一种格氏试剂制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种格氏试剂制备装置，包括混合液高位槽、有机溶剂进料管线、密闭手套箱、反应釜、双管板换热器和冲料缓冲罐；本实用新型专利技术的装置能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的安全高效生产。

A preparation device for Grignard reagents

The utility model discloses a Grignard reagent preparation device, including the mixture of high organic solvent into the tank, heat exchanger and blanking buffer tank, pipeline sealed glove box, reactor, double tube sheet; the device of the utility model can be successfully prepared by Grignard reagent, to achieve safe and efficient production of Grignard reagents.

【技术实现步骤摘要】
一种格氏试剂制备装置
本技术涉及格式试剂制备领域，尤其涉及一种格式试剂制备装置。
技术介绍
格氏试剂(Grignardreagent)是由法国化学家格林尼亚于1901年在其老师巴比埃的指导下发现的一类关于镁的金属有机化合物。由于格氏试剂中碳的电负性比镁大，C-Mg键上的电子对偏向于C，使得烃基上带部分负电荷，Mg上带部分正电荷，能与几乎所有的官能团和很多的无机化合物发生作用，而且无需分离，可以直接进行，所以格氏试剂是一类亲核试剂，在有机合成中有着广泛的应用。格氏试剂不仅在实验室里是广泛使用的分析试剂和通用的合成试剂，而且在工厂里也常用做制造维生素甲、可的松等笛族化合物、己雌盼、玫瑰油、硅树脂、农药和二茂洛铁等。格氏试剂对水十分敏感，其次为二氧化碳、氧气等。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，需要尽可能地使用无水试剂和干燥、无水、无氧的装置进行生产。另外，格氏反应过程中，反应釜内放热量大，需要严格控制反应物料加入及控制反应釜的温度。目前，关于制备格氏试剂的科技文献和专利文献屡见不鲜。在格氏试剂制备过程中，如何能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的安全高效生产是技术人员的重要研究方向。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种格氏试剂制备装置，以便能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的安全高效生产。为实现上述目的，本技术采用以下技术方案：一种格氏试剂制备装置，包括：混合液高位槽，用于使待反应卤代烃物料在进入反应釜之前与第一部分有机溶剂混合均匀，所述混合液高位槽的设置高度高于所述反应釜；有机溶剂进料管线，用于将第二部分有机溶剂送入所述反应釜；密闭手套箱，用于在密闭的条件下将反应所需的镁粉加入所述反应釜；反应釜，用于接收来自所述混合液高位槽、有机溶剂进料管线和密闭手套箱的物料并进行反应制备格氏试剂；双管板换热器，用于对所述反应釜内的有机溶剂进行冷凝回流；和冲料缓冲罐，所述冲料缓冲罐通过管线连接至所述双管板换热器，用于在所述双管板换热器内的有机溶剂压力超过设定值时接收来自所述双管板换热器的有机溶剂。根据本技术的装置，优选地，所述冲料缓冲罐上设有抽真空管线，所述反应釜上设有氮气置换管线，所述抽真空管线用于与所述氮气置换管线配合，使所述装置内的空气气氛置换为氮气气氛。进一步优选地，所述冲料缓冲罐上还设有废气管道，所述废气管道与氮气置换管线上均设有自力式调节阀。根据本技术的装置，优选地，所述反应釜设有保温夹套，所述保温夹套的下端设有介质进口、上端设有介质出口；所述介质进口通过管线分别连接至热媒源和冷媒源，所述介质出口通过管线分别连接至热媒回收罐和冷媒回收罐，其中，所述热媒源用于为反应釜内物料提供至少部分热量以引发反应，所述冷媒源用于带走反应釜内反应所产生的至少部分热量。根据本技术的装置，优选地，所述反应釜上设有监控釜内状态的温度表和压力表，所述介质进口分别与热媒源和冷媒源连接的管线上、所述介质出口分别与热媒回收罐和冷媒回收罐连接的管线上以及所述混合液高位槽用于向所述反应釜进料的管线上均设有自控阀门，所述自控阀门与所述温度表和压力表进行自控连锁设置，以调节所述反应釜内的温度和压力。根据本技术的装置，优选地，所述反应釜为机械搅拌式反应釜，所述反应釜用于机械搅拌的传动电机与所述温度表和压力表进行自控连锁设置，以调节所述反应釜内的温度和压力。根据本技术的装置，优选地，所述装置还包括压滤器，用于对来自所述反应釜的反应后的物料进行固液分离。根据本技术的装置，优选地，所述压滤器设有第一过滤件和第二过滤件，所述第一过滤件位于第二过滤件之上，分别沿水平方向固定至所述压滤器筒体内壁，并且所述第一过滤件的过滤精度小于第二过滤件。与现有技术相比，本技术具有以下优点：1、格氏反应达到反应所需温度，需将有机溶剂加热至回流状态，针对公用系统只有冷却水冷却的车间，该装置配置双管板换热器，使管程和壳程分别采用各自的管板进行连接，打破传统列管换热器管程和壳程共用一个连接管板，最大限度的降低了交叉污染的风险，避免冷却水泄露至反应系统中，确保用户安全地生产。