性壁材溶液质量的7～80％，所述水性壁材溶液中壁材的质量为水质量的10～60％。本专利技术的内部为多核的复合型微胶囊，通过控制水溶性壁材的类型和配比，可以制备具有不同溶解性质的复合型微胶囊，利用壁材只溶于热水或溶于冷水的特点，根据不同的使用环境和使用目的，调整不同溶解性质壁材的比例，实现被包覆物质的控制释放：当选用溶于冷水和不溶于冷水但溶于热水的两种壁材进行复配时，热溶型组分含量低，得到的复合型微胶囊在冷水中快速溶解或破裂，从而释放液体香精和聚合物微胶囊/微球；反之，热溶型组分含量高，得到的复合型微胶囊在冷水中溶胀或溶解缓慢，但在热水中可以快速溶解，将被包覆的液体香精和聚合物微胶囊/微球释放出来。优选地，所述水性壁材溶液为明胶水溶液、壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液、海藻酸钠水溶液、聚乙烯醇水溶液中的一种或两种以上混合。上述壁材有溶于冷水的、溶于热水的，可以根据使用环境、释放速度来选择使用溶于冷水的壁材，或者溶于热水的壁材，或者是溶于冷水的壁材与溶于热水的壁材混合。优选地，所述液体香精为丁香油、薄荷醇、茶树油、薰衣草油、柠檬草油、玫瑰精油、山苍子油、甜橙油、茴香油、茉莉油、白兰花油、依兰油中的一种或两种以上混合。优选地，所述聚合物微胶囊/微球的结构为核壳结构或多孔结构，粒径为100nm-80μm之间，更优选粒径在500nm～30μm之间。优选地，所述聚合物微胶囊/微球的壁材为密胺树脂、脲醛树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯中的一种。本专利技术的另一目的在于提供上述内部为多核的复合型微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：(1)制备水性壁材溶液：将壁材溶于去离子水中；(2)向水性壁材溶液中加入液体香精；(3)均质乳化；(4)加入聚合物微胶囊/微球，搅拌混合均匀；(5)喷雾干燥。优选地，步骤(1)制备水性壁材溶液时采用带有搅拌器和加热装置的反应器，加入去离子水后，再加入壁材，加热搅拌至完全溶解，然后降至室温。优选地，步骤(3)在5000-12000rpm/min的转速下均质乳化5-15min，得到乳化香精。优选地，步骤(4)在300-2000rpm/min的转速下，加入聚合物微胶囊/微球，充分搅拌，使聚合物微胶囊/微球与乳化香精混合均匀。通过控制搅拌速度，实现聚合物微胶囊/微球在乳化香精溶液中稳定分散。搅拌速率过高，在分散过程中容易破坏聚合物微胶囊/微球，导致被包覆物质泄露；搅拌速率过低，聚合物微胶囊/微球分散不均匀。优选地，步骤(5)喷雾干燥的进风温度为140-190℃，出风温度为60-90℃，进料速率为20ml/min。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术的复合型微胶囊内部为多核结构，同时包覆了液体香精和固体颗粒，实现了不同类型活性物质的包裹，提高了微胶囊的加载率。2、本专利技术的复合型微胶囊首先释放出液体香精和聚合物微胶囊/微球，而释放出来的聚合物微胶囊/微球在外部作用力，如机械破坏等的作用，再释放出聚合物微胶囊/微球内部的被包覆物质，使得不同物质在不同阶段释放，且不同被包覆物质间互不影响，保证了产品质量的稳定，并赋予产品特殊的使用性能，在家庭或个人护理品、化妆品、食品、药品、功能型领域具有广泛的应用前景。3、本专利技术方法通过喷雾干燥，可以同时包裹液体香精和聚合物微胶囊或微球，其操作简单，通用性强，适合于规模化生产。具体实施方式下面，通过具体实施方式，对本专利技术做进一步描述：以下实施例中的复合型微胶囊的加载率，按如下方法测定：取一定量的样品，用研钵研细后加入少量酒精，溶解复合型微胶囊的加载物，微孔滤膜过滤溶液后，将溶有加载物的滤液用蒸馏水稀释定溶，用紫外可见分光光度计测定加载物的吸光度，按标准曲线方程换算得到加载物的浓度，进一步计算得到加载率。实施例1一种内部为多核的复合型微胶囊，其通过以下方法制得：向带有搅拌器和加热装置的反应器中，加入500g去离子水，再加入150g明胶，加热搅拌至完全溶解后，将体系温度降至室温。然后向体系中加入32.5g薄荷醇，在8000rpm/min的转速下均质乳化10min，得到薄荷醇乳化香精。然后在300rpm/min的转速下，加入45.5g平均粒径为1.0μm的密胺树脂香精微胶囊，充分搅拌，使密胺树脂微胶囊与薄荷醇乳化香精混合均匀。最后在进风温度为140℃，出风温度为80℃，进料速率为20ml/min的条件下喷雾干燥，得到内部为多核的复合型微胶囊。上述制得的复合型微胶囊，是采用明胶包裹薄荷醇和密胺树脂微胶囊的复合型微胶囊，为粉末状，流动性好，测得该复合型微胶囊的加载率为34％。而在同样条件下，省去上述“然后在300rpm/min的转速下，加入45.5g平均粒径为1.0μm的密胺树脂香精微胶囊，充分搅拌，使密胺树脂微胶囊与薄荷醇乳化香精混合均匀”的步骤，制备只包裹薄荷醇的微胶囊时，得到的微胶囊粉末加载率只有16％。因此，该复合型微胶囊提高了芯材的加载率。该微胶囊在热水中能快速溶解，释放出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种内部为多核的复合型微胶囊，其特征在于，由水性壁材溶液、液体香精和聚合物微胶囊/微球制成，所述液体香精的质量为水性壁材溶液质量的5～30％，所述聚合物微胶囊/微球的质量为水性壁材溶液质量的7～80％，所述水性壁材溶液中壁材的质量为水质量的10～60％。

【技术特征摘要】
1.一种内部为多核的复合型微胶囊，其特征在于，由水性壁材溶液、液体香精和聚合物微胶囊/微球制成，所述液体香精的质量为水性壁材溶液质量的5～30％，所述聚合物微胶囊/微球的质量为水性壁材溶液质量的7～80％，所述水性壁材溶液中壁材的质量为水质量的10～60％。2.如权利要求1所述的内部为多核的复合型微胶囊，其特征在于：所述水性壁材溶液为明胶水溶液、壳聚糖水溶液、阿拉伯胶水溶液、海藻酸钠水溶液、聚乙烯醇水溶液中的一种或两种以上混合。3.如权利要求1所述的内部为多核的复合型微胶囊，其特征在于：所述液体香精为丁香油、薄荷醇、茶树油、薰衣草油、柠檬草油、玫瑰精油、山苍子油、甜橙油、茴香油、茉莉油、白兰花油、依兰油中的一种或两种以上混合。4.如权利要求1所述的内部为多核的复合型微胶囊，其特征在于：所述聚合物微胶囊/微球的结构为核壳结构或多孔结构，粒径为100nm-80μm之间。5.如权利要求1所述的内部为多核的复合型微胶囊，其特征在于：所述聚合物微胶囊/微球的壁材为密胺树脂、脲醛树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯中的一种。6.权利要求1至5任意一...

【专利技术属性】
技术研发人员：林剑豪，卢少明，张岩巍，
申请(专利权)人：丽华广州香精香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44