一种羟丙基淀粉的制备方法和生产控制方法技术

本发明专利技术提供了一种羟丙基淀粉的制备和控制方法,具体工艺包括：在淀粉反应罐顶部乙醇溶液对挥发的环氧丙烷进行吸附；利用布拉班德粘度直接反映取代度，控制反应进行。利用该制备及控制方法制备羟丙基淀粉不仅可以有效利用各种资源，防止原料的浪费，还能获得较高的取代度，重要的是可根据所需取代度控制反应进程，并且该生产工艺操作较为简单，反应条件温和，产率可观，适合工业化生产。

Preparation and production control of a hydroxypropyl starch

The invention provides a preparation and a control method of hydroxypropyl starch, the specific processes include: at the top of the reaction tank starch ethanol solution of volatile epoxy propane adsorption; using the Brabender viscosity directly reflects the degree of substitution, reaction control. Preparation of hydroxypropyl starch using the preparation and control method can not only effectively utilize various resources to prevent the waste of raw materials, but also get higher substitution degree, it is important to be based on the required degree of substitution to control the reaction process, and the production process is simple operation, mild reaction conditions, the yield of considerable, suitable for industrialized production.

【技术实现步骤摘要】
一种羟丙基淀粉的制备方法和生产控制方法
本专利技术涉及淀粉生产领域，具体涉及一种羟丙基淀粉的制备方法和生产控制方法。
技术介绍
羟丙基淀粉(HydroxypropylStarch,简称HPS)属非离子型淀粉衍生物,淀粉分子上引入一定量的羟丙基能够增强淀粉糊的亲水保水性能,提高淀粉糊的透明度和冻融稳定性，是国内外公认的一种安全的食用变性淀粉。面粉中加入适量的羟丙基淀粉,可以有效地改善面团的品质，并且在魔芋仿生制品、肉制品及冷冻食品行业等也有大量应用。此外,羟丙基淀粉能够部分代替昂贵的天然胶(琼脂、明胶、果胶等)；羟丙基淀粉在纺织工业中用于纤维的经纱上浆,石油工业中用作钻井液添加剂,日用化工和化妆品中作为增稠剂、悬浮剂,建筑材料中用作粘结剂等。工业上生产羟丙基淀粉是利用淀粉与环氧丙烷在碱性条件下进行醚化反应来进行,醚化反应主要发生在淀粉中缩水葡萄糖单元上C2和C6的羟基上，现有技术生产的羟丙基淀粉均存在原料环氧丙烷挥发浪费造成的取代度不高问题，以及生产过程难以控制，无法根据需求来控制羟丙基淀粉的取代度大小进而控制反应终点的问题。综上所述，如何提供一种原料利用率高的羟丙基淀粉生产方法以及精确的生产过程控制方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
针对上述问题问题，本专利技术的目的在于提供一种取代度高并且反应过程可根据取代度的需求控制的羟丙基淀粉生产方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应罐中投入玉米淀粉乳，加水，搅拌均匀，制成玉米淀粉水溶液；(2)然后加入氯化钠；(3)缓慢加入氢氧化钠溶液；(4)控制反应罐中物料温度为18℃-20℃，缓慢加入环氧丙烷；(5)取乙醇溶液，通过反应器顶端的喷淋管喷淋，将反应罐中物料升温至38℃-40℃，充分反应，直至结束，得羟丙基淀粉。优选的，所述步骤(1)中加水的量为直至将玉米淀粉乳调制成35wt％-40wt％的水溶液。优选的，所述步骤(2)中加入的氯化钠的量为玉米淀粉乳中玉米淀粉干重的8％-10％。优选的，所述步骤(3)中加入氢氧化钠溶液的浓度为3wt％-5wt％，加入的量为直至溶液pH至11-12。优选的，所述步骤(4)中加入的环氧丙烷的量为玉米淀粉乳中玉米淀粉干重的5％-12％。优选的，所述步骤(5)中乙醇溶液浓度为10-50％。上述方案的有益效果是：在淀粉反应器顶端加回流管(喷淋管)，喷淋乙醇溶液，利用相似相溶原理吸收反应器中挥发的环氧丙烷，还也可以回流反应器内的淀粉水溶液，充分吸附挥发在反应器中的环氧丙烷，使原料环氧丙烷充分利用，发挥其最大的效益，得到理想中的取代度。这种制备方法，能够最大限度的利用有限资源，避免资源的浪费，实现效率的最优化。本专利技术的另一个目的在于提供一种羟丙基淀粉制备过程中取代度的控制方法，在步骤(5)中所述反应罐中物料进行充分反应过程中进行，包括以下步骤：(5.1)取样，每隔相同的时间段取一次反应物料至测试管中，调节测试管反应物料溶液的pH,蒸馏水洗涤，得到测试样本；(5.2)测试，将测试样本配置成干物含量5％-6％浓度的淀粉水溶液，采用布拉班德仪器检测淀粉水溶液曲线，得起糊温度，并根据起糊温度判断取代度；(5.3)达到理想取代度后调节反应罐中物料的pH，洗涤，脱水、干燥、包装，得所需取代度的羟丙基淀粉。