2、反应过程中，万一发生反应失控，产生的热量无法及时降温，反应体系中物料沸腾冲出反应釜，从换热器与冲料缓冲罐相连的管道冲出，本装置特设置冲料缓冲罐，用于收集沸腾冲出的物料，确保反应体系的安全及减少反应物料的损失。3、反应投入镁粉过程中，为避免将空气带人反应系统中，设置密度投料手套箱，通过手套箱上的操作手套将袋子打开，将镁粉投入反应釜中，从而确保反应系统中隔绝氧气及水分。4、格氏反应需要精准的控制反应所需温度及滴加反应物的速度，因此设置位于冷媒、热媒管道上的自控阀门，实现温度、压力的自控连锁，精准的控制反应温度，同时还设置位于滴加管道上的自控调节阀门，通过控制自控调节阀门的开度，调节反应物料滴加的流量。5、格氏反应忌水，反应过程中，通过设置于氮气管道上的自力式压力调节阀，及冲料缓冲罐上废气管道上自力式压力调节阀调节系统内的氮气保持微正压，隔绝空气中的水分及氧气对反应的影响。附图说明图1为本技术的一种实施方式的示意图。具体实施方式以下结合附图进一步对本技术进行详细说明，但应该理解的是，本技术并不仅限于此。如图1所示，本技术的格氏试剂制备装置包括混合液高位槽1、有机溶剂进料管线2、密闭手套箱3、反应釜4、双管板换热器5和冲料缓冲罐6。其中，所述混合液高位槽1用于使待反应卤代烃物料在进入反应釜之前与第一部分有机溶剂混合，本领域技术人员理解，所述混合液高位槽1可以是本领域常用的出料储罐，这里不再赘述。所述混合液高位槽1的设置高度高于所述反应釜4，以便于其中混合后的物料可以顺利进入所述反应釜4。所述有机溶剂进料管线2用于将第二部分有机溶剂送入所述反应釜4，也即，在本技术中，有机溶剂可以分为两部分进料，其中一部分在所述混合液高位槽1中与待反应的卤代烃混合进料，另一部分单独通过所述有机溶剂进料管线2进料，有利于反应釜4内物料更好地混合。所述密闭手套箱3用于在密闭的条件下将反应所需的镁粉加入所述反应釜4，以便与反应釜4内的卤代烃反应制得格氏试剂。所述密闭手套箱3为本领域技术人员所熟知，广泛应用于无水、无氧等超纯环境的操作。反应投入镁粉过程中，为避免将空气带人反应系统中，可以将袋装镁粉送到所述密闭手套箱3中，关闭手套箱3，将手套箱3中通入氮气置换几次，除去手套箱3中的空气，通过手套箱3上的操作手套将袋子打开，将镁粉投入反应釜4中，从而确保反应系统中隔绝氧气及水分。所述反应釜4用于接收来自所述混合液高位槽1、有机溶剂进料管线2和密闭手套箱3的物料并进行反应制备格氏试剂，该反应为本领域所熟知，这里不再赘述，所述反应釜4可以是本领域常用的搅拌式反应容器。所述双管板换热器5用于对所述反应釜4内的有机溶剂进行冷凝回流，例如有机溶剂进入所述双管板换热器5的管程，冷却介质(比如冷却水)进入壳程对有机溶剂进行冷凝。本领域技术人员理解，上述制备格氏试剂的反应为放热反应，通过设置双管板换热器5对有机溶剂进行冷凝回流，可以实现对反应釜4内温度的控制；同时，该换热器5使管程和壳程分别采用各自的管板进行连接，最大限本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种格氏试剂制备装置，包括：混合液高位槽，用于使待反应卤代烃物料在进入反应釜之前与第一部分有机溶剂混合，所述混合液高位槽的设置高度高于所述反应釜；有机溶剂进料管线，用于将第二部分有机溶剂送入所述反应釜；密闭手套箱，用于在密闭的条件下将反应所需的镁粉加入所述反应釜；反应釜，用于接收来自所述混合液高位槽、有机溶剂进料管线和密闭手套箱的物料并进行反应制备格氏试剂；双管板换热器，用于对所述反应釜内的有机溶剂进行冷凝回流；和冲料缓冲罐，所述冲料缓冲罐通过管线连接至所述双管板换热器，用于在所述双管板换热器内的有机溶剂压力超过设定值时接收来自所述双管板换热器的有机溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种格氏试剂制备装置，包括：混合液高位槽，用于使待反应卤代烃物料在进入反应釜之前与第一部分有机溶剂混合，所述混合液高位槽的设置高度高于所述反应釜；有机溶剂进料管线，用于将第二部分有机溶剂送入所述反应釜；密闭手套箱，用于在密闭的条件下将反应所需的镁粉加入所述反应釜；反应釜，用于接收来自所述混合液高位槽、有机溶剂进料管线和密闭手套箱的物料并进行反应制备格氏试剂；双管板换热器，用于对所述反应釜内的有机溶剂进行冷凝回流；和冲料缓冲罐，所述冲料缓冲罐通过管线连接至所述双管板换热器，用于在所述双管板换热器内的有机溶剂压力超过设定值时接收来自所述双管板换热器的有机溶剂。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冲料缓冲罐上设有抽真空管线，所述反应釜上设有氮气置换管线，所述抽真空管线用于与所述氮气置换管线配合，使所述装置内的空气气氛置换为氮气气氛。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述冲料缓冲罐上还设有废气管道，所述废气管道与氮气置换管线上均设有自力式调节阀。4.根据权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于，所述反应釜设有保温夹套，所述保温夹套的下端设有介质进口、上端设有介质出口；所述介质进口通...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏本善，张士文，涂国良，李友明，万鹤斌，洪俊杰，
申请(专利权)人：浙江华海立诚药业有限公司，浙江华海药业股份有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江,33