一种制备DMM2的系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种制备DMM2的系统，包括催化精馏塔，所述催化精馏塔的塔体内部自上而下依次包括精馏段、反应段和提馏段，在反应段内装有催化剂，在精馏段和提馏段内装有填料或塔板，在塔体上设置有原料进料口，塔体的顶部通过管道依次连接有第一冷凝器、第一回流罐和第一回流泵，第一回流泵的出口连接第一出料管路和第一回流管路，第一回流管路连接塔体顶部，塔体的底部连接有第一反应液出料管，在第一反应液出料管上设置有第一输送泵，在塔体的底部还设置有第一再沸器。本实用新型专利技术解决了现有各种聚甲氧基二甲醚生产工艺系统生产DMM2难度大、过程复杂的问题，大大缩短了DMM2生产工艺流程，显著降低了投资和能耗。

A system for preparing DMM2

The utility model discloses a system for the preparation of DMM2, including the catalytic distillation tower, tower body from top to bottom the catalytic distillation tower comprises a rectifying section, a reaction section and stripping section, a catalyst in the reaction section, a filler or tray in the rectifying and stripping sections, with raw material the discharge opening is arranged on the tower body, the top of the tower body through pipes respectively connected with the first condenser, the first reflux tank and first reflux pump, first reflux pump is connected to the outlet of the first discharge pipe and the first return line, the first return pipeline is connected with the top of the tower body, the tower body is connected with the first reaction liquid discharge pipe. In the first reaction liquid discharge pipe is arranged on the first pump, in the bottom of the tower body is also provided with a first reboiler. The utility model solves the problem that the existing polymethoxy two methyl ether production process system produces DMM2 with great difficulty and complex process, which greatly reduces the DMM2 production process flow, and significantly reduces investment and energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种制备DMM2的系统
本技术属于化工生产
，主要涉及聚甲氧基二甲醚二聚体即DMM2的生产系统。
技术介绍