优选的，所述步骤(5.3)中调节溶液pH至5.5-6.5，洗涤至电导率为37μs/cm-43μs/cm。上述技术方案的有益效果是：根据这种生产控制方法，可实时的监控羟丙基淀粉合成反应的进行程度，并根据不同客户所需要的目标产物的取代度，来有针对性的合成出相应取代度的羟丙基淀粉，由此，可保证羟丙基淀粉的取代度符合客户需求，且质量高，这种生产控制方法操作方便，可以做到实时监测，适用任何取代度范围的羟丙基淀粉。综上所述，本专利技术的有益效果是：不仅提供了一种原料利用率高且操作简便的高取代度羟丙基淀粉的制备方法，而且提供了一种采用上述方法制备羟丙基淀粉过程中的控制方法，可实时监测羟丙基淀粉的取代度，以便于根据所需取代度合理的控制反应进程并且及时结束反应，可保证制得的羟丙基淀粉的取代度精确复合客户需求。具体实施方式下面就本专利技术的具体实施方式作进一步说明。如无特别说明，本专利技术中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。本专利技术提供了一种羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应罐中投入玉米淀粉乳，加水将玉米淀粉乳调制成35wt％-40wt％的水溶液，搅拌均匀；(2)然后加入玉米淀粉干重的8％-10％氯化钠；(3)缓慢加入浓度为3wt％-5wt％的氢氧化钠，直至溶液pH至11.0-12.0；(4)控制反应罐中物料温度为18℃-20℃，缓慢加入环氧丙烷；(5)取浓度为10-50％的乙醇溶液，通过反应器顶端的喷淋管喷淋，将反应罐中物料升温至38℃-40℃，充分反应，直至结束，得羟丙基淀粉。在反应罐物料充分进行反应过程中，还包括羟丙基淀粉的生产控制步骤，根据所需取代度来控制反应的结束，具体操作如下述实施例。实施例1本实施例提供一种羟丙基淀粉的制备及生产控制方法，要求取代度在0.08-0.09范围内，其步骤包括：a.反应过程：反应罐中投入1.5吨玉米淀粉乳，加水调浓度成浓度为35wt％的水溶液，搅拌均匀后加入占玉米淀粉干重的8％的氯化钠(120kg)；再缓慢加入浓度3wt％的氢氧化钠，调节溶液pH值至11.0，降温至18℃；再缓慢加入占玉米淀粉干重的5％的环氧丙烷(75kg)，取10％浓度的乙醇溶液100kg，通过反应器顶端的喷淋管喷淋，控制流速为50kg/h，喷淋2h，随后升温至38℃，继续反应。b.监控过程：反应过程中，每隔2h取100ml反应料，先用10wt％的盐酸溶液调节反应料溶液的pH至5.5，再用蒸馏水洗涤至电导率为37μs/cm，得到测试样本。将测试样本，配置成干物含量5％浓度的淀粉水溶液500ml，用布拉班德仪器检测淀粉水溶液曲线，得到起糊温度为61-62℃，此起糊温度下，取代度在0.08-0.09范围内，可终止反应；当其起糊温度为62.5-65℃，此起糊温度下，取代度在0.05-0.08范围内时，继续反应，重复该步骤。c.终止反应：达到取代度0.08-0.09后，加10wt％的盐酸溶液调节反应液的pH至5.5，旋流器洗涤，脱水、干燥、包装。实施例2本实施例提供一种羟丙基淀粉的制备及生产控制方法，要求目标产物的取代度要求在0.08以上，其步骤包括：a.反应过程：反应罐中投入1.75吨玉米淀粉乳，加水调浓度成浓度为37wt％的水溶液，搅拌均匀后加入占玉米淀粉干重的9％的氯化钠(157.5kg)；再缓慢加入浓度4wt％的氢氧化钠，调节溶液pH值至11.5，降温至19℃；再缓慢加入占玉米淀粉干重的10％的环氧丙烷(175kg)，取30％浓度的乙醇溶液130kg，通过反应器顶端的喷淋管喷淋，控制流速为65kg/h，喷淋2h，随后升温至39℃，继续反应。b.监控过程：反应过程中，每隔2h取100ml反应料，先用10wt％的盐酸溶液调节反应料溶液的pH至6.0，再用蒸馏水洗涤至电导率为40μs/cm，得到测试样本。将干燥好的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应罐中投入玉米淀粉乳，加水，搅拌均匀，制成玉米淀粉水溶液；(2)然后加入氯化钠；(3)缓慢加入氢氧化钠溶液；(4)控制反应罐中物料温度为18℃‑20℃，缓慢加入环氧丙烷；(5)取乙醇溶液，通过反应器顶端的喷淋管喷淋，将反应罐中物料升温至38℃‑40℃，充分反应，直至结束，得羟丙基淀粉。

【技术特征摘要】
1.一种羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应罐中投入玉米淀粉乳，加水，搅拌均匀，制成玉米淀粉水溶液；(2)然后加入氯化钠；(3)缓慢加入氢氧化钠溶液；(4)控制反应罐中物料温度为18℃-20℃，缓慢加入环氧丙烷；(5)取乙醇溶液，通过反应器顶端的喷淋管喷淋，将反应罐中物料升温至38℃-40℃，充分反应，直至结束，得羟丙基淀粉。2.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加水的量为直至将玉米淀粉乳调制成35wt％-40wt％的水溶液。3.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入的氯化钠的量为玉米淀粉乳中玉米淀粉干重的8％-10％。4.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入氢氧化钠溶液的浓度为3wt％-5wt％，加入的量为直至溶液pH至11-12。5.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵伟，崔巍巍，刘民，王健，李红利，
申请(专利权)人：山东福洋生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37