一种高效、智能的反应结晶装备制造技术

本发明专利技术公开了一种可以高效、智能、精确控制反应结晶过程的装备，它包括：主体装置反应釜，在所述主体装置外侧设有恒温水浴装置，在所述主体装置上部设有进料装置，在所述主体装置上部设有搅拌装置、pH电极、电导电极，所述恒温水浴装置、进料装置、搅拌装置、pH电极和电导电极等都与可编程逻辑控制器PLC自动控制系统相连接，实现自动智能控制，同时，产品的粒度可由在线粒度测量系统实时监测。本发明专利技术整体结构简单清晰，能够实现反应结晶过程全自动化的测量、反馈和控制，减少人工操作成本及人工操作误差，使反应结晶过程始终在设定好的反应条件下进行，从而保证所需产品的质量及稳定性。

A highly efficient and intelligent reaction crystallizing equipment

The invention discloses a highly efficient and intelligent and accurate control of the reactive crystallization equipment, which comprises a main device of reactor, constant temperature water bath device is arranged outside of the main body device, feeding device is arranged at the upper part of the main body is provided with a stirring device, pH electrode, electrode in the upper part of the main body device and the constant temperature water bath device, feeding device, stirring device, pH electrode and electrode conductance with programmable logic controller PLC automatic control system is connected, to achieve automatic intelligent control, at the same time, the product size is in line size measurement system. Simple and clear the whole structure, measurement, feedback and control can realize full automation of the reactive crystallization process, reduce artificial operation cost and manual operation error, the reaction crystallization process is always carried out in the set under the reaction conditions, so as to ensure the quality and stability of products required.