我国“富煤、贫油、少气”的资源禀赋决定了国家大力支持和发展清洁煤化工及其下游产品的产业政策。聚甲氧基二甲醚以甲醇为原料，可以在煤化工和石油化工之间起到桥梁的作用，开发先进的聚甲氧基二甲醚生产方法和装置，有利于节约原油能源，对于我国能源储备和能源安全有着重要的战略意义。聚甲氧基二甲醚结构通式为CH3O(CH2O)nCH3，简称DMMn或PODEn等，是目前公认的富氧清洁柴油调和组分和环保溶剂替代组分。DMMn作为清洁柴油调和组分，十六烷值高达76，无硫无芳烃，能与柴油馏分任意比例混溶，不仅能改善柴油发动机的燃烧状况，而且能够显著减少尾气污染物排放，具有广阔的应用前景。DMMn作为环保溶剂替代组分，具有优良的溶解性能，与其他常规溶剂复配，可广泛用于橡胶制备、金属清洗、胶黏剂制备、印染助剂制备及油漆涂料稀释剂制备等众多领域。聚甲氧基二甲醚的合成和应用研究始于国外，国内研究虽然起步较晚，但是在合成和工业化研究方面已取得较大的成就。现已公开的专利技术，无论原料路线、催化体系和反应器形式如何变化，得到的都是DMMn混合物，反应液经分离后得到的普遍为DMM3～4或DMM3～5产品，反应混合物中含量仅次于甲缩醛(DMM1)的DMM2组分大多数未得到分离利用，而是随未反应完全的甲缩醛、甲醛等原料组分循环返回反应器。DMM2可以作为优良的环保溶剂替代组分，但是其制备和分离却是现有已公开专利技术难以解决的难题。难以高选择性制备DMM2的主要原因在于甲醛和甲缩醛合成DMMn的反应属于酸催化的可逆平衡反应，反应体系达到反应平衡时，反应产物中具有不同缩合度的DMM2～8，各组分浓度符合Schulz-Flory分布，无法直接获得单一缩合度的产物，即现有专利技术无法直接单独制备DMM2、DMM3等单一组分，而是必然获得DMM2～8混合物，造成DMM2的选择性不高；其次，现有专利技术采用的反应原料为甲缩醛和甲醛，甲醛可以是三聚甲醛、多聚甲醛、甲醛水溶液、高浓度甲醛水溶液或者气体甲醛中的一种，无论采用何种原料，反应得到的混合物中均存在大量的甲醛、甲醇及水等组分，这些组分与DMM2组分存在复杂的相平衡关系，简单精馏分离无法得到高品质的DMM2产品。现有公开专利中，DMM2产品均是和DMM3～8同时获得的，并且为了获得DMM2，普遍需要采用物理或化学方法将反应混合物中的甲醛除去后，再进行精馏分离。专利CN201310250882.2、CN201310251162、CN201310252741.4、CN201410773772.9分别公开了一种精制及提纯聚甲氧基二烷基醚的方法，其分别通过在聚甲氧基二烷基醚平衡产物中加入氢氧化钠、过碳酸钠、亚硫酸盐、氨气以达到除去剩余甲醛的目的，处理后的物料经过蒸馏分离，收集不同沸程的组分，可以分别获得DMM2、DMM3等组分。专利CN201310231273.2、CN201310232101.7分别公开了一种固定床和浆态床催化加氢精制聚甲醛二烷基醚的方法，采用固定床或浆态床加氢精制反应器，对含有聚甲醛二烷基醚产物的平衡体系进行催化加氢精制，以除去其中含有的甲醛，使得能够通过后续精馏获得高纯度聚甲醛二烷基醚。专利CN201410008770.0公开了一种聚甲氧基二甲醚的生产装置系统及生产工艺，其反应产物经过吸附脱酸系统、第一至第三精馏塔系统以及吸附脱水系统处理后，分别得到DMM2和DMM3～4两种产品，整个过程流程复杂，吸附脱酸、脱水系统需反复再生，大量DMM2循环，DMM2作为产品的收率显著低于DMM3～4，并且其中仍含有甲醛等杂质组分。专利CN201310684776.5公开了一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置及方法，其反应产物经过闪蒸、一级及二级萃取等分离过程分别得到DMM2～5产品，使用大量萃取剂循环，同样具有流程复杂、DMM2收率低的不足。上述工艺方法都不是以获得DMM2为主要产物的工艺过程，其主要产物均是DMM3～5或DMM3～8，流出反应器的混合反应液中，含量仅次于甲缩醛的DMM2组分需要大量的在反应系统和分离系统之间循环，能耗较高并且无法分离得到高品质DMM2产品，为了得到少量DMM2产品，普遍需要使用物理或化学的方法将混合反应液中的甲醛移除，工艺流程长，存在间歇操作设备，容易产生固废，甲醛利用率低，并且DMM2的收率显著低于DMM3～5或DMM3～8。
技术实现思路
