一种LED照明用复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LED照明灯具用超低填充高导热、阻燃尼龙/聚苯硫醚合金的制备方法。本发明专利技术中尼龙树脂与聚苯硫醚原位形成双连续结构，一方面，改性纳米碳化硅晶须选择性地分散在尼龙相中，因此只需更低的填充量，即可形成导热网链；另一方面，碳化硅晶须具有高的长径比，相对于球状导热填料，进一步降低了导热的渝渗阈值，综合二者，只需约10~20%的碳化硅添加量，即可获得高的导热系数及良好的力学性能。同时，由于聚苯硫醚天然的阻燃属性及其三维网络状的微观相形态（类似于阻燃抗滴落剂聚四氟乙烯的作用），该尼龙/聚苯硫醚合金材料无需做额外的阻燃改性，阻燃性即可达到UL94 V0等级，成为LED照明灯具塑料外壳的理想选材。

A preparation method of composite materials for LED lighting

The invention discloses a preparation method for super low filling, high heat conduction, flame retardant nylon / polyphenylene sulfide alloy for LED lighting lamps. The invention of nylon resin and polyphenylene sulfide in situ formation of double continuous structure, on the one hand, the modified nano silicon carbide whiskers selectively dispersed in nylon phase, so just fill a lower level, to form a thermal conductivity network; on the other hand, silicon carbide whiskers with high aspect ratio, to further reduce spherical conductive filler. The thermal conductivity of the percolation threshold, comprehensive two, adding only about 10~20% of silicon carbide, can obtain high thermal conductivity and good mechanical properties. At the same time, due to the microscopic properties of flame retardant polyphenylene sulfide and its natural three-dimensional network like morphology (similar to the flame retardant and anti dripping agent, the effect of PTFE) nylon / PPS alloy material without additional flame retardant, flame retardant UL94 can reach V0 level, as the ideal material for LED lighting plastic shell.