【技术实现步骤摘要】
一种高效、智能的反应结晶装备
本专利技术涉及化学反应结晶自动化控制领域，特别是涉及一种高效、智能的反应结晶装备。可用于化工、先进材料及医药产品中反应结晶的质量控制。
技术介绍
锂离子电池的核心部分是正极材料，然而，目前正极材料前驱体在规模化制备过程中存在晶体振实密度小、粒度分布广、形貌有缺陷、质量不稳定等问题，需精确在线监测、自动调控反应系统中的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速等反应条件，以达到精确控制正极材料前驱体的反应结晶过程。如专利CN105183026B，专利技术名称为：一种结晶反应酸碱度的自动调节系统，其特征包括：实时检测所述反应罐内结晶反应酸碱度的pH电极；接收所述pH电极所检测的酸碱度，并设有预设酸碱度阈值的ISM变送器位于所述碱液辅流量计与所述反应罐之间，根据所述ISM变送器的指令自动开闭的电磁阀。如专利CN103551100B，专利技术名称为：一种连续快速反应结晶提高晶体稳定性的装置及方法，其特征包括：将两种以上反应液分别从液体射流冲击进料装置的不同进料管泵入，反应液以对冲相撞的方式从喷嘴喷出进入釜式反应器，在釜式反应器内以全混流方式进行反应成核，之后反应液流入管式反应器，并以平推流的方式流动进行晶体生长，再经后处理得到稳定的晶体产品。又如专利CN104881062B，专利技术名称为：一种快速无过调冷却结晶反应釜温度控制方法，其摘要包括：该方法利用可变频调节功率的制冷压缩机、基于脉宽调制功率的电子加热管、可编程序控制器、监控计算机构造温度控制系统。应用该专利技术可以定量地调节结晶反应釜溶液的降温速率，确保无过调达到指定的降温目标值，从而为结晶工艺的降温调节提供一种方便可靠的自动化控制方法。目前的反应结晶自动控制装置只是自动调控了某一项操作条件，如pH、温度等，不能实现对全部操作条件的在线监测及自动控制。而实现这样包括全部操作条件的自动控制，并不是这些单一条件控制的简单叠加，而是将各种条件的控制有机结合，避免在不同条件的控制上产生矛盾，而目前还没有这样一个完整性好的控制策略。更重要的是，在高固含率、不透明的反应结晶体系中能够实时观测晶体形貌及测量晶体粒度分布的装备尚未见到。
技术实现思路
针对现有反应结晶自动控制装置只是自动调控了某一项操作条件，以及不能在高固含率、不透明的反应结晶体系中实时观测晶体形貌及粒度的不足，本专利技术提供了一种高效、智能的反应结晶装备，用于在线监测及自动控制反应结晶过程的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速及釜内外冷凝水流量等全部操作条件，以及在高固含率、不透明的热模体系中在线测量晶体颗粒的形貌及粒度分布。为了解决上述问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种高效、智能的反应结晶装备，其特征在于，包括：供盐液、络合液、碱液和酸液进行反应结晶的反应釜；用于保持反应器内部恒温的恒温水浴装置；用于向反应釜内部进料的进料装置；用于反应釜内部搅拌的搅拌装置；用于实时检测所述反应器内反应结晶酸碱度的pH测量装置；用于实时检测所述反应器内反应结晶电导率的电导率测量装置；用于自动控制反应结晶的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速等条件的可编程逻辑控制器PLC自动控制系统；用于在线监测反应结晶粒度及形貌的在线粒度测量系统；通过进料装置将反应结晶所需的盐液、络合液、碱液和酸液送入釜式反应器，通过恒温水浴装置控制釜内温度保持恒定，通过搅拌装置使釜内反应物充分混合均匀，通过pH测量装置和电导率测量装置测量釜内pH及电导率并反馈至PLC自动控制系统，由PLC自动控制系统自动调控盐液、络合液、碱液和酸液的加入速率，使釜内pH及电导率保持在适合反应结晶的条件，从连续生产出料的溢流口溢流的结晶产品经过稀释、平铺等预处理后送入在线粒度测量系统，以观察晶体粒度及形貌。进一步地，所述恒温水浴装置包括热电阻、水浴夹套、循环冷却水盘管、循环泵、釜内冷凝管。进一步地，所述反应釜内壁沿圆周方向设置挡板，挡板数量为2-8个。进一步地，所述釜内冷凝管与挡板合二为一。进一步地，所述进料装置包括料液罐及相应进料泵。进一步地，所述搅拌装置包括搅拌桨、皮带、搅拌电机及自动测速装置。进一步地，所述pH测量装置包括pH电极、电极保护套及与pH电极相连接的自动显示仪表等，pH测量范围为0-14。进一步地，所述电导率测量装置包括电导电极、电极保护套及与电导电极相连接的自动显示仪表。进一步地，所述自控控制系统与若干进料泵、pH电极、电导电极、热电阻、冷凝管、搅拌电机、在线粒度测量系统等相连接。进一步地，所述在线粒度测量系统包括高清照相系统、观测台及配套电脑，粒度测量范围为1-10000μm。与现有技术对比，本专利技术具有以下优点：本专利技术提供的一种高效、智能的反应结晶装备是一套全自动控制的连续生产装置，能够在线监测并调控反应结晶的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速、釜内外冷凝水等操作条件，全程无需手动操作。同时，本专利技术提供的一种高效、智能的反应结晶装备带有高分辨率的照相装置，能够在高固含率、非透明的的情况下在线观测产品的形貌特征及粒度分布情况，方便及时调整操作参数，以保证晶体质量。从而在最大程度上保证反应结晶过程始终在稳定的反应条件下进行，生成形貌好、粒径均匀、产品稳定的晶体。附图说明图1是本专利技术的框架示意图。图2是本专利技术主体装置的结构示意图。其中，1为盐液罐，2为碱液罐，3为络合液罐，4为酸液罐，5为挡板，6为搅拌装置，7为电导电极，8为pH电极，9为恒温水浴装置，10为反应釜，11为在线粒度测量系统，12为PLC自动控制系统。具体实施方式实施例一在10L反应釜内加入反应底液，其中包括9.5L纯水、按6:2:2的摩尔比称量的硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰固体共623g、0.3L氨水及192g氢氧化钠固体等。按6:2:2的摩尔比配制浓度为0.8mol/L的硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的混合盐溶液加入盐液罐1，1.4mol/L的氢氧化钠溶液加入碱液罐2，1mol/L的氨水溶液加入络合液罐3，配制浓度为1mol/L的硫酸溶液加入酸液罐4。反应釜10内壁设置挡板5，沿圆周方向设置4个，减少液体的定向流动，增强湍动。PLC自动控制系统12为整个装置的自动控制中心，通过前端探头接收各种操作参数的信号并给出相应反馈进行调节。通过控制进料泵转速，来调节加料速度。通过电导电极7可实现自动智能控制反应釜10内盐液及络合液的加料速度来控制釜内的电导率，使釜内溶液保持在适合结晶的过饱和度。同样地，通过pH电极8自动控制酸液及碱液的加料速度来控制反应釜10内pH恒定为10.5，控制精度为±0.02。设置在挡板5内部的釜内冷凝管可对反应釜10内物料控温，防止液体的飞温，利用还包含热电阻、水浴夹套、循环冷却水盘管及循环泵的恒温水浴装置9精确控制反应釜内温度为50oC，控温精度为±0.1oC。设置搅拌装置6的搅拌转速为700r/min，并用霍尔原理测量搅拌桨的实际转速。通过自动显示仪表可实时读取转速、温度、电导率、pH的数值。从连续生产出料的溢流口流出的产品，经过取样、稀释、平铺等预处理后放到在线粒度测量系统11进行拍照、分析，从而实现晶体粒度分布的在线测量，然后反馈给PLC自动控制系统12，根据建立控制策略实时进行操作参数的智能控制，使粒度范围在10-100μm。实施例二在2m3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效、智能的反应结晶装备，其特征在于，包括：供盐液、络合液、碱液和酸液进行反应结晶的反应釜；用于保持反应釜内部恒温的恒温水浴装置；用于向反应釜内部进料的进料装置；用于反应釜内部搅拌的搅拌装置；用于实时检测所述反应釜内反应结晶酸碱度的pH测量装置；用于实时检测所述反应釜内反应结晶电导率的电导率测量装置；用于自动控制反应结晶的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速等条件的可编程逻辑控制器PLC自动控制系统；用于在线监测反应结晶粒度及形貌的在线粒度测量系统；通过进料装置将反应结晶所需的盐液、络合液、碱液和酸液送入釜式反应器，通过恒温水浴装置控制釜内温度保持恒定，通过搅拌装置使釜内反应物充分混合均匀，通过pH测量装置和电导率测量装置测量釜内pH及电导率并反馈至PLC自动控制系统，由PLC自动控制系统自动调控盐液、络合液、碱液和酸液的加入速率，使釜内pH及电导率保持在适合反应结晶的条件，从连续生产出料的溢流口溢流的结晶产品经过取样、稀释、平铺等预处理后送入在线粒度测量系统，以观察晶体粒度及形貌。