基于上述技术问题，本技术提供一种制备DMM2的系统。本技术所采用的技术解决方案是：一种制备DMM2的系统，包括催化精馏塔，所述催化精馏塔的塔体内部自上而下依次包括精馏段、反应段和提馏段，在反应段内装有催化剂，在精馏段和提馏段内装有填料或塔板，在塔体上设置有原料进料口，塔体的顶部通过共沸物连续出料管连接第一回流罐，在共沸物连续出料管上设置有第一冷凝器，第一回流罐连接第一回流泵，第一回流泵的出口连接第一出料管路和第一回流管路，第一回流管路连接塔体顶部，塔体的底部连接有第一反应液出料管，在第一反应液出料管上设置有第一输送泵，在塔体的底部还设置有第一再沸器。优选的，所述原料进料口的位置位于反应段、精馏段下部或者提馏段上部。优选的，所述原料进料口通过原料进料管与预反应器连接。优选的，所述预反应器为非均相反应器中的一种或多种的组合，非均相反应器包括但不限于搅拌釜式反应器、固定床反应器和流化床反应器。优选的，所述第一反应液出料管连接脱轻塔的进料口，所述脱轻塔的塔顶设置有第二冷凝器、第二回流罐和第二回流泵，其通过管道依次连接，第二回流泵出口设有第二回流管路和第二出料管路，第二回流管路连接脱轻塔的顶部，脱轻塔的底部连接有第二反应液出料管，在第二反应液出料管上设置有第二输送泵，在脱轻塔的底部还设置有第二再沸器。优选的，所述脱轻塔为普通精馏塔或催化精馏塔。优选的，所述第二反应液出料管连接脱重设备的进料口，脱重设备的顶部连接有DMM2出料管线，脱重设备的底部连接有DMM3-8重质组分出料管线。优选的，所述脱重设备为常规精馏塔、提馏塔、蒸发器、闪蒸罐中的一种。优选的，所述催化精馏塔拆分为串联的多塔结构。本技术的有益技术效果是：与现有技术相比，本技术所述工艺系统流程简单，操作方便，所选原料价廉易得，且解决了现有各种聚甲氧基二甲醚生产工艺路线生产DMM2难度大、过程复杂的问题，大大缩短了DMM2生产工艺流程，显著降低了投资和能耗。附图说明下面结合附图与具体实施方式对本技术作进一步说明：图1为本技术制备DMM2系统的结构原理示意图。具体实施方式以下实施例仅仅用于说明本技术，而不在于限制本技术的保护范围，在阅读本技术后，相关领域技术人员根据本技术的实质原理所做的各种等价形式的修改均属于本申请所述权利要求所限定的范围之内。结合附图，一种制备DMM2的系统，包括催化精馏塔2，所述催化精馏塔2的塔体内部自上而下依次包括精馏段、反应段和提馏段，在反应段内装有催化剂，在精馏段和提馏段内装有填料或塔板。在塔体上设置有原料进料口，塔体的顶部通过共沸物连续出料管连接第一回流罐，在共沸物连续出料管上设置有第一冷凝器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备DMM2的系统，其特征在于：包括催化精馏塔，所述催化精馏塔的塔体内部自上而下依次包括精馏段、反应段和提馏段，在反应段内装有催化剂，在精馏段和提馏段内装有填料或塔板，在塔体上设置有原料进料口，塔体的顶部通过共沸物连续出料管连接第一回流罐，在共沸物连续出料管上设置有第一冷凝器，第一回流罐连接第一回流泵，第一回流泵的出口连接第一出料管路和第一回流管路，第一回流管路连接塔体顶部，塔体的底部连接有第一反应液出料管，在第一反应液出料管上设置有第一输送泵，在塔体的底部还设置有第一再沸器。

【技术特征摘要】
1.一种制备DMM2的系统，其特征在于：包括催化精馏塔，所述催化精馏塔的塔体内部自上而下依次包括精馏段、反应段和提馏段，在反应段内装有催化剂，在精馏段和提馏段内装有填料或塔板，在塔体上设置有原料进料口，塔体的顶部通过共沸物连续出料管连接第一回流罐，在共沸物连续出料管上设置有第一冷凝器，第一回流罐连接第一回流泵，第一回流泵的出口连接第一出料管路和第一回流管路，第一回流管路连接塔体顶部，塔体的底部连接有第一反应液出料管，在第一反应液出料管上设置有第一输送泵，在塔体的底部还设置有第一再沸器。2.根据权利要求1所述的一种制备DMM2的系统，其特征在于：所述原料进料口的位置位于反应段、精馏段下部或者提馏段上部。3.根据权利要求1所述的一种制备DMM2的系统，其特征在于：所述原料进料口通过原料进料管与预反应器连接。4.根据权利要求3所述的一种制备DMM2的系统，其特征在于：所述预反应器为非均相反应器中的一种或多种的组合。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志亮，孟祥发，高文斌，张效龙，徐龙方，冷桂玲，
申请(专利权)人：青岛迈特达新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：山东,37