【技术实现步骤摘要】
一种LED照明用复合材料的制备方法
：本专利技术涉及高分子复合材料
，具体涉及一种LED照明用复合材料的制备方法。
技术介绍
：传统照明领域一般采用铝合金作为散热底座，其导热性能好，热传输效率高，但也有重量大、生产效率较低、电绝缘性差等缺点。因此，易于成型加工、生产效率高，无需表面喷涂的高分子基导热复合材料逐渐兴起，并逐步取代金属导热材料。根据LED灯散热底座的使用环境，必须要求材料具备高的导热系数、耐热性能和阻燃性。聚合物作为导热基体，与金属比起来，最大的缺点在于其导热系数太低，且易于燃烧。为了克服这些缺点，常用的办法是将一些具有高导热系数的无机物以非常高的含量填充到高分子基体中，增加材料导热性能，同时对材料进行阻燃改性，这种方法，操作简单，成本相对较低，易于大规模工业化生产。专利技术专利CN103725004A以尼龙树脂和聚苯硫醚为为基体树脂，选择石墨、碳纳米管、炭黑或者铜粉等作为导热填料，尼龙与聚苯硫醚形成双连续结构，导热填料选择性地分散在其中一相中，制备了力学性能好、导热系数高的尼龙导热复合材料；专利技术专利CN101717579A采用两步挤出法，使聚苯硫醚与尼龙形成双连续结构，导热填料富集在尼龙中，形成导热网络，制备了填料含量少，导热系数高的尼龙/聚苯硫醚合金；CN104164081A及CN103340890A按照以上类似思路制备了具有双连续结构的尼龙/聚苯硫醚导热阻燃材料。以上涉及的导热或导热阻燃尼龙/聚苯硫醚双连续合金材料导热填料填充量依然较高，导致机械性能较低，特别是缺口冲击强度差，同时未见有阻燃性方面的数据报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中的上述不足，提供了一种LED照明用复合材料的制备方法，只需超低填充量的导热填料就能获得材料更高的导热系数和良好的机械性能，同时无需增加任何其他阻燃剂，即可达到UL94V0阻燃等级。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种LED照明用复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将40-50份尼龙树脂、3-5份增韧剂一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入10-20份的纳米碳化硅晶须（以便最大程度保留晶须的长径比），经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~0.1MPa；（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2-4小时，然后将其聚苯硫醚树脂40-50份、相容剂0.5-1.5份、抗氧剂0.2-0.6份、润滑剂0.2-0.6份加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热绝缘尼龙/聚苯硫醚复合材料；其中，挤出机料筒温度260-280℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa。本专利技术中纳米碳化硅晶须经过硅烷偶联剂KH560表面处理，目的是为了提升其与PA66树脂的亲和性，使其选择性地分散在尼龙相中。本专利技术中将40-50份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-20份改纳米碳化硅晶须、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-0.3份润滑剂一起经混合经熔融、挤出、切粒，制得导热尼龙母粒，该尼龙树脂的粘度与聚苯硫醚的粘度比为0.9-1.1，即尼龙树脂与聚苯醚的粘度和体积比均接近1：1，从而使得尼龙树脂与聚苯硫醚树脂原位形成双连续结构。进一步方案，所述的尼龙树脂为PA6或PA66中的至少一种。进一步方案，所所述的聚苯硫醚树脂为不同熔融流动速率的线型聚苯硫醚或交联型聚苯硫醚的至少一种。进一步方案，所述的增韧剂为密度为0.87-0.89g/cm3、在190℃/2.16Kg下熔融指数为3-6g/10min的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物。进一步方案，所述改性纳米碳化硅晶须的纯度为99.8%以上、结晶度为95%以上，直径为100~500nm，长度为20~50um，长径比约为40~500。进一步方案，所述的相容剂为密度约0.90~0.95g/cm3的乙烯-丙烯酸酯离聚物。进一步方案，所述的抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种。进一步方案，所述的润滑剂为油酸酯类、酸化低分子量聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。本专利技术的有益效果：1、本专利技术所使用的原料均来自市售，来源广泛。导热填料添加量超低，制备方法简单，可操作性强，易于大规模工业化生产，产品极具性价比；2、由于本专利技术中尼龙树脂与聚苯硫醚原位形成双连续结构，改性纳米碳化硅晶须选择性地分散在尼龙相中，一方面，改性纳米碳化硅晶须选择性地分散在尼龙相中；另一方面，碳化硅晶须具有高的长径比，相对于球状导热填料，具有更低的渝渗阈值，因此，只需更低碳化硅的添加量，即可获得高的导热系数及良好的力学性能；同时，由于聚苯硫醚天然的阻燃属性及其三网网络状的微观相形态（起到抗滴落剂PTFE类似的效果），使得该尼龙/聚苯硫醚合金材料无需做额外的阻燃改性，阻燃性即可达到UL94V0等级；所以本专利技术制备的高导热阻燃尼龙/聚苯醚复合材料以更低的填充量，带来了更高的导热系数及更加有优异的机械性能，使得制件更加轻量化；3、该尼龙导热复合材料由于聚苯硫醚的加入，增加了该材料的电气绝缘性，大大满足了LED节能灯行业的材料要求。具体实施方式：为更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。按照以下制备方法进行实施例1-3，并选择改性氧化镁（球状导热填料，用硅烷偶联剂KH560进行表面处理，粒径2-20um）作为导热填料，按照以上方法做对比例，其各组份的配比如表一所示：（1）将40-50份尼龙树脂、3-5份增韧剂一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入10-20份的纳米碳化硅晶须（以便最大程度保留晶须的长径比），经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~0.1MPa；（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2-4小时，然后将其聚苯硫醚树脂40-50份、相容剂0.5-1.5份、抗氧剂0.2-0.6份、润滑剂0.2-0.6份加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热绝缘尼龙/聚苯硫醚复合材料；其中，挤出机料筒温度260-280℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa。本专利技术中纳米碳化硅晶须经过硅烷偶联剂KH560表面处理，目的是为了提升其与PA66树脂的亲和性，使其选择性地分散在尼龙相中。本专利技术中将40-50份尼龙树脂、3-10份增韧剂、10-20份改纳米碳化硅晶须、0.1-0.3份抗氧剂、0.1-0.3份润滑剂一起经混合经熔融、挤出、切粒，制得导热尼龙母粒，该尼龙树脂的粘度与聚苯硫醚的粘度比为0.9-1.1，即尼龙树脂与聚苯醚的粘度和体积比均接近1：1，从而使得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED照明用复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将40‑50份尼龙树脂、3‑10份增韧剂一起加入到高速搅拌机中混合2‑5分钟；（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入10‑20份的纳米碳化硅晶须（以便最大程度保留晶须的长径比），经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240‑260℃、螺杆转速为300‑500r/min、真空度为‑0.04~0.1MPa；（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2‑4小时，然后将其聚苯硫醚树脂40‑50份、相容剂0.5‑1.5份、抗氧剂0.2‑0.6份、润滑剂0.2‑0.6份加入到高速搅拌机中混合2‑5分钟；（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热阻燃尼龙/聚苯硫醚复合材料；其中，挤出机料筒温度260‑280℃、螺杆转速为300‑500r/min、真空度为‑0.04~‑0.1MPa。

【技术特征摘要】
1.一种LED照明用复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将40-50份尼龙树脂、3-10份增韧剂一起加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；（2）将混好的物料经过主喂料斗加入到啮合式平行同向双螺杆挤出机中，并在侧喂料处加入10-20份的纳米碳化硅晶须（以便最大程度保留晶须的长径比），经熔融、挤出、切粒得导热尼龙母粒；其中，挤出机料筒温度240-260℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~0.1MPa；（3）将导热尼龙母粒放入温度为85±5℃的干燥箱中烘干2-4小时，然后将其聚苯硫醚树脂40-50份、相容剂0.5-1.5份、抗氧剂0.2-0.6份、润滑剂0.2-0.6份加入到高速搅拌机中混合2-5分钟；（4）将混好的物料加入啮合式平行同向双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、切粒，得到高导热阻燃尼龙/聚苯硫醚复合材料；其中，挤出机料筒温度260-280℃、螺杆转速为300-500r/min、真空度为-0.04~-0.1MPa。2.根据权利要求1所述的一种LED照明用复合材料的制备方法，其特征在于：所述的尼龙树脂为PA6或PA66中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种LED照明用复合材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷婷，
申请(专利权)人：惠安县高智模具技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35