【技术特征摘要】
1.一种高效、智能的反应结晶装备，其特征在于，包括：供盐液、络合液、碱液和酸液进行反应结晶的反应釜；用于保持反应釜内部恒温的恒温水浴装置；用于向反应釜内部进料的进料装置；用于反应釜内部搅拌的搅拌装置；用于实时检测所述反应釜内反应结晶酸碱度的pH测量装置；用于实时检测所述反应釜内反应结晶电导率的电导率测量装置；用于自动控制反应结晶的加料速度、温度、pH、电导率、搅拌转速等条件的可编程逻辑控制器PLC自动控制系统；用于在线监测反应结晶粒度及形貌的在线粒度测量系统；通过进料装置将反应结晶所需的盐液、络合液、碱液和酸液送入釜式反应器，通过恒温水浴装置控制釜内温度保持恒定，通过搅拌装置使釜内反应物充分混合均匀，通过pH测量装置和电导率测量装置测量釜内pH及电导率并反馈至PLC自动控制系统，由PLC自动控制系统自动调控盐液、络合液、碱液和酸液的加入速率，使釜内pH及电导率保持在适合反应结晶的条件，从连续生产出料的溢流口溢流的结晶产品经过取样、稀释、平铺等预处理后送入在线粒度测量系统，以观察晶体粒度及形貌。2.根据权利要求1所述的高效、智能的反应结晶装备，其特征在于，所述恒温水浴装置包括热电阻、水浴夹套、循环冷却水盘管、循环泵、釜内冷凝管。...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄青山，朱全红，肖航，杨超，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37